逆流洗涤的制作方法

逆流洗涤
[0001] 本发明涉及用于洗涤长丝的方法。
[0002]
现有技术长丝，尤其是基于纤维素的长丝，以大规模生产并用于许多领域（如纺织行业）以及技术领域。此类长丝的一个实例是通过莱赛尔法由纤维素在溶剂——通常为水和n-甲基吗啉-n-氧化物（nmno）的混合物——中的组合物制得的长丝。由此制成的纺丝溶液为了生产长丝通过喷嘴纺成长丝，该长丝在水性沉淀浴中再生。由此所得的莱赛尔长丝是所谓的纤维素再生纤维，其特征在于产品性质的特定组合（如高干湿强度连同同时柔软的手感和良好的吸湿能力）。
[0003]
由于莱赛尔长丝生产中纺丝溶液与所用的沉淀浴溶液的各个组分可以在封闭的材料循环中输送，由此实现所用材料的高再利用程度的事实，莱赛尔长丝的生产工艺更加环保，尤其是与其它纤维素再生纤维（如粘胶纤维）相比。此外，该工艺中使用的溶剂（水，以及nmno）本身已经比例如粘胶纤维工艺中使用的组分更环保。
[0004]
在莱赛尔长丝的沉淀/再生后，将获得的长丝供应到进一步的处理阶段中。一个重要的处理阶段是洗涤获得的长丝，由此尤其除去仍然附着的溶剂（nmno），以及纺丝溶液和/或沉淀浴的其它组分。
[0005]
对于此类洗涤，存在一整套的措施，如经典的浴洗（引导长丝通过具有洗涤液的浴）、导向的浴洗（类似于经典浴洗的实施方式）、经由喷嘴或喷射器将洗涤液施加到长丝上的洗涤、或甚至在设备上更复杂的方法，如交替式辊洗机（其中引导长丝重复通过具有洗涤液的浴，其中在各个洗涤步骤之间，该长丝在洗涤液外部被引导在导向辊上经过，使得例如过量的液体可滴落）、穿孔的鼓式洗涤机或压力室洗涤机。
[0006]
所有这些洗涤措施的共同之处在于，长丝被非常大量的洗涤水包围，或向其施加非常大量的水。但是，仅小部分水与长丝直接接触。同时，例如洗掉的溶剂的积聚导致这些组分在洗涤浴中富集，使得如果不采取对策的话，洗涤的品质就会降低。适当的对策——如更换水——又导致所用水量增加，并由此导致较低的环保程度和更高的成本。
[0007]
尽管在此类洗涤方法中还存在收集和循环水，并在同一地方将水使用数次来洗涤的措施，这还是导致在一定时间后洗涤性能降低。同样，这只能通过供应新的新鲜水来补偿。
[0008]
例如，在us 4,549,415中描述了此类洗涤方法和设备。这里，尽管已经使用了级联的洗涤区域进行处理，但是它们彼此连接，并且通过引导纤维通过洗涤浴来进行洗涤，这又需要大量的洗涤液。wo 00/18991a1公开了一种洗涤由短纤维形成的无纺布的方法。us 2019/264356a1也公开了一种洗涤纤维无纺布的方法。在上述两篇文献中，使用了大量过剩的洗涤液进行处理，这是因为否则对要处理的无纺布无法实现足够的效果。
[0009]
由于在所有这些措施中，仅有相对小部分的洗涤水与长丝接触，但尤其洗出的溶剂再次与未被污染或仅轻微污染的水混合，降低了洗涤效率。考虑到对资源的节约使用日益增长的需求，这尤其成问题。同时，特别是在纺织领域，即使溶剂或类似物在长丝上的低残留量既不会有害健康，也不影响穿着舒适性等，对“不含化学品”的要求也越来越高。
[0010]
