一种mofs对重金属识别行为的研究方法
技术领域
1.本发明涉及mofs对重金属识别行为技术领域，具体为一种mofs对重金属识别行为的研究方法。
背景技术：
2.随着我国工农业生产的发展和城镇化进程的加快，重金属废弃物排放越来越多，这些重金属进入土壤后，加重了农作物中重金属的含量。尤其是重金属离子可通过食物链的传递作用，如蔬菜、水果、烟草等在人体内不断富集，严重影响人类健康。
3.金属-有机框架(mofs)作为一类由金属离子和有机配体通过配位键形成的多孔框架材料，通过选择不同的金属离子和有机配体，能够构筑结构丰富多样的mofs，对金属离子或有机配体进行修饰，易使mofs功能化。
4.现有的mofs对重金属识别多是通过实验室制备重金属测试液进行检测提取制备目标产物，实验室制备的重金属测试液纯度较高，不含杂质，但是在实际应用中，检测土壤中的重金属时，由于土壤中的成分较为复杂，土壤中的复杂成分会直接影响mofs对重金属的检测，严重影响mofs对重金属检测的准确性。
技术实现要素：
5.本发明的目的在于提供一种mofs对重金属识别行为的研究方法，以解决上述背景技术中提出的检测土壤中的重金属时，由于土壤中的成分较为复杂，土壤中的复杂成分会直接影响mofs对重金属的检测，严重影响mofs对重金属检测的准确性的问题。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种mofs对重金属识别行为的研究方法，该mofs对重金属识别行为的研究方法包括如下步骤：
7.s1：使用荧光分光光度计，对合成的mofs分别进行固体和液体荧光测试，筛选出具有发光性能的mofs；
8.s2：选取重金属土壤，利用重金属土壤配置不同浓度的重金属待测试液，测试mofs对重金属离子的荧光强度响应和检出限，选取其中荧光强度响应和检出限相对优异的mofs，将选取的mofs配比成0.7-0.9mol/l的溶液；
9.s3：选择合适的金属盐对mofs的中心金属进行后修饰，通过后合成交换的方法，将选取的金属盐配置成0.7-0.9mol/l的金属盐溶液；
10.s4：将s2中不同浓度的mofs浸泡在s3中不同浓度的金属盐中，并加入12-15ml还原剂，按不同的配比分成三组，制得三组不同的目标产物；
11.s5：通过pxrd来验证s4中制备的三组目标产物的稳定性，筛选出三组目标产物中最稳定的目标产物，依据其稳定性结果，使用合适的溶剂对mofs进行多次洗涤、过滤，确保孔道中游离的金属离子被清洗干净；
12.s6：采用icp测试确定修饰后的mofs中金属的种类和含量，然后对修饰后mofs的重金属离子荧光响应能力进行评估，通过荧光分度计记录荧光发射光谱，通过多次记录的荧
光发射光谱强度的变化值和拟合的线性方程计算得出其对重金属离子荧光相应能力的大小，从而获得能痕量识别重金属离子的框架材料。
13.优选的，所述量取的mofs浓度分别为0.7、0.73、0.8、0.85和0.9mol/l。
14.优选的，所述量取的金属盐浓度分别为0.7、0.73、0.8、0.85和0.9mol/l。
15.优选的，所述三组配合分别为低浓度的mofs与高浓度的金属盐进行配比，浓度相同的mofs与金属盐配比以及高浓度的mofs与低浓度的金属盐进行配比。
16.优选的，所述还原剂为nabh4和nh3bh3中的一种或者两种。
17.与现有技术相比，本发明的有益效果是：该种mofs对重金属识别行为的研究方法，通过利用重金属土壤配置重金属测试液，提高mofs对重金属识别的准确性。
具体实施方式
18.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
19.本发明提供一种mofs对重金属识别行为的研究方法，通过利用重金属土壤配置重金属测试液，提高mofs对重金属识别的准确性，
20.该mofs对重金属识别行为的研究方法包括如下步骤：
