一种聚丙烯共混材料中SEBS含量测定方法与流程

一种聚丙烯共混材料中sebs含量测定方法
技术领域
1.本发明属于大输液药品包装领域，具体涉及一种聚丙烯共混材料中sebs含量的定量检测技术。


背景技术：

2.输液容器已经普遍使用软塑包装，聚丙烯共混料成为市场主流，基材是聚丙烯，添加少量sebs改善包装的韧性和抗冲击性能。sebs 添加比例和混合均一性影响了包装材料的质量和性能，如袋体局部 sebs含量较少可能因此在储存或运输过程中出现脆裂，从而导致漏液的发生。sebs的含量必须符合注册批准的标准范围，须要对sebs 的含量进行检测和控制。
3.目前国内外采用傅立叶变换红外光谱法检测sebs含量，该方法的原理是朗伯-比耳定律。聚丙烯和sebs共混材料的红外光谱图中，分别在波数约699cm-1处有苯环特征吸收峰，在波数约973cm-1处有聚丙烯特征吸收峰。计算样品中波数约699cm-1处校正吸收值与波数约973cm-1处校正吸收值，采用标准样品外标法计算sebs的含量。每次检测需要多个对照样品；需要准确测量样品的厚度。而软质塑料后较薄时，厚度测量误差较大，导致sebs含量检测不准确。


技术实现要素：

4.本发明要解决的技术问题是测定聚丙烯-sebs共混材料中sebs 的含量，提供了一种快速、方便、有效地测定方法和公式。突破现有外标法的复杂过程，待测样品不需要制成膜片，并且不需要测量样品的厚度，避免厚度测量误差导致sebs含量测定的不准确度。其内容有：测定原理的研究、试验方案设计、共混体系的线性常数k的计算，测定方法的建立、方法专属性验证、准确度和精密度验证、线性关系确认，测定方法的实践应用。
5.为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：某一共混体系中波数约973-1(聚丙烯特征)处的吸光度(用ap表示)和波数约699-1 (苯环特征)的吸光度(用as表示)的比值与聚丙烯含量(用cp表示)和sebs含量(用cs表示)比值呈线性关系。使用不同sebs含量的对照样品扫描生成红外光谱图，分析专属性特征峰和对应波数的吸光度，得到线性回归方程和常数k。用已知sebs含量的共混料对方法的准确度和精密度进行验证。测定方法的推广应用:取待测样品直接扫描红外光谱，以波数约973-1(聚丙烯特征)处的吸光度(用 ap表示)和波数约699-1(苯环特征)的吸光度(用as表示)的比值带入回归方程，得到聚丙烯含量(用cp表示)和sebs含量(用 cs表示)比值，即可计算sebs含量。
6.pp与sebs按98:2共混造粒得到sebs含量为2％的对照样品。
7.pp与sebs按95:5共混造粒得到sebs含量为5％的对照样品。
8.pp与sebs按90:10共混造粒得到sebs含量为10％的对照样品。
9.pp与sebs按85:15共混造粒得到sebs含量为15％的对照样品。
10.pp与sebs按80:20共混造粒得到sebs含量为20％的对照样品。
11.取sebs含量为2％、5％、10％、15％、20％对照样品对k值进行验证。
12.制样技术：热敷法、薄膜法、衰减全反射法(atr法)。
13.扫描次数，4～16次。
14.波数范围：4000cm-1
～400cm-1
。
15.优选地，所述制样技术：atr法。
16.优选地，所述扫描次数为16次。
17.k值计算公式：
18.sebs含量计算公式：
19.本发明具体限定了红外光谱法测定pp-sebs共混体系中sebs含量的方法和计算公式，常数k的验证。提高了检测方法的准确度。本发明是通过红外光谱法直接扫描待测样品即可计算出sebs含量，是一种操作简单、便捷，提高了红外光谱法定量检测的准确度和精密度。
20.本发明的优点有：1、基于朗伯-比耳定律，科学研究特征波数吸光度与成分含量的关系。2、使用已知含量的对照样品扫描的红外光谱图分析专属性和线性关系。3、用已知sebs含量的共混粒料对测定方法的准确度和精密进行了验证。4、在某一pp-sebs体系中，k是常数，不用重复计算。5、测定方法不受样品厚度影响，可采用atr 法，测定过程方便、快捷。6、测定方法的应用范围广。
附图说明
21.图1是实施例1中pp-sebs共混料红外光谱图；
22.图2是实施例1中得到的线性回归方程；
23.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体实施方式
24.下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
25.参见图1为pp-sebs共混料红外光谱图，以波数约973-1(聚丙烯特征)处的吸光度用ap表示，波数约699-1(苯环特征)的吸光度用as表示，聚丙烯含量用cp表示、sebs含量用cs表示。
26.制样技术：衰减全反射法(atr法)。
27.扫描次数，16次。
28.波数范围：4000cm-1
～400cm-1
。
29.pp与sebs按98:2共混造粒得到sebs含量为2％的对照样品。
30.pp与sebs按95:5共混造粒得到sebs含量为5％的对照样品。
31.pp与sebs按90:10共混造粒得到sebs含量为10％的对照样品。
32.pp与sebs按85:15共混造粒得到sebs含量为15％的对照样品。
33.pp与sebs按80:20共混造粒得到sebs含量为20％的对照样品。
34.取sebs含量为2％、5％、10％、15％、20％对照样品扫描红外光谱，分别记录每个对照样品图中以波数约973-1(聚丙烯特征)处的吸光度ap，和波数约699-1(苯环特征)的吸光度as。按以下公式计算k 值并进行验证。
35.k值计算公式：
36.sebs含量计算公式：
37.实施例1
38.pp与sebs按98:2共混造粒得到sebs含量为2％的对照样品。
39.pp与sebs按95:5共混造粒得到sebs含量为5％的对照样品。
40.pp与sebs按90:10共混造粒得到sebs含量为10％的对照样品。
41.pp与sebs按85:15共混造粒得到sebs含量为15％的对照样品。
42.pp与sebs按80:20共混造粒得到sebs含量为20％的对照样品。
43.取sebs含量为2％、5％、10％、15％、20％对照样品扫描红外光谱，分别记录每个对照样品图中以波数约973-1(聚丙烯特征)处的吸光度ap，和波数约699-1(苯环特征)的吸光度as。按公式计算k值并进行验证，得到线性回归方程：y＝3.486x-0.001， r2＝0.998，ap/as与cp/cs的线性关系良好，k值约等于3.486。
44.取sebs含量为10％的共混粒料重复进行6次扫描红外图谱，按公式：计算sebs含量和rsd。
45.表1
46.序号123456sebs含量10.79.810.310.49.910.1
47.由表1可以看出，sebs含量平均值为10.2％，含量的rsd为3.28％，结果表明本红外光谱法测定sebs含量精密度满足要求。
48.取sebs含量为5％、10％、15％的对照样品各检测sebs含量3次，取平均值计算回收率分别为96.4％、104.2、101.6％，结果表明本方法的准确度良好。