因此，需要一方面能够高效且另一方面能尽可能完全地去除溶剂和工艺化学品的长丝处理方法。就莱赛尔长丝的洗涤而言，这特别是指从制得的莱赛尔长丝中除去溶剂nmno。同时，洗涤液（在莱赛尔长丝的情况下为水）的使用量应尽可能小。
[0011]
发明概述通过如权利要求1所述的方法解决这一任务。优选的实施方式在从属权利要求和以下说明书中给出。此外，通过如权利要求9所述的系统解决这一任务，其中再次在从属权利要求和以下说明书中给出了优选实施方案。
[0012]
附图概述附图示意性显示了使用两个洗涤阶段的根据本发明的逆流洗涤过程或逆流洗涤系统。
[0013]
发明详述首先就方法描述本发明。但是，本领域技术人员清楚的是，在此上下文中所做的论述也类似地适用于要求保护的系统。本发明的方法也可应用于多种不同的长丝。即使以下说明书（尤其是优选实施方案）旨在用洗涤液水洗涤莱赛尔长丝以除去仍附着在该长丝上的溶剂nmno的残留量，对本领域技术人员显而易见的是，该方法也可用于其它类型的长丝、使用其它洗涤液和除去附着在该长丝上的其它组分。
[0014]
根据本发明的方法的特征一方面在于以逆流方式引导要洗涤的长丝和洗涤液。在图中，这由用于新鲜水（洗涤液）和产物料流（长丝）的相反箭头方向来指示。这意味着将未被污染的洗涤液供应至最后的洗涤阶段，而将要处理的长丝供应至第一洗涤阶段。该图示例性显示了具有两个洗涤阶段的方法，但是根据本发明，具有明显更高的洗涤阶段数目的方法是优选的。已经证明具有优选2至60个、尤其是10至50个和进一步优选20至40个洗涤阶段的方法是合适的。洗涤阶段的数目可以根据要实现的结果（例如纤维上限定物质如nmno的残留量）和产物性质，如长丝/丝束的纱线粗细（较大的纱线粗细(也即原则上更高的长丝或丝束的直径值)通常需要更大数目的洗涤阶段），和/或生产速度（更高的速度通常也需要更大数目的洗涤阶段）来选择。
[0015]
这种工艺设计确保在最后的洗涤阶段使用新鲜洗涤液，在最后的洗涤阶段中要处理的长丝仅具有极低量的要除去的组分，由此实现优异的效果。
[0016]
同时，根据本发明的方法的特征在于该长丝既不必被引导穿过洗涤液的浴也不必用大量洗涤液喷洒。为了最小化根据本发明的方法中使用的洗涤液的量，在每个洗涤阶段中，以仅将该长丝可吸收和粘结的液体那么多的液体转移至该长丝的方式由洗涤元件（w1、w2）将洗涤液施加至要洗涤的长丝。这对于有效的洗涤效果是完全足够的，因为在洗涤/洗出过程中相关的传质过程仅在直接在长丝表面上的非常薄的区域中发生（例如在莱赛尔长丝的情况下，附着的残余含量的nmno从长丝转移到洗涤液中）。已经表明，针对性使用最小化但优化的量的洗涤液对有效的处理而言是完全足够的——在使用显著大量的洗涤液的情况下，仅增加了使用的洗涤液的量，而不提高洗涤的效果。
[0017]
用洗涤液对长丝的此类针对性和最小施加可例如通过提供洗涤液（尤其是水）的薄降膜的洗涤元件（w1、w2）来实现，引导要洗涤的长丝通过该降膜，使得它们刚好可以被洗涤液的表面润湿。这使得能够转移少量但足够量的洗涤液。该洗涤元件的其它实施方案是例如用洗涤液润湿的滚筒或辊，特别是缓慢运行的接触滚筒，其是本领域技术人员已知的，
