一种实时监测化学反应进程的装置和方法与流程

1.本发明涉及监测技术领域，具体涉及一种实时监测化学反应进程的装置和方法。


背景技术：

2.监测化学进程的方法有很多种，如化学滴定法、电化学法、色谱法和仪表监测法，但是每种方法都有它的局限性。例如，化学滴定法耗时长，需要通过肉眼判定判断化学反应终点，易产生误差；电化学方法监测有一定的局限性，不能监测基于非氧化还原反应的有机化学反应的进程；色谱法监测化学反应进程所使用的仪器比较昂贵；仪表监测法需要工作人员用肉眼观测仪表设备示数判断反应进程，灵活性较差，且危险反应环境对工作人员的人身安全存在威胁。
3.专利号为zl201911230612.9的专利提出了一种光子晶体对化学反应进程无损伤实时检测的方法，反应物在较小容器内发生化学反应生成气体，气体进入大容器的光子晶体内改变光子晶体的有效折射率，随着产生的的气体浓度逐渐增加，光子禁带发生移动变化，进而可以判断化学反应的终点和速率，但是该方法存在灵敏度较低，且光子晶体不能重复利用的问题。


技术实现要素：

4.本发明提供一种实时监测化学反应进程的装置和方法，能够解决检测灵敏度低和光子晶体不能重复利用的问题，为解决上述技术问题，本发明提供一种实时监测化学反应进程的装置，包括：
5.反应池，所述反应池池壁设置出口，所述出口连接通道，所述通道上设置有阀门；
6.监测腔，通过所述通道与所述反应池连接；
7.光子晶体感应器，设置在所述监测腔内；
8.微型真空泵，连接所述监测腔；
9.控制器，连接所述阀门与所述微型真空泵，控制所述阀门以及所述微型真空泵的开启和关闭。
10.较佳的，所述反应池内设第一压力传感器，所述监测腔内设第二压力传感器，所述第一压力传感器和所述第二压力传感器通过无线方式连接所述控制器。
11.较佳的，所述反应池上设置有进样口，所述进样口位置设置有与进样口匹配的封口盖。
12.较佳的，所述光子晶体感应器是利用垂直沉积法组装成的三维有序光子晶体。
13.较佳的，所述监测腔为透明的长方体、正方体或圆柱体，所述监测腔的体积为所述反应池的体积的1/4至1/2。
14.较佳的，所述装置还包括光谱仪，所述光谱仪定时连续记录所述光子晶体感应器的反射光谱。
15.本发明还提供一种实时监测化学反应进程的方法，包括以下步骤：
16.抽取监测腔内气体，使得监测腔的初始压力低于反应池的初始压力；
17.将反应物注入所述反应池内，同时控制所述监测腔与所述反应池连通；
18.记录所述监测腔内光子晶体感应器的反射光谱。
19.较佳的，反应池内注入反应物后还包括如下步骤：获取所述反应池内的压力变化。
20.较佳的，控制所述监测腔与所述反应池连通的具体步骤为：控制设置在所述监测腔和反应池之间通道上的阀门开启。
21.较佳的，记录所述监测腔内光子晶体感应器的反射光谱的步骤之后还包括如下步骤：等待反应池中的反应结束，控制所述阀门关闭，抽取所述监测腔的气体，脱附所述光子晶体感应器吸附的气体。
22.本发明利用微型真空泵使得监测腔的初始压力低于反应池的初始压力，化学反应生成的气体自发的朝压力低的监测腔移动，随着生成的气体增多，不断进入进入光子晶体感应器，引起光子晶体的光子禁带发生变化，利用光谱仪连续监测光子晶体的反射光谱，根据光子晶体的禁带位移随时间的变化过程和速率来判断化学反应的终点和速率，监测腔体积小可以更加灵敏监测化学反应进程，监测完成后可以利用微型真空泵抽出光子晶体吸附的气体重复使用，本发明中设置的压力传感器还可用于定性判断化学反应进程，与反射光谱的结论互相印证，增加了结果的准确性。
附图说明
23.图1为实时监测化学反应进程的装置示意图；
24.图2为实时监测化学反应进程的方法流程图。
具体实施方式
25.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
26.实施例1
27.本实施例提供一种实时监测化学反应进程的装置，请参阅附图1，包括：
28.反应池1，所述反应池1池壁设置出口，所述出口连接通道，所述通道上设置有阀门6，所述通道不宜过长，可采用软质或硬质通道。
29.监测腔3，通过所述通道与所述反应池1连接；
30.光子晶体感应器2，设置在所述监测腔3内；
31.微型真空泵4，连接所述监测腔3，抽取所述监测腔3内气体，使得所述监测腔3的初始压力微低于所述反应池1的初始压力。
32.控制器5，连接所述阀门6与所述微型真空泵4，控制所述阀门6以及所述微型真空泵4的开启和关闭，注入反应物前，所述阀门6呈关闭状态，所述控制器5控制所述微型真空泵4抽取所述监测腔3内的气体，使得所述监测腔3的初始压力低于所述反应池1的初始压力，注入反应物后，控制器5控制所述阀门6开启，因为监测腔3的初始压力低于所述反应池1的初始压力，所述化学反应产生的气体会朝着所述监测腔3的方向移动，随着反应产生的气
