一种降低研磨仪影响土壤制样成分分析精确度的方法

1.本发明涉及土壤检测分析技术领域，具体涉及一种降低研磨仪影响土壤制样成分分析精确度的方法。


背景技术：

2.土壤作为农产品生产的基本要素，其土壤肥力、环境质量的优劣直接影响着农产品的产量和安全质量。因此土壤肥力和土壤环境质量的监测和科研工作愈来愈多，土壤制样任务量也越来越繁重，特别是土壤研磨阶段(将土壤研磨至粒径为100目左右)。由于受自然、人为因素等多种因素的影响，导致土壤为不均一体，因此土壤样品分析前的样品制备非常重要，因此分析前的土壤样品制备非常重要。传统的土壤制样方法是：先将风干土壤放在有机玻璃或木板上压碎，然后用木棍研细或用瓷研钵、玛瑙研钵研细，最后过一定目数的土壤筛。随着工业技术的发展，越来越多的土壤制样设备应运而生，如行星式球磨机、盘石研磨仪、鄂式破碎研磨仪、臼式研磨仪等，其中盘式研磨仪和鄂式研磨仪以省工、节省时间，出料速率快的优点深受用户青睐。研磨仪腔体的材质有玛瑙、氧化锆、不锈钢、锰钢、碳化物、刚玉等多种类型，但不同厂家的材料品质良莠不齐，导致土壤研磨仪对土壤制样质量的影响程度不同。然而土壤样品制备的环节是获取土壤准确数据极其重要的一步。因此，掌握研磨设备在土壤制样过程中对不同元素的背景值、研磨设备所需的最小处理量以及土壤残留对下一个样品的影响等这些对研磨质量有影响的基础信息，有助于减少制样过程中的干扰性污染，提高土壤分析的精确度。
3.目前，由于研磨设备对不同元素的背景值、研磨设备所需的最小处理量以及最小润磨量等这些关键信息还没有明确的测定方法，人们在进行土壤制样时一般都会忽略上述因素对分析结果的影响，导致土壤成分分析的结果可能存在一定的偏差。因此，有必要对土壤研磨仪的制样背景值、最小处理量、最小润磨量等对土壤分析有影响的因素提供明确的测定方法，以提高土壤成分分析的精确度。