但根据本发明以新颖和创造性的方式使用（任选地具有合适的表面纹理；如环形或在轴向方向上提供的凹槽和沟槽）。这些滚筒和/或辊可通过喷射元件、小的浸没浴或类似的装置来施加洗涤液。将所需的少量洗涤液施加到长丝/丝束上的另一种可能性是使用预备导纱器。本领域技术人员已知的此类装置被设置为从一侧施加洗涤液，从而在另一侧上形成液膜，引导长丝/丝束通过该液膜以便实现所需的用洗涤液润湿。与冲压喷射式洗涤机结合的导纱器也是合适的。这里，通过喷嘴用洗涤液润湿长丝/丝束，所述喷嘴优选横向于该长丝/丝束的输送方向来提供。
[0018]
如上所述，引导要洗涤的长丝/丝束通过由不同元件提供的液膜，使得实现所需的用洗涤液润湿，同时最小化使用的洗涤液的量。在此该长丝/丝束可以以任何取向引导，从如图所示的垂直取向到如在滚筒/辊的情况下的水平取向。
[0019]
这确保了在一个洗涤阶段中在每一情况下仅使用绝对必要量的洗涤液。在给定的洗涤阶段中使用但未消耗的洗涤液可以在相同的洗涤阶段中再次利用，例如通过洗涤液的适当再循环。
[0020]
在此，每个洗涤阶段或至少每一组洗涤阶段例如通过外壳与其它洗涤阶段或洗涤阶段的组分离，使得特别是没有实际用于洗涤长丝的洗涤液量的混合，并因此在与长丝分离后具有提高的洗去组分的含量。使用过的洗涤液以合适的方式通过离心、使用刮水器等从该长丝/丝束中再次除去。这特别确保了在洗涤阶段中产生的污染的洗涤液量不会发生不期望的混合。但是为了能够尽可能好地利用洗涤液，设置根据本发明的方法，以使得将一个洗涤阶段中产生的被污染的洗涤液量作为洗涤液供应至相应前一洗涤阶段。如果不是每个洗涤阶段都单独地与其它洗涤阶段分离，而是仅彼此分开洗涤阶段的组，根据本发明存在至少两个不同的洗涤阶段的组是足够的，但是如上所述，明显超过两组洗涤阶段是优选的。
[0021]
可以参照附图进行如下描述。在最后的洗涤阶段（具有洗涤元件w1的右边的洗涤阶段）中，使用新鲜水作为洗涤液。其从储存容器s1输送至洗涤元件w1。沿洗涤元件w1输送的长丝吸收一定量的清洗液，其例如通过导向辊（但在这里也可以采用其它去除洗涤液的方法，如刮除或挤压方法）在该洗涤阶段中从长丝中去除。由此，在该阶段中被洗涤液除去的nmno含量被分离（当用水洗涤莱赛尔长丝时）。尽管这种被nmno轻微污染的洗涤液不再能用于最后的洗涤阶段，但nmno含量仍然如此之低，使得这种液体仍可以有意义地用作具有洗涤元件w2的前一洗涤阶段中的洗涤液。
[0022]
为此，将所产生量的来自最后阶段的使用过的洗涤液针对性地供应至储存容器s2，随后可由此将该洗涤液供应至洗涤元件w2。根据此处示出的具有两个洗涤阶段的实例，这种长丝与洗涤液的反向输送可以应用于更多数目的洗涤阶段。其中在每种情况下，将一个阶段的使用过的洗涤液作为“新鲜”洗涤液供应至相应前一阶段。尽管由此提高了洗脱的组分（如nmno）在洗涤液中的含量，但是由于同时在每一情况下前一洗涤阶段中这些组分在长丝上的含量也更高，在每个洗涤阶段中总是仍然实现了良好的洗涤效果。
[0023]
如上所述，在每个洗涤阶段中，不仅长丝被洗涤液润湿，而且该洗涤液也在每个洗涤阶段中再次与长丝分离（其中通过各洗涤阶段之间的分离防止各洗涤液的不期望的混合）。这可以通过简单的滴落或通过采用其它措施来实现，如围绕用于离心该洗涤液的辊引导或通过使用刮水器或挤压装置。该分离的使用过的洗涤液在前一洗涤阶段中用作新鲜洗