21.s1：使用荧光分光光度计，对合成的mofs分别进行固体和液体荧光测试，筛选出具有发光性能的mofs；
22.s2：选取重金属土壤，利用重金属土壤配置不同浓度的重金属待测试液，测试mofs对重金属离子的荧光强度响应和检出限，选取其中荧光强度响应和检出限相对优异的mofs，将选取的mofs配比成0.7-0.9mol/l的溶液；
23.s3：选择合适的金属盐对mofs的中心金属进行后修饰，通过后合成交换的方法，将选取的金属盐配置成0.7-0.9mol/l的金属盐溶液；
24.s4：将s2中不同浓度的mofs浸泡在s3中不同浓度的金属盐中，并加入12-15ml还原剂，按不同的配比分成三组，制得三组不同的目标产物，量取的mofs浓度分别为0.7、0.73、0.8、0.85和0.9mol/l，量取的金属盐浓度分别为0.7、0.73、0.8、0.85和0.9mol/l，三组配合分别为低浓度的mofs与高浓度的金属盐进行配比，浓度相同的mofs与金属盐配比以及高浓度的mofs与低浓度的金属盐进行配比，还原剂为nabh4和nh3bh3中的一种或者两种；
25.s5：通过pxrd来验证s4中制备的三组目标产物的稳定性，筛选出三组目标产物中最稳定的目标产物，依据其稳定性结果，使用合适的溶剂对mofs进行多次洗涤、过滤，确保孔道中游离的金属离子被清洗干净；
26.s6：采用icp测试确定修饰后的mofs中金属的种类和含量，然后对修饰后mofs的重金属离子荧光响应能力进行评估，通过荧光分度计记录荧光发射光谱，通过多次记录的荧光发射光谱强度的变化值和拟合的线性方程计算得出其对重金属离子荧光相应能力的大小，从而获得能痕量识别重金属离子的框架材料。
27.实施例1
28.该mofs对重金属识别行为的研究方法包括如下步骤：
29.s1：使用荧光分光光度计，对合成的mofs分别进行固体和液体荧光测试，筛选出具有发光性能的mofs；
30.s2：选取重金属土壤，利用重金属土壤配置不同浓度的重金属待测试液，测试mofs对重金属离子的荧光强度响应和检出限，选取其中荧光强度响应和检出限相对优异的mofs，将选取的mofs配比成0.7-0.9mol/l的溶液；
31.s3：选择合适的金属盐对mofs的中心金属进行后修饰，通过后合成交换的方法，将选取的金属盐配置成0.7-0.9mol/l的金属盐溶液；
32.s4：将s2中不同浓度的mofs浸泡在s3中不同浓度的金属盐中，并加入12-15ml还原剂，进行配比，制得目标产物，量取的mofs浓度分别为0.7、0.73、0.8、0.85和0.9mol/l，量取的金属盐浓度分别为0.7、0.73、0.8、0.8和0.85mol/l，配比按0.7mol/l的mofs与0.73mol/l的金属盐、0.73mol/l的mofs与0.8mol/l的金属盐、0.8mol/l的mofs与0.85mol/l的金属盐和0.85mol/l的mofs与0.9mol/l的金属盐的比例进行配比，还原剂为nabh4和nh3bh3中的一种或者两种；
33.s5：通过pxrd来验证s4中制备的三组目标产物的稳定性，筛选出三组目标产物中最稳定的目标产物，依据其稳定性结果，使用合适的溶剂对mofs进行多次洗涤、过滤，确保孔道中游离的金属离子被清洗干净；
34.s6：采用icp测试确定修饰后的mofs中金属的种类和含量，然后对修饰后mofs的重金属离子荧光响应能力进行评估，通过荧光分度计记录荧光发射光谱，通过多次记录的荧光发射光谱强度的变化值和拟合的线性方程计算得出其对重金属离子荧光相应能力的大小，从而获得能痕量识别重金属离子的框架材料。
35.实施例2
36.该mofs对重金属识别行为的研究方法包括如下步骤：
37.s1：使用荧光分光光度计，对合成的mofs分别进行固体和液体荧光测试，筛选出具有发光性能的mofs；
