一种反应精馏制备氯代特戊烷装置的制作方法

1.本实用新型涉及化工技术领域，特别涉及一种反应精馏制备氯代特戊烷装置。


背景技术：

2.氯代特戊烷主要作为生产频呐酮的中间体，频呐酮是农药、医药、香料的主要原料。在现有的制备氯代特戊烷的工艺中，通常采用盐酸加成工艺，即定量的异戊烯在5
±
2℃条件下与过量的盐酸反应，通过异戊烯滴加时间在2.5-3h,滴加完成后还需要保温2h。该技术的缺点为盐酸的加入量太大，产生大量废酸造成后处理困难，环保负担大；异戊烯转化率低，产品含量相对较低，只有92~93wt%;生产过程为间歇式生产。专利cn循环盐酸进口102557860（氯代特戊烷的制备方法）通过联产亚磷酸，使用三氯化磷水解生成亚磷酸副产氯化氢气体与异戊烯进行加成反应，从而减少了盐酸的加入量，也可实现连续化生产。但是三氯化磷原料存在运输存偖安全，亚磷酸生产装置要另外的投资。为此，一种安全、高效、低成本运行的生产装置势在必行。


技术实现要素：

3.本实用新型的目的在于提供一种反应精馏制备氯代特戊烷装置，以克服现有技术中的不足。
4.为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：
5.本实用新型公开了一种反应精馏制备氯代特戊烷装置，包括塔式反应器、加成再沸腾器、盐酸深冷器、加成分相器、加成盐酸槽、加成出料泵、加成盐酸泵，所述塔式反应器顶部设有循环盐酸进口，中上部设有异戊烯进口、中下部设有氯化氢进口和回流口，底部设有物料出口，所述物料出口与所述回流口中间连接有加成再沸腾器，所述物料出口与所述加成出料泵进口连接，所述加成分相器顶部设有物料进口，上部设有氯代特戊烷出口，底部设有盐酸出口，所述加成出料泵出口连接所述物料进口，所述盐酸出口连接所述加成盐酸槽进口，所述加成盐酸槽出口连接所述加成盐酸泵进口，所述加成盐酸泵出口通过所述盐酸深冷器后连接所述循环盐酸进口。
6.可选的，所述塔式反应器顶部还设有氯化氢尾气出口。
7.可选的，所述加成再沸腾器上设有热水进出口，热水进出口均与热水罐连接。
8.可选的，所述盐酸深冷器上设有冷冻水进出口。
9.可选的，所述塔式反应器底部的塔釜上设有温度显示器。
10.可选的，所述加成出料泵和所述加成盐酸泵进口均设有控制阀。
11.可选的，所述塔式反应器塔身包括填料塔、泡罩塔、筛板塔、垂直筛板塔。
12.本实用新型的有益效果：本实用新型一种反应精馏制备氯代特戊烷装置，采用反应精馏耦合技术，实现连续化生产，即异戊烯、氯化氢和盐酸在塔的中上部进行化学（加成反应）反应，塔釜的反应后的氯化液经再沸器加热到大于异戊烯沸点20℃以上，可将未反应的异戊烯蒸出再回到反应塔内，异戊烯保持高的转化率。反应后的物料打入分相器中分层，
使得反应生成的氯代特戊烷含量明显提高，含量由间歇反应的92~93wt%，提高到99wt%以上，另外循环盐酸加入可调节塔内反应温度，保障加成系统的安全性；由于加成反应盐酸循环利用，大大减少了废盐酸的产生量，即整体频呐酮生产用盐酸量减少了50%；氯化氢气体是由缩合反应产生的废盐酸经解析产生，达到了废酸不外排的清洁生产过程。
13.本实用新型的特征及优点将通过实施例结合附图进行详细说明。
附图说明
14.图1是本实用新型实施例的结构示意图；
15.图中：塔式反应器10、氯化氢尾气出口101、循环盐酸进口102、异戊烯进口103、氯化氢进口104、回流口105、加成再沸腾器11、盐酸深冷器12、加成分相器13、物料进口131、氯代特戊烷出口132、盐酸出口133、加成盐酸槽14、加成出料泵15、加成盐酸泵16。
具体实施方式
16.为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限制本实用新型的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本实用新型的概念。
17.参阅图1，本实用新型实施例提供一种反应精馏制备氯代特戊烷装置，包括塔式反应器10、加成再沸腾器11、盐酸深冷器12、加成分相器13、加成盐酸槽14、加成出料泵15、加成盐酸泵16，所述塔式反应器10顶部设有氯化氢尾气出口101和循环盐酸进口102，中上部设有异戊烯进口103、中下部设有氯化氢进口104和回流口105，底部设有物料出口106，所述物料出口106与所述回流口105中间连接有加成再沸腾器11，所述物料出口106与所述加成出料泵15进口连接，所述加成分相器13顶部设有物料进口131，上部设有氯代特戊烷出口132，底部设有盐酸出口133，所述加成出料泵15出口连接所述物料进口131，所述盐酸出口133连接所述加成盐酸槽14进口，所述加成盐酸槽14出口连接所述加成盐酸泵16进口，所述加成盐酸泵16出口通过所述盐酸深冷器12后连接所述循环盐酸进口102。
18.所述加成再沸腾器11上设有热水进出口，热水进出口均与热水罐连接。
19.所述盐酸深冷器12上设有冷冻水进出口。
20.所述塔式反应器10底部的塔釜上设有温度显示器。
21.所述加成出料泵15和所述加成盐酸泵16进口均设有控制阀。
22.所述塔式反应器10塔身包括填料塔、泡罩塔、筛板塔、垂直筛板塔，所述填料塔内填料的材质包括陶瓷、pvdf、ptfe、pe、石墨。
23.本实用新型工作过程：
24.本实用新型一种反应精馏制备氯代特戊烷装置在工作过程中，异戊烯通过塔式反应器10中上部的异戊烯进口103进入塔式反应器10内，盐酸解析工序来的氯化氢气体通过氯化氢进口104进入塔式反应器10中下部，加成盐酸槽14中的循环盐酸经加成盐酸泵16打出，再经盐酸深冷器12冷却后由循环盐酸进口102进入塔式反应器10顶部，在塔式反应器10中进行加成反应，加成液进入塔底部的塔釜内，其物料由物料出口106流经加成再沸腾器11后由回流口105回到塔釜内，在加成再沸腾器11中由热水加热并控制温度进入塔釜，塔釜上
的温度显示器显示物料温度，塔釜中的氯化液经加成再沸腾器11加热到大于异戊烯沸点20℃以上，可将未反应的异戊烯蒸出再回到反应塔内，物料蒸出异戊烯后经加成出料泵15打到加成分相器13内进行分层，重相盐酸通过底部的盐酸出口133进入加成盐酸槽14内，分相器中轻相氯代特戊烷通过上部的氯代特戊烷出口132进入缩合反应工序。
25.以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。