涤液。
[0024]
如果考虑莱赛尔长丝洗涤方法的最后洗涤阶段，这意味着将在该洗涤阶段中获得的非常轻微污染的使用过的洗涤水被供应到前一洗涤阶段中，在该前一洗涤阶段中莱赛尔长丝还含有例如略微更高含量的溶剂。尽管在该洗涤阶段中使用的水还含有一定含量的溶剂（由于最后的洗涤阶段），该洗涤液仍然足够清洁，使得可以在前一洗涤阶段中进行长丝的良好洗涤。为此，将洗涤水重新引入到前一洗涤阶段的洗涤元件中，在该洗涤元件中，通过适当地引导长丝再次确保仅有必要量的水与该长丝接触。再一次地，在通过其自身的外壳与相邻洗涤阶段分离的该洗涤阶段中，通过适当的措施（辊、刮水器、挤压装置）再次从该长丝中除去洗涤水，使得用过的洗涤水再次收集在该洗涤阶段中，该洗涤阶段现在具有进一步提高含量的nmno。该洗涤水随后可以再次供应至前一洗涤阶段，使得具有进一步提高含量的nmno的洗涤水可以再次与还具有更高含量的nmno的长丝接触。
[0025]
上述用于不同洗涤阶段的洗涤液的储存容器可以合适的形式提供。附图示意性示出了具有用于不同洗涤液的彼此分开的区域的储存容器（s1、s2；其基本上仅在从长丝中洗去的组分的含量方面不同，其中这些洗去的组分的含量缓慢提高，即在s2中高于在s1中，等等），其中这些区域通过简单分隔来分开。由此，例如，可以通过简单地控制各个区段（s1、s2）的液位来防止不合意的混合。
[0026]
这种工艺设计使得长丝可以顺序地以逆流方式与洗涤液接触，其中新鲜的洗涤液与仅极轻微负载的长丝接触，而来自相应的前一洗涤阶段的使用过的洗涤液的逆流输送使得尽管洗涤液中洗出的组分（如nmno）的含量逐渐增加仍总是实现了良好的效果（因为即使在相应的洗涤阶段中，该长丝又负载有更大量的nmno，但是，其中被nmno污染的洗涤水仍总是提供有效洗涤）。
[0027]
通过这种工艺设计可以显著减少洗涤中洗涤液的消耗，尤其是与常规的浴洗相比。同时，洗涤的效率是优异的，使得整体上可以用较少量的洗涤液来洗涤较大量的长丝。还显示了通过根据本发明的工艺设计，也可以整体上减少洗涤阶段的数目。通过任选地使用洗涤液和避免使用不必要的大量洗涤液，可以预料不到地显著提高效率。
[0028]
根据本发明，莱赛尔长丝的洗涤还可以如下方式进行——任选地在除去附着的液体后，将来自生产过程的长丝从沉淀浴供应至各洗涤阶段。由此，如图中所示，可以将该长丝供应至第一洗涤阶段，且在那里它被导向辊等引导，基本上垂直地通过洗涤元件w2。在此以使得长丝与洗涤液充分接触以吸收洗涤液的方式引导长丝。在此设置洗涤元件w2，使得未使用的洗涤液可以通过适当的保持和循环设计在该洗涤阶段中再次利用。在该阶段中使用的洗涤液s2是从后一洗涤阶段中回收的使用过的洗涤液。现在，该长丝被引导绕过另一个辊，该辊在图中所示的方法中用于从该长丝中除去洗涤液。由此从该长丝分离出的、在该洗涤阶段中使用过的洗涤液以合适的方式收集，并可以随后通过该洗涤阶段底端处显示的管线排出，以便（如果仅有两个洗涤阶段）从系统中排出或者在前一洗涤阶段（在该图中未显示）中用作新鲜洗涤液。如果从洗涤系统中排出使用过的洗涤水的话，可以将其净化（以便再次获得用于最后洗涤阶段的新鲜水，连同少量洗脱的组分，该组分例如被处置），或者可以将这种基本上仅含有水和nmno的混合物用于长丝生产中合适的其它地方（例如用于制备纺丝溶液或用于沉淀浴）。以这种方式，可以再次实现洗涤液使用的极其节省资源的总体平衡。该长丝继续被引导进入下一洗涤阶段，在这里洗涤元件w1再次将洗涤液施加到长丝
