一种耐高温不开裂环氧彩砂美缝剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及美缝剂材料技术领域，尤其涉及一种耐高温不开裂环氧彩砂美缝剂及其制备方法。


背景技术：

2.室内装饰装修用美缝剂是填缝剂的升级产品，是一种半流状液体，它不同于白水泥、彩色填缝剂主要由无机材料组成。美缝剂是由新型聚合物和高档颜料组成，主要用于装饰装修时瓷砖、马赛克、石材等材料的勾缝处。现有的美缝剂有单组分美缝剂和双组分美缝剂。单组分美缝剂是最新开发的新产品，常具有使用方便、防霉防水的效果。
3.现有技术cn109777179a公开了一种水性环氧树脂美缝剂及其制备方法和应用，该美缝剂不含水、固含量高，填充体不会塌陷，但是其耐高温性能较差。在石材美缝中，由于石材长期暴露于高温的环境中，会导致固化后的美缝剂表面熔化，影响美观。
4.现有美缝剂还存在易开裂的技术问题，在室内装修用美缝剂中，由于长期使用，导致美缝剂开裂且不易清理，即影响美观又不实用。因此，如何得到一种应用范围广泛、耐高温、抗开裂的彩砂美缝剂，是目前需要解决的技术问题。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种耐高温不开裂环氧彩砂美缝剂及其制备方法，解决了应用于不同场合美缝剂不耐高温、易开裂的技术问题。
6.为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
7.本发明提供了一种耐高温不开裂环氧彩砂美缝剂，包含以下质量份数的组分：
[0008][0009][0010]
进一步的，所述抗裂助剂包含质量比为0.1～2：3～5：0.1～2的硅烷偶联剂、2-乙基-4-甲基咪唑和聚丙烯抗裂纤维。
[0011]
进一步的，所述耐高温浆料的制备方法为：
[0012]
将高硅氧玻璃纤维、低熔点玻璃粉和陶瓷粉混合后超声分散于溶剂中即得到耐高温浆料；
[0013]
所述高硅氧玻璃纤维、低熔点玻璃粉、陶瓷粉和溶剂的质量比为1～5：1～5：5～10：10～20。
[0014]
进一步的，所述溶剂包含丙二醇甲醚、碳酸丙烯酯和二丙二醇丁醚中的一种或几种；
[0015]
所述超声的频率为300～500hz，超声的时间为10～15min。
[0016]
进一步的，所述触变剂包含气相二氧化硅和/或膨润土；所述消泡剂包含二甲基硅油、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚和聚醚链段改性接枝的硅醚共聚物中的一种或几种；
[0017]
所述增韧剂包含三氧化二铝粉末、氨基丁腈橡胶和聚硫橡胶中的一种或几种。
[0018]
进一步的，所述固化剂包含括(1,3-环己二甲胺)脂环胺、二氨基二环己基甲烷、n-氨乙基哌嗪和聚醚胺d-220中的一种或几种；
[0019]
所述颜填料包含钛白粉、贵族银粉、珠光粉、鎏金粉和闪亮金粉中的一种或几种；所述颜填料的粒径为10～30μm。
[0020]
本发明提供了一种耐高温不开裂环氧彩砂美缝剂的制备方法，包括以下步骤：
[0021]
1)将环氧树脂、触变剂、消泡剂和颜填料混合，得到第一混合料；
[0022]
2)将固化剂、抗裂助剂、耐高温浆料和增韧剂混合，得到第二混合料；
[0023]
3)将第一混合料和第二混合料混合即得到耐高温不开裂环氧彩砂美缝剂。
[0024]
进一步的，步骤1)中，混合的转速为1500～3000r/min，混合的时间为20～30min。
[0025]
进一步的，步骤2)中，混合的转速为1000～1200r/min，混合的时间为30～35min。
[0026]
进一步的，步骤3)中，混合的转速为900～1000r/min，混合的时间为30～40min。
[0027]
本发明的有益效果：
[0028]