38.s2：选取重金属土壤，利用重金属土壤配置不同浓度的重金属待测试液，测试mofs对重金属离子的荧光强度响应和检出限，选取其中荧光强度响应和检出限相对优异的mofs，将选取的mofs配比成0.7-0.9mol/l的溶液；
39.s3：选择合适的金属盐对mofs的中心金属进行后修饰，通过后合成交换的方法，将选取的金属盐配置成0.7-0.9mol/l的金属盐溶液；
40.s4：将s2中不同浓度的mofs浸泡在s3中不同浓度的金属盐中，并加入12-15ml还原剂，进行配比，制得目标产物，量取的mofs浓度分别为0.7、0.73、0.8、0.85和0.9mol/l，量取的金属盐浓度分别为0.7、0.73、0.8、0.8和0.85mol/l，配比按0.7mol/l的mofs与0.7mol/l的金属盐、0.73mol/l的mofs与0.73mol/l的金属盐、0.8mol/l的mofs与0.8mol/l的金属盐和0.9mol/l的mofs与0.9mol/l的金属盐的比例进行配比，还原剂为nabh4和nh3bh3中的一种或者两种；
41.s5：通过pxrd来验证s4中制备的三组目标产物的稳定性，筛选出三组目标产物中最稳定的目标产物，依据其稳定性结果，使用合适的溶剂对mofs进行多次洗涤、过滤，确保孔道中游离的金属离子被清洗干净；
42.s6：采用icp测试确定修饰后的mofs中金属的种类和含量，然后对修饰后mofs的重
金属离子荧光响应能力进行评估，通过荧光分度计记录荧光发射光谱，通过多次记录的荧光发射光谱强度的变化值和拟合的线性方程计算得出其对重金属离子荧光相应能力的大小，从而获得能痕量识别重金属离子的框架材料。
43.实施例3
44.该mofs对重金属识别行为的研究方法包括如下步骤：
45.s1：使用荧光分光光度计，对合成的mofs分别进行固体和液体荧光测试，筛选出具有发光性能的mofs；
46.s2：选取重金属土壤，利用重金属土壤配置不同浓度的重金属待测试液，测试mofs对重金属离子的荧光强度响应和检出限，选取其中荧光强度响应和检出限相对优异的mofs，将选取的mofs配比成0.7-0.9mol/l的溶液；
47.s3：选择合适的金属盐对mofs的中心金属进行后修饰，通过后合成交换的方法，将选取的金属盐配置成0.7-0.9mol/l的金属盐溶液；
48.s4：将s2中不同浓度的mofs浸泡在s3中不同浓度的金属盐中，并加入12-15ml还原剂，进行配比，制得目标产物，量取的mofs浓度分别为0.7、0.73、0.8、0.85和0.9mol/l，量取的金属盐浓度分别为0.7、0.73、0.8、0.8和0.85mol/l，配比按0.73mol/l的mofs与0.7mol/l金属盐、0.78mol/l的mofs与0.73mol/l的金属盐、0.85mol/l的mofs与0.8mol/l的金属盐和0.9mol/l的mofs与0.85mol/l的金属盐的比例进行配比，还原剂为nabh4和nh3bh3中的一种或者两种；；
49.s5：通过pxrd来验证s4中制备的三组目标产物的稳定性，筛选出三组目标产物中最稳定的目标产物，依据其稳定性结果，使用合适的溶剂对mofs进行多次洗涤、过滤，确保孔道中游离的金属离子被清洗干净；
50.s6：采用icp测试确定修饰后的mofs中金属的种类和含量，然后对修饰后mofs的重金属离子荧光响应能力进行评估，通过荧光分度计记录荧光发射光谱，通过多次记录的荧光发射光谱强度的变化值和拟合的线性方程计算得出其对重金属离子荧光相应能力的大小，从而获得能痕量识别重金属离子的框架材料。
51.虽然在上文中已经参考实施例对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施例中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
技术领域