上。随后再次将使用过的洗涤液与长丝分离。在该阶段收集和排出的使用过的洗涤液体量用作洗涤元件w2中的新鲜洗涤液s2。在洗涤元件w1中，将供应的新鲜水用作洗涤液s1。
[0029]
用莱赛尔长丝的试验已经显示，与没有分离和逆流输送的洗涤阶段相比，在相同数目的洗涤阶段下，使用本发明的逆流洗涤使长丝上的nmno残余含量降低超过80%。同时，因为即使在非常高的长丝/丝束速度（如1200米/分钟和更高）下，本文中描述的逆流洗涤也具有优异的稳定性和有效性（没有生产中断），本文中描述的逆流洗涤方法或系统可以没有问题地整合到用于生产莱赛尔长丝的现有生产设备中。通过进一步可能的连续工艺设计可以确保高生产能力。
[0030]
如上所述，本发明还提供了一种用于洗涤长丝的系统（装置），其可容易地与现有的长丝生产设备结合。该系统包含至少两个洗涤阶段，每个洗涤阶段包含洗涤元件（w1、w2）和分离元件，所述洗涤元件使该长丝与新鲜的洗涤液接触，使得仅有例如通过粘附而附着至该长丝本身的洗涤液量转移到该长丝上，所述分离元件随后再次使该洗涤液与该长丝分离，其中该系统设置为收集分离的洗涤液（s2），使得其不与该方法的其它洗涤阶段的分离的洗涤液混合，而是可以在前一洗涤阶段的洗涤元件（w2）中用作新鲜洗涤液。这通过以下方式来实现——每个洗涤阶段还包括用于分离的洗涤液的收集容器，其中例如通过管道、泵等设置该收集容器，使得可以将分离并收集的洗涤液供应至前一阶段的洗涤元件。这些收集容器和如上所述的其它装置（管道、泵等）可以以合适的方式构造。对此必要的装置/元件是本领域技术人员所熟知的。
[0031]
为此，该系统还包括用于供应和导出洗涤液的必要管道和用于维持洗涤液的供应和导出的合适装置，如泵或类似物。可以在储存室中提供每个洗涤阶段的洗涤液，其中这些储存室可以例如设置成大型储存容器的相邻设置的区段。在这种设置中，不同的储存室例如通过隔板彼此分开。通过适当地使用不同高度的隔板，可以以简单的方式提供具有多个室的储存容器，这防止了更高程度污染的洗涤液与较低程度污染的洗涤液的不期望的反向混合。
[0032]
洗涤元件可以特别选自用于提供洗涤液的降膜的元件、可以具有表面纹理的滚筒和/或辊、预备导纱器以及冲压喷射式洗涤机与导纱器的组合。
[0033]
用于从长丝中除去洗涤液的元件可特别地选自离心元件、挤压装置和/或刮水器。
[0034]
根据本发明优选提供的外壳将各个洗涤阶段或洗涤阶段的组彼此分开。此类外壳可以容易地由合适的材料（如钢板）制造。通常设置该外壳以使得在底部收集使用过的洗涤液（即再次从长丝中除去的洗涤液），从而可以简单和可靠地排放到用于前一洗涤阶段的储存室中。
[0035]
该系统还包括引导长丝所需的滚筒和/或辊，以引导长丝通过洗涤系统。