本发明通过将高硅氧玻璃纤维、低熔点玻璃粉和陶瓷粉复配使用，并在超声下处理，得到了一种耐高温的复合浆料。其中低熔点玻璃粉具有以下特性：1.低熔点玻璃粉外观为白色粉末，可承受390～600℃高温，堆积比重：0.77～1.6g/cm3；2.低熔点玻璃粉的平均粒径为6～13μm，常用规格平均粒径1250目及2000目；3.低熔点玻璃粉纯度高，杂质含量低，性能稳定，具有良好的绝缘性；4.低熔点玻璃粉能够降低塑料固化反应的放热峰值温度，降低固化物的线膨胀系数和收缩率，从而消除固化物的内应力，防止开裂；5.低熔点玻璃粉不易与其他物质反应，与大部分酸、碱不起化学反应，其颗粒均匀覆盖在物件表面，具有较强的抗腐蚀能力。本发明得到的耐高温浆料通过固化后，使美缝剂胶面形成一层致密的薄膜，保护美缝剂使其具备耐高温的性能，在500℃以上的高温环境下能够保持100min不熔化。
[0029]
本发明通过将硅烷偶联剂、2-乙基-4-甲基咪唑和聚丙烯抗裂纤维复配使用，得到了一种抗裂助剂，使美缝剂长期使用不会开裂，提高了美缝剂的使用寿命。
具体实施方式
[0030]
本发明提供了一种耐高温不开裂环氧彩砂美缝剂，包含以下质量份数的组分：
[0031]
[0032][0033]
在本发明中，按质量份数计，所述环氧树脂的添加量为50～80份，优选为55～75份，进一步优选为60～70份。
[0034]
在本发明中，所述环氧树脂包含双酚a型环氧树脂、双酚f型环氧树脂和酚醛环氧树脂中的一种或几种，优选为双酚a型环氧树脂。
[0035]
在本发明中，按质量份数计，所述抗裂助剂的添加量为10～20份，优选为12～18份，进一步优选为15份。在本发明中，所述抗裂助剂包含质量比为0.1～2：3～5：0.1～2的硅烷偶联剂、2-乙基-4-甲基咪唑和聚丙烯抗裂纤维，优选为0.5～1.5：4～4.5：0.5～1.5，进一步优选为0.8～1.0：4～4.2：0.8～1.0。
[0036]
在本发明中，所述硅烷偶联剂包含kh550、kh560、kh570、kh602和kh151中的一种或几种，优选为kh550和/或kh560。
[0037]
在本发明中，按质量份数计，所述耐高温浆料的添加量为5～25份，优选为10～20份，进一步优选为15份。
[0038]
在本发明中，所述耐高温浆料的制备方法为：
[0039]
将高硅氧玻璃纤维、低熔点玻璃粉和陶瓷粉混合后超声分散于溶剂中即得到耐高温浆料；
[0040]
所述高硅氧玻璃纤维、低熔点玻璃粉、陶瓷粉和溶剂的质量比为1～5：1～5：5～10：10～20。
[0041]
在本发明中，所述高硅氧玻璃纤维、低熔点玻璃粉、陶瓷粉和溶剂的质量比优选为2～4：2～4：6～9：12～18，进一步优选为3：3：7.5：15。
[0042]
在本发明中，所述溶剂包含丙二醇甲醚、碳酸丙烯酯和二丙二醇丁醚中的一种或几种，优选为丙二醇甲醚和/或二丙二醇丁醚。
[0043]
在本发明中，所述超声的频率为300～500hz，超声的时间为10～15min；优选的，所述超声的频率为350～450hz，超声的时间为11～14min；进一步优选的，所述超声的频率为400hz，超声的时间为12～13min。
[0044]
在本发明中，按质量份数计，所述触变剂的添加量为1～10份，优选为2～8份，进一步优选为3～6份。在本发明中，所述触变剂包含气相二氧化硅和/或膨润土，优选为气相二氧化硅。
[0045]
在本发明中，按质量份数计，所述消泡剂的添加量为0.2～1份，优选为0.5～0.8份，进一步优选为0.6份。在本发明中，所述消泡剂包含二甲基硅油、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚和聚醚链段改性接枝的硅醚共聚物中的一种或几种，优选为二甲基硅油。
[0046]
在本发明中，按质量份数计，所述增韧剂的添加量为5～15份，优选为8～12份，进一步优选为10份。在本发明中，所述增韧剂包含三氧化二铝粉末、氨基丁腈橡胶和聚硫橡胶中的一种或几种，优选为三氧化二铝粉末。
[0047]