技术特征：
1.一种反应精馏制备氯代特戊烷装置，其特征在于：包括塔式反应器(10)、加成再沸腾器(11)、盐酸深冷器(12)、加成分相器(13)、加成盐酸槽(14)、加成出料泵(15)、加成盐酸泵(16)，所述塔式反应器(10)顶部设有循环盐酸进口(102)，中上部设有异戊烯进口(103)、中下部设有氯化氢进口(104)和回流口(105)，底部设有物料出口(106)，所述物料出口(106)与所述回流口(105)中间连接有加成再沸腾器(11)，所述物料出口(106)与所述加成出料泵(15)进口连接，所述加成分相器(13)顶部设有物料进口(131)，上部设有氯代特戊烷出口(132)，底部设有盐酸出口(133)，所述加成出料泵(15)出口连接所述物料进口(131)，所述盐酸出口(133)连接所述加成盐酸槽(14)进口，所述加成盐酸槽(14)出口连接所述加成盐酸泵(16)进口，所述加成盐酸泵(16)出口通过所述盐酸深冷器(12)后连接所述循环盐酸进口(102)。2.如权利要求1所述的一种反应精馏制备氯代特戊烷装置，其特征在于：所述塔式反应器(10)顶部还设有氯化氢尾气出口(101)。3.如权利要求1所述的一种反应精馏制备氯代特戊烷装置，其特征在于：所述加成再沸腾器(11)上设有热水进出口，热水进出口均与热水罐连接。4.如权利要求1所述的一种反应精馏制备氯代特戊烷装置，其特征在于：所述盐酸深冷器(12)上设有冷冻水进出口。5.如权利要求1所述的一种反应精馏制备氯代特戊烷装置，其特征在于：所述塔式反应器(10)底部的塔釜上设有温度显示器。6.如权利要求1所述的一种反应精馏制备氯代特戊烷装置，其特征在于：所述加成出料泵(15)和所述加成盐酸泵(16)进口均设有控制阀。

技术总结
本实用新型公开了一种反应精馏制备氯代特戊烷装置，包括塔式反应器、加成再沸腾器、盐酸深冷器、加成分相器、加成盐酸槽、加成出料泵、加成盐酸泵，所述塔式反应器顶部设有循环盐酸进口，中上部设有异戊烯进口、中下部设有氯化氢进口和回流口，底部设有物料出口，所述物料出口与所述回流口中间连接有加成再沸腾器，本实用新型一种反应精馏制备氯代特戊烷装置，采用反应精馏耦合技术，实现连续化生产，即异戊烯、氯化氢和盐酸在塔的中上部进行化学（加成反应）反应，塔釜的反应后的氯化液经再沸器加热到大于异戊烯沸点20℃以上，可将未反应的异戊烯蒸出再回到反应塔内，异戊烯保持高的转化率。转化率。转化率。


技术研发人员：王铎 王振华 邱振中
受保护的技术使用者：杭州众立化工科技有限公司
技术研发日：2022.01.27
技术公布日：2022/7/4