1.本发明涉及mofs对重金属识别行为技术领域，具体为一种mofs对重金属识别行为的研究方法。
背景技术：
2.随着我国工农业生产的发展和城镇化进程的加快，重金属废弃物排放越来越多，这些重金属进入土壤后，加重了农作物中重金属的含量。尤其是重金属离子可通过食物链的传递作用，如蔬菜、水果、烟草等在人体内不断富集，严重影响人类健康。
3.金属-有机框架(mofs)作为一类由金属离子和有机配体通过配位键形成的多孔框架材料，通过选择不同的金属离子和有机配体，能够构筑结构丰富多样的mofs，对金属离子或有机配体进行修饰，易使mofs功能化。
4.现有的mofs对重金属识别多是通过实验室制备重金属测试液进行检测提取制备目标产物，实验室制备的重金属测试液纯度较高，不含杂质，但是在实际应用中，检测土壤中的重金属时，由于土壤中的成分较为复杂，土壤中的复杂成分会直接影响mofs对重金属的检测，严重影响mofs对重金属检测的准确性。
技术实现要素：
5.本发明的目的在于提供一种mofs对重金属识别行为的研究方法，以解决上述背景技术中提出的检测土壤中的重金属时，由于土壤中的成分较为复杂，土壤中的复杂成分会直接影响mofs对重金属的检测，严重影响mofs对重金属检测的准确性的问题。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种mofs对重金属识别行为的研究方法，该mofs对重金属识别行为的研究方法包括如下步骤：
7.s1：使用荧光分光光度计，对合成的mofs分别进行固体和液体荧光测试，筛选出具有发光性能的mofs；
8.s2：选取重金属土壤，利用重金属土壤配置不同浓度的重金属待测试液，测试mofs对重金属离子的荧光强度响应和检出限，选取其中荧光强度响应和检出限相对优异的mofs，将选取的mofs配比成0.7-0.9mol/l的溶液；
9.s3：选择合适的金属盐对mofs的中心金属进行后修饰，通过后合成交换的方法，将选取的金属盐配置成0.7-0.9mol/l的金属盐溶液；
10.s4：将s2中不同浓度的mofs浸泡在s3中不同浓度的金属盐中，并加入12-15ml还原剂，按不同的配比分成三组，制得三组不同的目标产物；
11.s5：通过pxrd来验证s4中制备的三组目标产物的稳定性，筛选出三组目标产物中最稳定的目标产物，依据其稳定性结果，使用合适的溶剂对mofs进行多次洗涤、过滤，确保孔道中游离的金属离子被清洗干净；
12.s6：采用icp测试确定修饰后的mofs中金属的种类和含量，然后对修饰后mofs的重金属离子荧光响应能力进行评估，通过荧光分度计记录荧光发射光谱，通过多次记录的荧
光发射光谱强度的变化值和拟合的线性方程计算得出其对重金属离子荧光相应能力的大小，从而获得能痕量识别重金属离子的框架材料。
13.优选的，所述量取的mofs浓度分别为0.7、0.73、0.8、0.85和0.9mol/l。
14.优选的，所述量取的金属盐浓度分别为0.7、0.73、0.8、0.85和0.9mol/l。
15.优选的，所述三组配合分别为低浓度的mofs与高浓度的金属盐进行配比，浓度相同的mofs与金属盐配比以及高浓度的mofs与低浓度的金属盐进行配比。
16.优选的，所述还原剂为nabh4和nh3bh3中的一种或者两种。
17.与现有技术相比，本发明的有益效果是：该种mofs对重金属识别行为的研究方法，通过利用重金属土壤配置重金属测试液，提高mofs对重金属识别的准确性。
具体实施方式
18.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
19.本发明提供一种mofs对重金属识别行为的研究方法，通过利用重金属土壤配置重金属测试液，提高mofs对重金属识别的准确性，
20.该mofs对重金属识别行为的研究方法包括如下步骤：
21.s1：使用荧光分光光度计，对合成的mofs分别进行固体和液体荧光测试，筛选出具有发光性能的mofs；