在本发明中，按质量份数计，所述固化剂的添加量为20～30份，优选为22～28份，进一步优选为25份。在本发明中，所述固化剂包含括(1,3-环己二甲胺)脂环胺、二氨基二环己基甲烷、n-氨乙基哌嗪和聚醚胺d-220中的一种或几种，优选为二氨基二环己基甲烷和/
或n-氨乙基哌嗪。
[0048]
在本发明中，按质量份数计，所述颜填料的添加量为3～5份，优选为4份。在本发明中，所述颜填料包含钛白粉、贵族银粉、珠光粉、鎏金粉和闪亮金粉中的一种或几种，优选为钛白粉、珠光粉和鎏金粉中的一种或几种。
[0049]
在本发明中，所述颜填料的粒径为10～30μm，优选为15～25μm，进一步优选为20μm。
[0050]
本发明提供了一种耐高温不开裂环氧彩砂美缝剂的制备方法，包括以下步骤：
[0051]
1)将环氧树脂、触变剂、消泡剂和颜填料混合，得到第一混合料；
[0052]
2)将固化剂、抗裂助剂、耐高温浆料和增韧剂混合，得到第二混合料；
[0053]
3)将第一混合料和第二混合料混合即得到耐高温不开裂环氧彩砂美缝剂。
[0054]
在本发明中，步骤1)中，混合的转速为1500～3000r/min，混合的时间为20～30min；优选的，混合的转速为2000～2500r/min，混合的时间为22～28min；进一步优选的，混合的转速为2800r/min，混合的时间为258min。
[0055]
在本发明中，步骤2)中，混合的转速为1000～1200r/min，混合的时间为30～35min；优选的，混合的转速为1050～1150r/min，混合的时间为31～34min；进一步优选的，混合的转速为1100r/min，混合的时间为324min。
[0056]
在本发明中，步骤3)中，混合的转速为900～1000r/min，混合的时间为30～40min；优选的，混合的转速为920～980r/min，混合的时间为32～38min；进一步优选的，混合的转速为950r/min，混合的时间为35min。
[0057]
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
[0058]
实施例1
[0059]
耐高温不开裂环氧彩砂美缝剂的制备：
[0060]
1)耐高温浆料的制备：
[0061]
将3份高硅氧玻璃纤维、2份低熔点玻璃粉和5份陶瓷粉混合后在400hz下超声10min分散于15份的丙二醇甲醚中即得到耐高温浆料；
[0062]
2)将50份双酚a型环氧树脂、5份气相二氧化硅、1份二甲基硅油和5份鎏金粉在1500r/min下混合20min至均匀，得到第一混合料；
[0063]
3)将25份二氨基二环己基甲烷、18份抗裂助剂、22份耐高温浆料和8份三氧化二铝粉末在1000r/min下混合30min至均匀，得到第二混合料；其中，抗裂助剂包含质量比为1：3.2：1.6的硅烷偶联剂kh550、2-乙基-4-甲基咪唑和聚丙烯抗裂纤维。
[0064]
4)将第一混合料和第二混合料在1000r/min下混合30min即得到耐高温不开裂环氧彩砂美缝剂。
[0065]
实施例2
[0066]
耐高温不开裂环氧彩砂美缝剂的制备：
[0067]
1)耐高温浆料的制备：
[0068]
将5份高硅氧玻璃纤维、3份低熔点玻璃粉和8份陶瓷粉混合后在400hz下超声10min分散于20份的碳酸丙烯酯中即得到耐高温浆料；
[0069]
2)将55份双酚f型环氧树脂、3份膨润土、0.8份聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚和3.5份
珠光粉在1600r/min下混合20min至均匀，得到第一混合料；
[0070]
3)将22份n-氨乙基哌嗪、12份抗裂助剂、25份耐高温浆料和6份氨基丁腈橡胶在1000r/min下混合30min至均匀，得到第二混合料；其中，抗裂助剂包含质量比为2：3.6：0.1的硅烷偶联剂kh560、2-乙基-4-甲基咪唑和聚丙烯抗裂纤维。
