定影用转动构件及其生产方法、定影设备、图像形成设备与流程

1.本公开涉及定影用转动构件、定影设备和电子照相图像形成设备。


背景技术：

2.在用于例如复印机或激光打印机等电子照相图像形成设备(以下也称为"图像形成设备")的定影设备中，形式为一对加热辊、膜和辊、带和辊、或带和带的转动构件彼此压接。将其上保持有由未定影调色剂形成的图像的例如纸等记录介质导入至在转动构件之间形成的压接部位(以下称为“定影辊隙部”)，并且通过加热使未定影调色剂熔融，以使图像在记录介质上定影。取决于构件表现形式，可以将与记录介质上的未定影调色剂图像接触的定影用转动构件称为定影辊、定影膜或定影带。
3.近年来，用于形成电子照相图像的纸介质变得多样化，例如存在适应薄纸、例如基重为52g/m2的纸的需求。然而，由于此类薄纸的低刚性，在例如定影用转动构件等常规定影构件中，热定影时的熔融调色剂在一些情况下可能会附着至定影用转动构件的表面，结果，薄纸卷绕定影用转动构件。因此，为了在薄纸上稳定地形成电子照相图像，需要对定影用转动构件的表面赋予较高的调色剂脱模性。wo 2019/181796公开了一种定影构件，其表面层包含氟树脂和全氟聚醚(以下也称为“pfpe”)，以使定影构件可以长期维持高的调色剂脱模性。
4.由本发明人进行的研究显示，根据wo 2019/181796的定影构件长期表现出优异的调色剂脱模性。然而，wo 2019/181796(第[0018]段)表明，在所公开的定影构件的表面层中存在氟油，而未与氟树脂相分离。在此类情况下，对于可以引入表面层中的氟油的量存在限制。因此，发现为了对定影用转动构件赋予在较长时间内优异的调色剂脱模性，需要开发如下技术，所述技术旨在提供能够保持较大量的pfpe并且可以将pfpe稳定地供给至定影用转动构件的外表面的定影用转动构件。