体量增加，产生的气体会不断自发的的往所述监测腔3内移动。
33.本实施例中，所述反应池1内设第一压力传感器，所述监测腔3内设第二压力传感器，根据第一压力传感器和第二压力传感器的数值判断所述微型真空泵4的抽气效果，当所述监测腔3的初始压力低于所述反应池1的初始压力后停止抽气，所述监测腔3和反应池1的压力差根据监测的化学反应进行设定，第一压力传感器的压力值显示了所述反应池1内部的压力变化，一定程度也可以用于定性监测化学反应进程，所述第一压力传感器和所述第二压力传感器通过无线方式连接所述控制器5，将测得的压力传给所述控制器5，采用无线连接方式，使得整个装置的密封性更好，也使得整个装置更加简便。
34.本实施例中，所述反应池1上设置有进样口，所述进样口位置设置有与进样口匹配的封口盖，所开口可设置多个，通过注射器或者蠕动泵将反应物注入所述反应池1。
35.本实施例中，所述光子晶体感应器2是利用垂直沉积法将二氧化硅微球组装成三维有序的光子晶体。
36.本实施例中，所述监测腔3为透明的长方体、正方体或圆柱体，所述监测腔3的体积为所述反应池1的体积的1/4至1/2，反应生成的气体在监测腔3的浓度相对增大，可以提高所述监测腔3内光子晶体感应的灵敏度，所述监测腔3可采用玻璃或树脂材料的长方体、正方体或圆柱体，便于光谱仪的监测。
37.本实施例中，所述装置还包括光谱仪，所述光谱仪定时连续记录所述光子晶体感应器2的反射光谱，根据光子禁带随着反应时间的移动大小和速率判断化学反应的终点和速率，具体的化学反应进程可用下列公式表示：
38.λ
t
＝2d'n
t
sinθ
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(1)
39.n
t2
＝0.74n
s2
0.26n2ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(2)
[0040][0041]
式中λ
t
是反射波长；t是反应时间；d’是晶面间距，d’＝d；d是sio2的直径；n
t
是瞬时有效折射率；θ是测试角度(θ＝90
°
)；ns是sio2的折射率(1.46)；n是光子晶体缝隙的折射率；ν是化学反应速率；ε是化学反应进程；n
max
是达到化学平衡时根据禁带位置求出的光子晶体最大缝隙的折射率。
[0042]
实施例2
[0043]
本实施例提供一种实时监测化学反应进程的方法，包括以下步骤：
[0044]
s1、抽取监测腔3内气体，使得监测腔3的初始压力低于反应池1的初始压力；
[0045]
s2、将反应物注入所述反应池1内，同时控制所述监测腔3与所述反应池1连通；
[0046]
s3、记录所述监测腔3内光子晶体感应器2的反射光谱。
[0047]
本实施例中，采用微型真空泵4抽取所述监测腔3内气体，使得所述监测腔3的初始压力微低于所述反应池1的初始压力，所述监测腔3和反应池1的压力差要根据监测的化学反应进行设定，将反应物通过注射器或蠕动泵注入所述反应池1内，同时控制器5打开所述反应池1和所述监测腔3连接通道中的阀门6，使得所述反应池1和所述监测腔3呈连通状态，反应物在所述反应池1内发生化学反应，初始生成的气体会因为压力差往所述监测腔3方向移动，随着反应的进行，气体逐渐增多，生成的气体会不断地往所述监测腔3方向移动。
[0048]
本实施例中，所述反应池1内生成的气体进入所述监测腔3的光子晶体感应器2，导
致所述光子晶体感应器2的光子禁带发生变化，光谱仪定时连续记录所述监测腔3内光子晶体感应器2的反射光谱，根据光子禁带随着反应时间的移动大小和速率判断化学反应的终点和速率。
[0049]
本实施例中，反应池1内注入反应物后还包括如下步骤：获取所述反应池1内的压力变化，所述压力传感器的压力变化可定性判断化学反应的进程，随着化学反应的进行，生成的气体越来越多，压力值逐渐增大，化学反应达到平衡后，压力值不再变化。
[0050]
本实施例中，控制所述监测腔3与所述反应池1连通的具体步骤为：控制设置在所述监测腔3和反应池1之间通道上的阀门6开启，使所述监测腔3和反应池1成连通状态。
[0051]
本实施例中，记录所述监测腔3内光子晶体感应器2的反射光谱的步骤之后还包括如下步骤：等待反应池1中的反应结束，控制所述阀门6关闭，抽取所述监测腔3的气体，脱附所述光子晶体感应器2吸附的气体，所述光子晶体感应器2吸附气体后不易脱附，需采用外力破坏气体分子与所述光子晶体感应器2之间的结合力，使之可以重复利用。
[0052]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。