22.s2：选取重金属土壤，利用重金属土壤配置不同浓度的重金属待测试液，测试mofs对重金属离子的荧光强度响应和检出限，选取其中荧光强度响应和检出限相对优异的mofs，将选取的mofs配比成0.7-0.9mol/l的溶液；
23.s3：选择合适的金属盐对mofs的中心金属进行后修饰，通过后合成交换的方法，将选取的金属盐配置成0.7-0.9mol/l的金属盐溶液；
24.s4：将s2中不同浓度的mofs浸泡在s3中不同浓度的金属盐中，并加入12-15ml还原剂，按不同的配比分成三组，制得三组不同的目标产物，量取的mofs浓度分别为0.7、0.73、0.8、0.85和0.9mol/l，量取的金属盐浓度分别为0.7、0.73、0.8、0.85和0.9mol/l，三组配合分别为低浓度的mofs与高浓度的金属盐进行配比，浓度相同的mofs与金属盐配比以及高浓度的mofs与低浓度的金属盐进行配比，还原剂为nabh4和nh3bh3中的一种或者两种；
25.s5：通过pxrd来验证s4中制备的三组目标产物的稳定性，筛选出三组目标产物中最稳定的目标产物，依据其稳定性结果，使用合适的溶剂对mofs进行多次洗涤、过滤，确保孔道中游离的金属离子被清洗干净；
26.s6：采用icp测试确定修饰后的mofs中金属的种类和含量，然后对修饰后mofs的重金属离子荧光响应能力进行评估，通过荧光分度计记录荧光发射光谱，通过多次记录的荧光发射光谱强度的变化值和拟合的线性方程计算得出其对重金属离子荧光相应能力的大小，从而获得能痕量识别重金属离子的框架材料。
27.实施例1
28.该mofs对重金属识别行为的研究方法包括如下步骤：
29.s1：使用荧光分光光度计，对合成的mofs分别进行固体和液体荧光测试，筛选出具有发光性能的mofs；
30.s2：选取重金属土壤，利用重金属土壤配置不同浓度的重金属待测试液，测试mofs对重金属离子的荧光强度响应和检出限，选取其中荧光强度响应和检出限相对优异的mofs，将选取的mofs配比成0.7-0.9mol/l的溶液；
31.s3：选择合适的金属盐对mofs的中心金属进行后修饰，通过后合成交换的方法，将选取的金属盐配置成0.7-0.9mol/l的金属盐溶液；
32.s4：将s2中不同浓度的mofs浸泡在s3中不同浓度的金属盐中，并加入12-15ml还原剂，进行配比，制得目标产物，量取的mofs浓度分别为0.7、0.73、0.8、0.85和0.9mol/l，量取的金属盐浓度分别为0.7、0.73、0.8、0.8和0.85mol/l，配比按0.7mol/l的mofs与0.73mol/l的金属盐、0.73mol/l的mofs与0.8mol/l的金属盐、0.8mol/l的mofs与0.85mol/l的金属盐和0.85mol/l的mofs与0.9mol/l的金属盐的比例进行配比，还原剂为nabh4和nh3bh3中的一种或者两种；
33.s5：通过pxrd来验证s4中制备的三组目标产物的稳定性，筛选出三组目标产物中最稳定的目标产物，依据其稳定性结果，使用合适的溶剂对mofs进行多次洗涤、过滤，确保孔道中游离的金属离子被清洗干净；
34.s6：采用icp测试确定修饰后的mofs中金属的种类和含量，然后对修饰后mofs的重金属离子荧光响应能力进行评估，通过荧光分度计记录荧光发射光谱，通过多次记录的荧光发射光谱强度的变化值和拟合的线性方程计算得出其对重金属离子荧光相应能力的大小，从而获得能痕量识别重金属离子的框架材料。
35.实施例2
36.该mofs对重金属识别行为的研究方法包括如下步骤：
37.s1：使用荧光分光光度计，对合成的mofs分别进行固体和液体荧光测试，筛选出具有发光性能的mofs；
38.s2：选取重金属土壤，利用重金属土壤配置不同浓度的重金属待测试液，测试mofs对重金属离子的荧光强度响应和检出限，选取其中荧光强度响应和检出限相对优异的mofs，将选取的mofs配比成0.7-0.9mol/l的溶液；