[0071]
4)将第一混合料和第二混合料在1000r/min下混合30min即得到耐高温不开裂环氧彩砂美缝剂。
[0072]
实施例3
[0073]
耐高温不开裂环氧彩砂美缝剂的制备：
[0074]
1)耐高温浆料的制备：
[0075]
将1份高硅氧玻璃纤维、5份低熔点玻璃粉和10份陶瓷粉混合后在400hz下超声10min分散于18份的碳酸丙烯酯中即得到耐高温浆料；
[0076]
2)将68份酚醛环氧树脂、6份气相二氧化硅、0.6份聚醚链段改性接枝的硅醚共聚物和4.3份闪亮金粉在1600r/min下混合20min至均匀，得到第一混合料；
[0077]
3)将23.5份聚醚胺d-220、16.3份抗裂助剂、5份耐高温浆料和15份聚硫橡胶在1000r/min下混合30min至均匀，得到第二混合料；其中，抗裂助剂包含质量比为1.8：4.1：0.1的硅烷偶联剂kh602、2-乙基-4-甲基咪唑和聚丙烯抗裂纤维。
[0078]
4)将第一混合料和第二混合料在1000r/min下混合30min即得到耐高温不开裂环氧彩砂美缝剂。
[0079]
实施例4
[0080]
耐高温不开裂环氧彩砂美缝剂的制备：
[0081]
1)耐高温浆料的制备：
[0082]
将4份高硅氧玻璃纤维、2份低熔点玻璃粉和6份陶瓷粉混合后在400hz下超声10min分散于20份的二丙二醇丁醚中即得到耐高温浆料；
[0083]
2)将79份双酚a型环氧树脂、9份膨润土、1份二甲基硅油和4.5份钛白粉在1600r/min下混合20min至均匀，得到第一混合料；
[0084]
3)将30份(1,3-环己二甲胺)脂环胺、18份抗裂助剂、10份耐高温浆料和12份三氧化二铝粉末在1000r/min下混合30min至均匀，得到第二混合料；其中，抗裂助剂包含质量比为1.6：5：0.3的硅烷偶联剂kh151、2-乙基-4-甲基咪唑和聚丙烯抗裂纤维。
[0085]
4)将第一混合料和第二混合料在1000r/min下混合30min即得到耐高温不开裂环氧彩砂美缝剂。
[0086]
对比例1
[0087]
同实施例1，区别在于，添加18份的2-乙基-4-甲基咪唑作为抗裂助剂。
[0088]
对比例2
[0089]
同实施例2，区别在于，添加25份的高硅氧玻璃纤维作为耐高温材料，不进行分散处理。
[0090]
对实施例1～4和对比例1～2得到的美缝剂进行性能测试，方法如下：
[0091]
1.初期干燥抗裂性、动态抗开裂性：按照jg/t157-2004《建筑外墙用腻子》进行测试；
[0092]
2.动态抗开裂性(湿热老化后)：按照jg/t157-2004《建筑外墙用腻子》中动态抗开
裂性测试方法制备同样的试件，置于温度90℃、相对湿度80％恒温恒湿试验机中老化7d，测试动态开裂性；
[0093]
3.耐高温性能测试：将固化后的美缝剂置于500℃的高温下100min，观察胶面状态；
[0094]
4.拉伸强度：按照gb/t528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》进行测试；
[0095]
5.光泽度：按照gb/t 4893.6-2013《家具表面漆膜理化性能试验》进行测试。
[0096]
性能测试结果如下表1：
[0097]
表1实施例1～4和对比例1～2美缝剂性能测试结果
[0098][0099][0100]
由以上实施例可知，本发明提供了一种耐高温不开裂环氧彩砂美缝剂极其制备方法。由上表测试结果可以看出，本发明提供的美缝剂与对比例相比，动态抗开裂性、湿热老化后的动态抗开裂性优异，拉伸强度高，可有效抵抗位移引起的断裂变形。尤其在本发明耐高温浆料的添加下，相比于对比例仅添加一种组分作为耐高温材料，本发明的美缝剂能够在500℃下保持100min胶面无变化，具有优异的耐高温性能。
[0101]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。