1.本发明涉及石墨管技术领域，尤其涉及一种全热解金属涂层石墨管的制备方法。
背景技术：
2.石墨管就是由高纯石墨粉通过特定工艺压制成的石墨制品，现有石墨管的制备方法大都采用原子吸收石墨法，此种方法制备的石墨管存在使用寿命较短，成本较高，石墨管容易出现记忆效应稳定性较差，的问题，另外原子吸收石墨法制备的石墨管的重复性差，石墨管的使用次数低，不能满足使用需求，综合上述情况进行改进，因此我们提出了一种全热解金属涂层石墨管的制备方法。
技术实现要素：
3.基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种全热解金属涂层石墨管的制备方法。
4.本发明提出的一种全热解金属涂层石墨管的制备方法，包括以下步骤：
5.s1：首先将石墨管放到15％的氧氯化锆溶液中，然后将石墨管在氧氯化锆溶液中进行浸泡20-28h，氧氯化锆溶液中的氧氯化锆水解成氧化锆，氧化锆浸入到石墨管内；
6.s2：将s1中浸泡后的石墨管放入烧杯中，然后将盛放有石墨管的烧杯放到烘箱中烘烤3-5h，待烘烤完成后，将石墨管取出；
7.s3：将s2中取出的石墨管上的白色粉末用纯水冲洗掉，将冲洗完成后的石墨管再次放到烘箱中烘烤1-3h，待烘烤完成后将石墨管取出，待用；
8.s4：将s3中的石墨管放入原子化器空烧2-3次，每次空烧时间1-3h；
9.s5：将空烧完成后的石墨管多次重复步骤s1-s4，最终制得全热解金属涂层石墨管。
10.优选的，所述s1中，石墨管选用使用80—120次的或响应数值异常的石墨管。
11.优选的，所述s2中，烘箱的内部温度设置为100-140℃。
12.优选的，所述s3中，烘箱的内部温度设置为100-140℃。
13.优选的，所述s4中，原子化器的内部温度设置为2400-2600℃。
14.优选的，所述s5中，石墨管所带的氧化锆在原子化器内与碳作用生成碳化锆。
15.本发明的有益效果：
16.本发明所制得的全热解金属涂层石墨管表面不易高温氧化，并且抑制了石墨管中碳与其他待测金属元素产生碳化反应，从而提高了石墨管的测量精密度和准确度，同时解决了部分高温元素如铝、钼等响应值过低或没有响应值的问题。另外用此方法制备的石墨管可以反复制备多次，从而增加石墨管的使用次数，满足使用需求。
具体实施方式
17.下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
18.本实施例提出的一种全热解金属涂层石墨管的制备方法，包括以下步骤：
19.s1：首先将使用80—120次的或响应数值异常的石墨管放到15％的氧氯化锆溶液中，然后将石墨管在氧氯化锆溶液中进行浸泡20-28h，氧氯化锆溶液中的氧氯化锆水解成氧化锆，氧化锆浸入到石墨管内；
20.s2：将s1中浸泡后的石墨管放入烧杯中，然后将盛放有石墨管的烧杯放到内部温度设置为100-140℃的烘箱中烘烤3-5h，待烘烤完成后，将石墨管取出；
21.s3：将s2中取出的石墨管上的白色粉末用纯水冲洗掉，将冲洗完成后的石墨管再次放到内部温度设置为100-140℃的烘箱中烘烤1-3h，待烘烤完成后将石墨管取出，待用；
22.s4：将s3中的石墨管放入内部温度设置为2400-2600℃的原子化器内空烧2-3次，每次空烧时间1-3h；
23.s5：空烧完成后的石墨管上的氧化锆在原子化器内与碳作用生成碳化锆，并多次重复步骤s1-s4，最终制得全热解金属涂层石墨管。
24.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
技术特征：
1.一种全热解金属涂层石墨管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1：首先将石墨管放到15％的氧氯化锆溶液中，然后将石墨管在氧氯化锆溶液中进行浸泡24h，氧氯化锆溶液中的氧氯化锆水解成氧化锆，氧化锆浸入到石墨管内；s2：将s1中浸泡后的石墨管放入烧杯中，然后将盛放有石墨管的烧杯放到120℃烘箱中烘烤3-5h，待烘烤完成后，将石墨管取出；s3：将s2中取出的石墨管上析出的白色粉末用纯水冲洗掉，将冲洗完成后的石墨管再次放到烘箱中烘烤1-3h，待烘烤完成后将石墨管取出，待用；s4：将s3中的石墨管放入原子化器中，原子化温度2600℃，原子化时间5秒，空烧2-3次，即制得全热解金属涂层石墨管，备用；s5：制得的全热解金属涂层石墨管使用一定次数后，可重复步骤s1-s4处理后，继续使用。2.根据权利要求1所述的一种全热解金属涂层石墨管的制备方法，其特征在于，所述s1中，石墨管选用全新石墨管或使用80—120次的或响应数值异常的石墨管。3.根据权利要求1所述的一种全热解金属涂层石墨管的制备方法，其特征在于，所述s2中，烘箱的内部温度设置为100-140℃。4.根据权利要求1所述的一种全热解金属涂层石墨管的制备方法，其特征在于，所述s3中，烘箱的内部温度设置为100-140℃。5.根据权利要求1所述的一种全热解金属涂层石墨管的制备方法，其特征在于，所述s4中，原子化器的内部温度设置为2400-2600℃。6.根据权利要求1所述的一种全热解金属涂层石墨管的制备方法，其特征在于，所述s5中，石墨管所带的氧化锆在原子化器内与碳作用生成碳化锆金属涂层。
技术总结
本发明公开了一种全热解金属涂层石墨管的制备方法，包括以下步骤：S1：首先将全新石墨管或使用一定次数的或响应数值异常的石墨管放到15％的氧氯化锆溶液中，然后将石墨管在氧氯化锆溶液中进行浸泡20-28h，氧氯化锆溶液中的氧氯化锆水解成氧化锆，氧化锆浸入到石墨管内，在原子化高温的过程中，碳化形成一层致密的碳化锆涂层。本发明所制得的全热解金属涂层石墨管表面不易高温氧化，并且抑制了石墨管中碳与其他待测金属元素产生碳化反应，从而提高了石墨管的测量精密度和准确度，同时解决了部分高温元素如铝、钼等响应值过低或没有响应值的问题。另外用此方法制备的石墨管可以反复制备多次，从而增加石墨管的使用次数，满足使用需求。需求。
技术研发人员：陈凤凰 邹智慧
受保护的技术使用者：博慧检测技术（厦门）有限公司
技术研发日：2022.02.24
技术公布日：2022/7/12
再多了解一些
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