技术实现要素：

4.为了克服上述现有技术的不足，本发明提出了一种降低研磨仪影响土壤制样成分分析精确度的方法，通过在土壤研磨以及后续的土壤成分分析过程中，提出了最小处理量、最小润磨量以及制样背景值的测定方法，并将它们应用到土壤制样及分析当中，从而有效减少了研磨仪对土壤制样分析的影响，提高土壤成分分析的精确度。
5.为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
6.本发明提供一种降低研磨仪影响土壤制样成分分析精确度的方法，即采用研磨仪进行土壤制样时，要确保研磨样品量大于最小处理量；并且在待制备土壤样品正式研磨前，先取不小于最小润磨量的土壤样品放入研磨仪中进行润磨，润磨完成后，再进行正式制样；土壤样品成分分析时，土壤各元素的含量为各元素的测定值减去其对应的制样背景值后的值。
7.在土壤制样成分分析过程中，首先是采用研磨仪对土壤样品进行研磨制备土壤样品，然后再进行后续的成分分析，但由于研磨设备对不同元素的背景值、研磨设备所需的最小处理量以及最小润磨量等均会影响土壤成分分析的结果，从而导致测量结果存在一定的偏差。为此，本发明在土壤制样时，通过确保研磨样品量大于最小处理量，并且先取不小于最小润磨量的土壤样品放入研磨仪中进行润磨，润磨完成后再进行正式制样，最后在土壤样品成分分析时，将土壤各元素的含量设定为各元素的测定值减去其对应的制样背景值后的值，从而有效减少了研磨仪对土壤制样分析的影响，提高土壤成分分析的精确度。
8.优选地，所述最小处理量测定方法为：选择粒径小于5mm的土壤，按梯度准确称取3～8份不同质量的土壤，依次用研磨仪研磨，收集并准确称重土壤，然后按公式(1)、(2)和(3)计算土壤在制样过程中的土壤损失量和损失率，最后求得最小处理量；
9.m
δ
＝m
0-m
‑‑‑‑‑‑
(1)；
[0010][0011][0012]
公式中：m
δ
为土壤损失量，g；
[0013]
m0为研磨前土壤质量，g；
[0014]
m为研磨后土壤质量，g；
[0015]
s为土壤损失率，％；
[0016]mmin
为研磨仪最小处理量，g；
[0017]
为土壤损失量平均值，g；
[0018]
sd为土壤损失量标准偏差，g；
[0019]
sa为可接受的土壤损失量，％；sa一般业内取值3％，不超过5％。
[0020]
具体的，最小处理量测定时，选取的土壤质量为25～1000g。
[0021]
优选地，所述最小润磨量的测定方法为：选择粒径小于5mm的土壤，先选取一定质量的土壤经研磨仪研磨后，按正常的土壤制样程序，吹扫清洁研磨仪腔体，然后再选取3～6份相同质量的石英砂，依次用研磨仪研磨，分别收集经研磨的石英砂样品，测定石英砂样品中的不同元素的含量，当土壤样品中的各元素含量开始稳定时，累积进入研磨仪的石英砂量即为最小润磨量。
[0022]
具体的，最小润磨量的测定时，先选取的土壤的质量为100～500g，再选取的石英砂的质量为15～500g。
[0023]
优选地，所述制样背景值的测定方法为：称取4～8份相同质量、粒径小于5mm的石英砂，用研磨仪研磨，分别收集经研磨的石英砂样品，测定石英砂中不同元素的含量，当石英砂样品中各元素的含量开始稳定时，不同元素的含量值扣除石英砂本身的空白值得到的数值即为研磨仪制样过程的该元素的制样背景值。
[0024]
具体的，制样背景值测定时，选取的石英砂的质量为15～500g。
[0025]
具体的，制样背景值测定时，所述石英砂中测定的不同元素包括cd、pb、cr、hg、as、ni、cu、zn、n、p、k、ca、mg、s、mo、b、mn、fe。
[0026]
优选地，所述研磨仪包括但不限于盘式研磨仪、鄂式研磨仪。
[0027]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0028]
本发明提供了一种降低研磨仪影响土壤制样成分分析精确度的方法，通过在土壤研磨以及后续的土壤成分分析过程中，提出了最小处理量、最小润磨量以及制样背景值的测定方法，并在土壤研磨过程中精确控土壤制样样品的最小处理量和最小润磨量，并在后续的土壤成分分析过程中除去土壤研磨仪的制样背景值，从而有效减少了研磨仪对土壤制样的影响，提高土壤成分分析的精确度。
具体实施方式
[0029]
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
[0030]
下述实施例所用的石英砂预先用10～50％盐酸浸泡，然后用水冲洗浸泡的酸，用纯水反复冲洗干净，晾干后备用。
[0031]
对非连续进样的盘式研磨仪，最大量不超过研磨腔体三分之二。
[0032]
实施例1盘式研磨仪的最小处理量、最小润磨量以及制样背景值的测定方法
[0033]
1、最小处理量的测定方法
[0034]
选择粒径小于2mm的粘土、壤土和砂土三种的不同质地的土壤，每种土壤按梯度准确称取3～6份25～200g不同质量的土壤，依次用盘式研磨仪研磨，每研磨完一个样品，吹扫清洁研磨仪腔体后再进行下一份样品的研磨，收集并准确称重土壤，然后按公式(1)、(2)和(3)计算在制样过程中不同质地的土壤的损失量和损失率，最后求得土壤的最小处理量；
[0035]mδ
＝m
0-m
‑‑‑‑‑‑
(1)；
[0036][0037][0038]
公式中：m
δ
为土壤损失量，g；
[0039]
m0为研磨前土壤质量，g；
[0040]
m为研磨后土壤质量，g；
[0041]
s为土壤损失率，％；
[0042]mmin
为研磨仪最小处理量，g；
[0043]
为土壤损失量平均值，g；
[0044]
sd为土壤损失量标准偏差，g；
[0045]
sa为可接受的土壤损失量，％；sa一般业内取值3％，不超过5％。
