盐酸去亚甲基四氢小檗碱晶型及其制备方法

技术特征：
1.一种盐酸去亚甲基四氢小檗碱的晶型，其特征在于：该晶型定名为b型，在以cu-kα辐射、2θ
±
0.2
°
衍射角表示的x-射线粉末衍射光谱中特征衍射峰为：6.299、10.644、12.292、12.559、13.236、15.034、16.230、18.604、18.943、19.912、20.199、21.381、23.302、24.738、26.146、27.137、28.457、29.106、30.726、31.862、32.413、36.198、38.462
°
；dsc图谱中含有1个吸热峰，峰位置在253.7
±
3℃；红外特征吸收峰为：422.0cm-1
、450.2 cm-1
、506.2 cm-1
、530.4 cm-1
、550.7cm-1
、631.9cm-1
、678.1cm-1
、701.6cm-1
、733.5cm-1
、793.2cm-1
、808.4cm-1
、864.3cm-1
、882.7cm-1
、904.0cm-1
、923.8cm-1
、948.5cm-1
、958.8cm-1
、982.3cm-1
、1008.5cm-1
、1043.3cm-1
、1094.1cm-1
、1115.4cm-1
、1160.8cm-1
、1187.7cm-1
、1230.9 cm-1
、1286.8 cm-1
、1319.5 cm-1
、1333.1 cm-1
、1358.2 cm-1
、1373.7 cm-1
、1391.1 cm-1
、1424.8 cm-1
、1446.6 cm-1
、1502.8 cm-1
、1523.8 cm-1
、1586.8 cm-1
、1606.8 cm-1
、1624.0 cm-1
、2403.1 cm-1
、2457.8 cm-1
、2589.9 cm-1
、2670.0 cm-1
、2691.6 cm-1
。2.一种制备权利要求1所述的盐酸去亚甲基四氢小檗碱晶型的方法，其特征在于：按如下步骤实现:（1）盐酸四氢小檗碱经过硫酸-间苯三酚体系得到盐酸去亚甲基四氢小檗碱；（2）将步骤（1）所得盐酸去亚甲基四氢小檗碱利用乙醇或者甲醇溶解，重结晶，得盐酸去亚甲基四氢小檗碱b晶型。3.根据权利要求2所述的盐酸去亚甲基四氢小檗碱晶型的制备方法，其特征在于：步骤（1）中硫酸-间苯三酚体系为：温度为60℃-100℃，硫酸浓度为40%-80%，间苯三酚与四氢小檗碱质量比为1:3
ꢀ‑ꢀ
3:1。4.含有权利要求1所述的一种盐酸去亚甲基四氢小檗碱晶型的药物组合物，其特征在于所述药物组合物的剂型是片剂、胶囊、丸剂、注射剂或缓释剂。

技术总结
本发明属于药物化学技术领域，具体涉及盐酸去亚甲基四氢小檗碱的三种晶型A、B、C及其制备方法，本发明进一步提供了此三种晶型的X-ray射线粉末衍射特征吸收峰，红外吸收峰以及DSC图谱。晶型X-ray射线粉末衍射特征衍射峰约为6.264、9.603、10.622、11.933、12.338、13.206、15.011、15.409、17.879、18.273、18.569、18.844、19.223、19.865、20.174、21.348、21.742、22.393、23.280、24.699、26.133、26.700、27.180、27.630、28.419、29.088、31.801


技术研发人员：张玉彬 张元强 闻婧 朱倩倩
受保护的技术使用者：中国药科大学
技术研发日：2020.07.08
技术公布日：2022/7/8