一种光催化热重重量变化实时监测分析装置的制作方法

1.本发明属于热重分析技术领域，尤其涉及发明名称一种光催化热重重量变化实时监测分析装置。


背景技术：

2.催化反应意为含有催化剂的反应体系在光辐照下激发反应分子或激发催化剂与反应分子形成络合物，将光能转化为化学能，促进反应进行的过程。
3.热重反应装置是光催化反应中应用较为常规的反应反应装置，在热重反应装置中进行化学反应，不仅反应温度恒定，且反应效果较佳。
4.热重反应装置的广泛应用，现有技术中多有公开报道热重反应装置，如中国专利申请号为：cn202110344116.7，公开一种微波热重反应及热解产物分阶段收集分析系统及方法。该系统包括微波热解装置、冷凝装置和热解产物收集装置三部分。微波热解装置中特别用到耐高温的卡扣连接实验装置，无需固定器；温度监测采用红外测温，可直接测量反应过程中物料温度随时间的变化值；质量称重可以从反应装置上端实时精确地采集质量随温度和时间的变化值。热解产物收集装置可实现多个反应阶段的收集以及气液反应产物的分离。本发明提供的装置结构简单，操作方便，适用性强，造价低廉，采用本发明并结合微波热重分阶段收集的热解产物进行动力学分析，可以更深入地分析微波热解含油污泥的过程机理。
5.然而，上述公开报道的技方案以及现有技术公开的常规热重反应装置均存在无法在反应过程中，实时监控反应物料的重量变化，导致反应过程中对反应进程实时监测的有效性不高。