39.s3：选择合适的金属盐对mofs的中心金属进行后修饰，通过后合成交换的方法，将选取的金属盐配置成0.7-0.9mol/l的金属盐溶液；
40.s4：将s2中不同浓度的mofs浸泡在s3中不同浓度的金属盐中，并加入12-15ml还原剂，进行配比，制得目标产物，量取的mofs浓度分别为0.7、0.73、0.8、0.85和0.9mol/l，量取的金属盐浓度分别为0.7、0.73、0.8、0.8和0.85mol/l，配比按0.7mol/l的mofs与0.7mol/l的金属盐、0.73mol/l的mofs与0.73mol/l的金属盐、0.8mol/l的mofs与0.8mol/l的金属盐和0.9mol/l的mofs与0.9mol/l的金属盐的比例进行配比，还原剂为nabh4和nh3bh3中的一种或者两种；
41.s5：通过pxrd来验证s4中制备的三组目标产物的稳定性，筛选出三组目标产物中最稳定的目标产物，依据其稳定性结果，使用合适的溶剂对mofs进行多次洗涤、过滤，确保孔道中游离的金属离子被清洗干净；
42.s6：采用icp测试确定修饰后的mofs中金属的种类和含量，然后对修饰后mofs的重
金属离子荧光响应能力进行评估，通过荧光分度计记录荧光发射光谱，通过多次记录的荧光发射光谱强度的变化值和拟合的线性方程计算得出其对重金属离子荧光相应能力的大小，从而获得能痕量识别重金属离子的框架材料。
43.实施例3
44.该mofs对重金属识别行为的研究方法包括如下步骤：
45.s1：使用荧光分光光度计，对合成的mofs分别进行固体和液体荧光测试，筛选出具有发光性能的mofs；
46.s2：选取重金属土壤，利用重金属土壤配置不同浓度的重金属待测试液，测试mofs对重金属离子的荧光强度响应和检出限，选取其中荧光强度响应和检出限相对优异的mofs，将选取的mofs配比成0.7-0.9mol/l的溶液；
47.s3：选择合适的金属盐对mofs的中心金属进行后修饰，通过后合成交换的方法，将选取的金属盐配置成0.7-0.9mol/l的金属盐溶液；
48.s4：将s2中不同浓度的mofs浸泡在s3中不同浓度的金属盐中，并加入12-15ml还原剂，进行配比，制得目标产物，量取的mofs浓度分别为0.7、0.73、0.8、0.85和0.9mol/l，量取的金属盐浓度分别为0.7、0.73、0.8、0.8和0.85mol/l，配比按0.73mol/l的mofs与0.7mol/l金属盐、0.78mol/l的mofs与0.73mol/l的金属盐、0.85mol/l的mofs与0.8mol/l的金属盐和0.9mol/l的mofs与0.85mol/l的金属盐的比例进行配比，还原剂为nabh4和nh3bh3中的一种或者两种；；
49.s5：通过pxrd来验证s4中制备的三组目标产物的稳定性，筛选出三组目标产物中最稳定的目标产物，依据其稳定性结果，使用合适的溶剂对mofs进行多次洗涤、过滤，确保孔道中游离的金属离子被清洗干净；
50.s6：采用icp测试确定修饰后的mofs中金属的种类和含量，然后对修饰后mofs的重金属离子荧光响应能力进行评估，通过荧光分度计记录荧光发射光谱，通过多次记录的荧光发射光谱强度的变化值和拟合的线性方程计算得出其对重金属离子荧光相应能力的大小，从而获得能痕量识别重金属离子的框架材料。
51.虽然在上文中已经参考实施例对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施例中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
再多了解一些
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