[0046]
通过上述测定方法可以评价盘式研磨仪设备的腔体材质在研磨过程对土壤损失程度的影响，sa以3％计，确定所选砂土、壤土和粘土在盘式研磨仪上最小处理量分别为46、48g和50g。
[0047]
2、最小润磨量的测定方法
[0048]
选择粒径小于2mm的重金属重度污染土壤，称取100～500g经盘式研磨仪研磨后，按正常的土壤制样程序，吹扫清洁研磨仪腔体，然后再称取3～6份15～75g相同质量的分析
纯石英砂，依次用盘式研磨仪研磨，分别收集经研磨的石英砂样品，并测定研磨的石英砂样品中的cd、pb、cr、hg、as、ni、cu、zn、n、p、k、ca、mg、s、mo、b、mn、fe的含量，当经研磨的石英砂样品中各元素含量开始稳定时，累积进入研磨仪的石英砂量即为最小润磨量。用于评价盘式研磨仪材质和设备构造以及不同污染程度土壤的残留量对下一份制样样品的影响程度，确定彻底消除这种残留影响的最小润磨量为15g。
[0049]
3、制样背景值的测定方法
[0050]
称取4～8份25～200g相同质量、粒径小于2mm的分析纯石英砂，用盘式研磨仪研磨，分别收集经研磨的石英砂样品，测定石英砂中cd、pb、cr、hg、as、ni、cu、zn、n、p、k、ca、mg、s、mo、b、mn、fe的含量，以确定盘式研磨仪制样过程的不同元素含量，用来评价与土壤接触的盘式研磨仪材质在研磨过程对土壤影响的程度。当石英砂样品中各元素的含量开始稳定时，不同元素的含量值扣除未经研磨石英砂中对应元素含量值得到的数值即为盘式研磨仪制样过程的该元素的制样背景值。该盘式研磨仪制样过程中pb、cd、cr、cu、zn、ni、hg和as制样背景值分别为0.962、未检出、0.056、未检出、未检出、未检出、未检出和0.064
[0051]
实施例2鄂式研磨仪的最小处理量、最小润磨量以及制样背景值的测定方法
[0052]
1、最小处理量的测定方法
[0053]
选择粒径为1～5mm的粘土、壤土和砂土三种的不同质地的土壤，每种土壤按梯度准确称取4～8份100～1000g不同质量的土壤，依次用鄂式研磨仪研磨，每研磨完一个样品，吹扫清洁研磨仪腔体后再进行下一份样品的研磨，收集并准确称重土壤，然后按公式(1)、(2)和(3)计算在制样过程中不同质地的土壤的损失量和损失率，最后求得土壤的最小处理量；
[0054]mδ
＝m
0-m
‑‑‑‑‑‑
(1)；
[0055][0056][0057]
公式中：m
δ
为土壤损失量，g；
[0058]
m0为研磨前土壤质量，g；
[0059]
m为研磨后土壤质量，g；
[0060]
s为土壤损失率，％；
[0061]mmin
为最小处理量，g；
[0062]
为土壤损失量平均值，g；
[0063]
sd为土壤损失量标准偏差，g；
[0064]
sa为可接受的土壤损失量，％；sa一般业内取值3％，不超过5％。
[0065]
通过上述测定方法可以评价鄂式研磨仪设备的腔体材质在研磨过程对土壤损失程度的影响，确定所选砂土、壤土和粘土在鄂式研磨仪上最小处理量分别为113、177g和204g。
[0066]
2、最小润磨量的测定方法
[0067]
选择粒径为1-5mm的重金属重度污染土壤，称取250～500g经鄂式研磨仪研磨后，按正常的土壤制样程序，吹扫清洁研磨仪腔体，然后再称取4～6份25～500g相同质量的分
析纯石英砂，依次用鄂式研磨仪研磨，分别收集经研磨的石英砂样品，并测定研磨的石英砂样品中cd、pb、cr、hg、as、ni、cu、zn、n、p、k、ca、mg、s、mo、b、mn、fe的含量，当经研磨的石英砂样品中各元素含量开始稳定时，累积进入研磨仪的石英砂量即为最小润磨量。用于评价鄂式研磨仪材质和设备构造以及不同污染程度土壤的残留量对下一份制样样品的影响程度，确定彻底消除这种残留影响的最小润磨量50g。
[0068]
3、制样背景值的测定方法
[0069]
称取4～8份100～500g相同质量、粒径为1～3mm的分析纯石英砂，用鄂式研磨仪研磨，分别收集经研磨的石英砂样品，测定石英砂中cd、pb、cr、hg、as、ni、cu、zn、n、p、k、ca、mg、s、mo、b、mn、fe的含量，以确定鄂式研磨仪制样过程的不同元素的背景值，用来评价与土壤接触的鄂式研磨仪材质在研磨过程对土壤影响的程度。当石英砂样品中各元素的含量开始稳定时，不同元素的含量值扣除未经研磨石英砂中对应元素含量值得到的数值即为鄂式研磨仪制样过程的该元素的制样背景值。该鄂式研磨仪制样过程中pb、cd、cr、cu、zn、ni、hg和as制样背景值均为未检出。
[0070]
实施例3一种降低研磨仪影响土壤制样成分分析精确度的方法
[0071]
将土壤放在硬质木板上压碎，拣出杂质并用四分法分取所需重量的压碎土壤样品，粒径小于10mm，混合均匀后通过投料口进入研磨仪(盘式研磨仪或者鄂式研磨仪)进行研磨，直至全部通过100目筛。正式研磨前先按实施例1或实施例2的方法分别测定盘式研磨仪或者鄂式研磨仪中的最小处理量、最小润磨量以及制样背景值。然后再正式进行土壤研磨。
[0072]
土壤制样时，要确保制样量大于最小处理量；待制备土壤样品正式研磨前，先取最小润磨量的土壤样品放入研磨仪中进行仪器润磨，润磨完成后，再进行正式制样；土壤成分分析时，土壤各元素的含量为各元素的测定值减去其对应的制样背景值后的数值。从而有效减少了研磨仪对土壤制样分析的影响，提高土壤成分分析的精确度。
[0073]
而传统的土壤研磨方法，没有关注最小处理量和最小润磨量对土壤研磨的影响，在研磨后进行土壤成分时也没有考虑研磨设备制样背景值。
[0074]
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。