技术实现要素：

6.基于上述背景，本发明的目的是提供一种光催化热重重量变化实时监测分析装置。
7.为实现以上目的，本发明采用以下的技术方案：
8.一种光催化热重重量变化实时监测分析装置，包括加热炉，所述加热炉内装配连接有反应管组件；
9.所述反应管组件包括反应管，所述反应管组件还包括热重分析部件，所述热重分析部件包括设置在反应管内的加热坩埚，所述加热坩埚的底部支撑设有称重支撑柱，所述反应管的底部一体成型有套管部，所述称重支撑柱从套管部贯穿；
10.所述热重分析部件还包括设置在加热炉下方的密封箱，所述密封箱内设有电子秤，所述称重支撑柱的底部固定连接有称重座，所述称重座设置在电子秤的顶部；
11.加热过程中，加热坩埚内的物料重量不断变化，通过电子秤实时监控坩埚内的物料重量变化。
12.优选地，所述反应管的两端分别设有进气件以及排气件；
13.所述进气件包括装配连接在反应管左侧的进气法兰，所述进气法兰上装配连接有进气管，所述排气件包括装配连接在反应管左侧的排气法兰，所述排气法兰上装配连接有排气管；
14.所述进气管上装配连接有压力表。
15.优选地，所述反应管内装配连接有监控反应管内温度的测温热电偶。
16.优选地，所述套管部的底部装配连接有密封法兰，所述密封法兰包括装配连接套管部的装配部，以及一体成型的法兰管部，所述冷却部件装配连接在法兰管部上。
17.优选地，所述套管部的下端设有用于冷却称重支撑柱的冷却部件，冷却部件包括固定连接在法兰管部上的冷却套管，所述冷却套管与法兰管部之间形成冷却腔，所述冷却部件还包括水冷循环泵，所述水冷循环泵的出水端通过管道连通在冷却套管的进水端上，所述冷却套管的出水端通过管道连通在水冷循环泵的进水端上。
18.优选地，所述加热炉包括上炉体以及铰接在上炉体下端的下炉体；
19.所述上炉体与下炉体上分别开设有卡槽，当所述上炉体与下炉体合并所述反应管卡紧在卡槽之间。
20.优选地，所述上炉体的顶部设有梯形透光孔；
21.所述梯形透光孔上固定连接有透光玻璃罩。
22.优选地，所述密封箱上装配连接有箱盖，所述箱盖上设有观察镜。
23.优选地，所述光催化热重重量变化实时监测分析装置还包括机架，所述机架包括底座部，所述底座部的左侧固定连接有垂板部，所述垂板部上装配连接有驱动加热炉升降的升降机构。
24.本发明具有以下有益效果：
25.1、反应过程中，加热坩埚内的物料不断变化，由于加热坩埚的底部设置称重支撑柱-称重座，称重支撑柱-称重座负载在电子秤的顶部，因此，电子秤的称重数据不断变化，进而实现以一种极为简单、方便可控的方式实时监控反应过程中，加热坩埚内物料的变化。反应过程中通过观察窗监测物料的重量变化情况。
26.2、采用电加热和光源加热两种加热方式，便于设备实验时提供多种可选择的加热方式，从而适用不同条件需求的实验中；
27.3、系统性：结合光照加热、炉膛加热和重量分析功能形成一套光催化热重分析系统，方便实验完整的进行。
附图说明
28.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其它的附图。
29.图1为本发明实施例中的整体结构示意图；
30.图2为本发明实施例中加热炉与反应管组件的连接关系结构示意图；
31.图3为本发明实施例中热重分析部件的结构示意图；
32.图4为本发明实施例中反应管组件的结构示意图；
33.图5为本发明实施例中升降模组的结构示意图。
34.本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
35.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
36.需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后
……
)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
37.另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
38.如图1-5所示，一种光催化热重重量变化实时监测分析装置，包括加热炉1，加热炉1为现有技术公开的常规用于热重反应使用的炉体，采用电加热方式加热，其具体结构如下：
39.加热炉1包括上炉体11以及铰接在上炉体11下端的下炉体12；上炉体11与下炉体12上分别开设有卡槽13。
40.同时，加热炉1内装配连接有反应管组件2；反应管组件2包括反应管21(当所述上炉体11与下炉体12合并所述反应管21卡紧在卡槽13之间)，具体是，上炉体11翻动并罩盖在下炉体12上。
41.上炉体11与下炉体12合并后，按照现有常规方式如锁扣方式将上炉体11与下炉体12锁紧成完整炉体。
42.上述设计实现催化反应的反应管21稳固夹持，能够确保反应过程中，加热炉1产生的热量充分与反应管21进行交换。
43.上述反应管组件2还包括热重分析部件，所述热重分析部件包括设置在反应管21内的加热坩埚24，所述加热坩埚24的底部支撑设有称重支撑柱241，所述反应管21的底部一体成型有套管部211，所述称重支撑柱241从套管部211贯穿。
44.同时，热重分析部件还包括设置在加热炉1下方的密封箱5，所述密封箱5内设有电子秤51，电子秤51的精度为千分之一的分析秤。
45.上述称重支撑柱241的底部固定连接有称重座2411，所述称重座2411设置在电子秤51的顶部；具体而言，电子秤51的顶部设有与称重座2411适配的搭载座，称重座2411搭载在搭载座上。
46.加热过程中，加热坩埚24内的物料重量不断变化，通过电子秤51实时监控坩埚内的物料重量变化。
47.上述套管部211的下端设有用于冷却称重支撑柱241的冷却部件。反应管21的两端分别设有进气件以及排气件。具体而言，进气件包括装配连接在反应管21左侧的进气法兰，所述进气法兰上装配连接有进气管22，所述排气件包括装配连接在反应管21左侧的排气法兰，所述排气法兰上装配连接有排气管23；进气管22上装配连接有压力表。反应过程中，将反应过程需要使用的保护形气体如惰性气体从进气件泵入从排气件排除，确保反应过程中，加热坩埚24内的物料处于惰性气体保护氛围下进行。进气管22、排气管23上均设有阀门。
48.同时，为了监控炉温，上述反应管21内装配连接有监控反应管21内温度的测温热电偶26。
49.反应过程中，加热坩埚24内的物料不断变化，由于加热坩埚24的底部放置称重支撑柱241-称重座2411，称重支撑柱241-称重座2411负载在电子秤51的顶部，因此，电子秤51的称重数据不断变化，进而实现以一种极为简单、方便可控的方式实时监控反应过程中，加热坩埚24内物料的变化。
50.为了避免称重支撑柱241的下端过热传递到电子秤51上，导致电子秤51损伤，上述套管部211的底部装配连接有密封法兰2111，密封法兰2111实现将套管部211密封，避免加热废气进入到密封箱5内。
51.同时，密封法兰2111包括装配连接套管部211的装配部，以及一体成型的法兰管部，所述冷却部件装配连接在法兰管部上。
52.具体而言，冷却部件包括固定连接在法兰管部上的冷却套管251，所述冷却套管251与法兰管部之间形成冷却腔，所述冷却部件还包括水冷循环泵25，所述水冷循环泵25的出水端通过管道连通在冷却套管251的进水端上，所述冷却套管251的出水端通过管道连通在水冷循环泵25的进水端上。
53.在水冷循环泵25作用下，冷却液不断进入到冷却腔中，经过法兰管部位置的称重支撑柱241部位不断被冷却(称重支撑柱241经法兰管部后贯穿密封箱5)，进而有效保护电子秤51(电子秤51为高精度的分析秤，属于精密仪器)。
54.上述上炉体11的顶部设有梯形透光孔a；梯形透光孔a上固定连接有透光玻璃罩。透光玻璃罩的材质为蓝宝石。
55.实际工作过程中，可以采用利用特定波长的光源照射透光玻璃罩经过梯形透光孔a进入到反应管21内(反应管21为透光材料，具体为石英材质)实现光催化反应。
56.为了便于实时贯穿电子秤51数据，上述密封箱5上装配连接有箱盖，所述箱盖上设有观察镜。
57.上述光催化热重重量变化实时监测分析装置还包括机架6，所述机架6包括底座部，所述底座部的左侧固定连接有垂板部，所述垂板部上装配连接有驱动加热炉1升降的升降机构。
58.升降机构实现当反应结束后，将加热炉1适当抬高，此时，操作人员方便将密封法兰2111拆卸，进而方便将加热坩埚24顺着套管部211脱离。
59.升降机构具体如下：
60.升降机构包括控制升降的控制器3，以及装配在加热炉1的升降模组4，具体结构如下：
61.升降模组4包括固定在垂板部上的丝杠电机41，丝杠电机41装配连接有丝杠42，丝杠42螺纹连接有升降板43，升降板43上固定装配加热炉1的安装座44，通过丝杠电机41驱动下，升降板43携带加热炉1适当抬高。
62.采用上述装置部件设计的优点在于：
63.1、反应过程中，加热坩埚24内的物料不断变化，由于加热坩埚24的底部固定连接称重支撑柱241-称重座2411，称重支撑柱241-称重座2411负载在电子秤51的顶部，因此，电子秤51的称重数据不断变化，进而实现以一种极为简单、方便可控的方式实时监控反应过程中，加热坩埚24内物料的变化。
64.2、采用却部件，具体采用包括固定连接在法兰管部上的冷却套管251，所述冷却套管251与法兰管部之间形成冷却腔，所述冷却部件还包括水冷循环泵25，实现将称重支撑柱241下端冷却，避免热传导到电子秤51上造成精密仪器损伤。
65.当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。