技术实现要素：

[0005]
本公开的至少一方面涉及提供能够在与常规情况相比更长的时间内维持高的调色剂脱模性的定影用转动构件，并且旨在提供用于生产定影用转动构件的方法。本公开的另一方面涉及提供能够长期稳定地形成高品质电子照相图像的定影设备和电子照相图像形成设备。
[0006]
根据本公开的一方面，提供依次包括基层、弹性层和表面层的定影用转动构件，
[0007]
表面层包含四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物和全氟聚醚；
[0008]
表面层具有在其构成定影用转动构件的外表面的第一表面具有开口的孔；
[0009]
至少一部分孔包含全氟聚醚，其中
[0010]
当在除去孔中的全氟聚醚之后在表面层的第一表面上设置长8μm
×
宽11μm的第一观察区域、并且将在第一观察区域中观察到的开口的面积的总和相对于第一观察区域的面积的比率定义为p1时；和
[0011]
当在除去孔中的全氟聚醚之后在表面层的截面中设置长8μm
×
宽11μm的第二观察区域、将在第二观察区域中观察到的孔的面积的总和相对于第二观察区域的面积的比率定义为p2、并且所述截面包括表面层的沿定影用转动构件的圆周方向的整个厚度部分时，
[0012]
p2/p1为1.3以上。
[0013]
根据本公开的另一方面，提供定影设备，其包括上述定影用转动构件、和用于加热定影用转动构件的加热部件。
[0014]
根据本公开的又一方面，提供用于生产定影用转动构件的方法，所述方法包括以下工序：
[0015]
(i)提供层叠体，其包括：
[0016]
具有环形带形状或辊形状的基层，
[0017]
基层的外周面上的弹性层，和
18.弹性层的外周面上的包含四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物的树脂层；
[0019]
(ii)将层叠体浸入温度为300
±
50℃的第一全氟聚醚中，以用全氟聚醚浸渍树脂层；
[0020]
(iii)将在工序(ii)中获得的、其中树脂层浸渍有全氟聚醚的层叠体冷却；
[0021]
(iv)用氟溶剂除去至少一部分浸渍至树脂层中的全氟聚醚，以在树脂层中形成在树脂层的第一表面具有开口的孔；和
[0022]
(v)将第二全氟聚醚引入至少一部分孔中，以获得具有在至少一部分孔中包含第二全氟聚醚的表面层的定影用转动构件。
[0023]
参考附图，本公开的进一步特征将从以下示例性实施方案的描述变得显而易见。
附图说明
[0024]
图1a、图1b、图1c分别为根据实施例1的定影用转动构件的树脂层的表面观察图像(图1a)、在观察沿带圆周方向的截面时树脂层的截面图像(图1b)和表面层的截面图像(图1c)；
[0025]
图2a和图2b分别为定影带(图2a)和定影辊(图2b)的截面示意图；
[0026]
图3为使用定影带的定影设备的截面示意图；
[0027]
图4为使用定影辊的定影设备的截面示意图；和
[0028]
图5为示出电子照相图像形成设备的一方面的示意性截面示意图。
具体实施方式
[0029]
此外，在本公开中，除非另有说明，否则表示数值范围的"从xx至yy"或"xx至yy"的表述意指包括作为端点的下限和上限的数值范围。当分阶段提供数值范围时，各数值的上限和下限可以以任意组合来组合。
[0030]
本发明人进行反复研究，其目的在于获得即使在长期使用时也能够维持优异的调色剂脱模性的定影用转动构件。结果，本发明人发现，以上目的可以通过如下规定来实现：表面层包含四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(pfa)；表面层具有在构成定影用转动构件的外表面的第一表面中具有开口的孔；至少一部分孔包含全氟聚醚；并且将外表面中的孔的开口率p1和截面中的开口的孔隙率p2设定在上述范围内。
[0031]
由于表面层具有孔，因此表面层可以在孔中包含pfpe。结果，与wo2019/181796中公开的、其中pfpe以不发生相分离的状态保持在氟树脂内的表面层相比，可以使更大量的pfpe保持在以上定影用转动构件的表面层中。
[0032]
孔的开口位于表面层的第一表面，所述第一表面构成定影用转动构件的外表面，因此孔内的pfpe可以迁移至第一表面。此外，可以通过设定表面层的外表面每单位面积的开口面积的比例p1与表面层的截面每单位面积的孔面积的比例p2之间的关系遵循p2/p1≥1.3来控制从孔内迁移至外表面的pfpe的量。结果，认为根据本方面的定影用转动构件相比于根据wo2019/181796的定影构件可以在更长的时间内维持优异的调色剂脱模性。
[0033]
图中的附图标记如下。
[0034]
1：包含pfa的树脂部，2：开口，3：孔，4：pfpe，101：第一表面
[0035]
以下将详细描述定影用转动构件。
[0036]
1.定影用转动构件
[0037]
定影用转动构件为例如定影辊、定影膜或定影带等。定影用转动构件依次具有基层、弹性层和表面层。
[0038]
图2a和图2b为示出定影用转动构件的不同形式的截面图。图2a示出具有环形带形状的定影用转动构件(以下也称为“定影带11”)，并且图2b示出具有辊形状的定影用转动构件(以下也称为“定影辊12”)。
[0039]
图2a和图2b中的定影用转动构件各自具有基层13、覆盖基层13的外表面的弹性层14、和覆盖弹性层的与面向基层的一侧相反的一侧的表面的表面层15。可以借助未示出的粘接剂将表面层15接合至弹性层14的与面向基层的一侧相反的一侧的表面。
[0040]
(1)基层
[0041]
可以采用用作例如定影用转动构件等定影构件的基层的已知材料作为基层13的材料而没有特别限制。在本文中使用例如，金属或合金例如铝、铁、不锈钢或镍，或者耐热性树脂例如聚酰亚胺。
[0042]
在定影带11中可以使用具有环形带形状的基材作为基层13。在该情况下，基层13的材料的实例包括表现出优异的耐热性的材料，例如镍、不锈钢和聚酰亚胺。对基层13的厚度没有特别限制，但是例如从强度、柔软性和热容量的观点优选为20μm至100μm。
[0043]
在定影辊12中，例如，使用实心或中空芯金属作为基层13。芯金属的材料的实例包括金属和合金例如铝、铁和不锈钢。在使用中空芯金属的情况下，可以在其内部设置热源。
[0044]
可以对基层13的外表面进行表面处理，从而赋予对弹性层14的粘接性。采用的表面处理可以为单一的例如喷砂、抛光(lapping)或研磨等物理处理或者例如氧化处理、偶联剂处理或底漆处理等化学处理或者为多种处理的组合形式。
[0045]
在基层13的表面上设置包含硅橡胶的弹性层14的情况下，优选在基层13的表面上进行底漆处理，从而提高基层13与弹性层14之间的粘接性。
[0046]
用于底漆处理的底漆的实例包括其中将硅烷偶联剂、硅酮聚合物、氢化甲基硅氧烷、烷氧基硅烷、反应促进催化剂和/或例如红色氧化铁等着色剂适当地混合和分散在有机溶剂中的涂料。
[0047]
可以取决于基层13的材料、弹性层14的种类和交联反应的形式来适当地选择底漆。特别是在弹性层14含有大量的不饱和脂肪族基团的情况下，为了赋予源自与不饱和脂
肪族基团的反应的粘接性，优选使用含有氢化甲硅烷基(hydrosilyl groups)的底漆。在弹性层14含有大量的氢化甲硅烷基的情况下，优选使用含有不饱和脂肪族基团的底漆。
[0048]
其它底漆包括含有烷氧基的底漆。可以使用商购可得的产品作为底漆。底漆处理包括将底漆涂布至基层13的外表面(接合至弹性层14的表面)上并且干燥或焙烧的工序。
[0049]
(2)弹性层
[0050]
对弹性层14的材料没有特别限制，并且可以使用用作定影用转动构件中的弹性层的已知材料。优选地，弹性层14包含具有优异的耐热性的硅橡胶。优选使用加成固化型液状硅橡胶作为硅橡胶的原料。
[0051]
可以考虑定影用转动构件的表面硬度和要形成的定影辊隙部的宽度来适当地设计弹性层14的厚度。在定影用转动构件为定影带11的情况下，弹性层14的厚度优选为100μm至500μm，更优选200μm至400μm。
[0052]
在定影用转动构件为定影辊12的情况下，弹性层14的厚度优选为0.1mm(100μm)至3.0mm，更优选0.3mm(300μm)至2.0mm。
[0053]
通过将弹性层14的厚度设定至该范围内，变得可以在将定影用转动构件组装至定影设备中时确保足够的定影辊隙部的宽度。
[0054]
由于弹性层包含与氟油的化学亲和性差的硅橡胶的事实，表面层中包含的氟油即使在长期使用后也不容易迁移至弹性层，并且仅供给至定影用转动构件的表面。
[0055]
弹性层14可以包含填料。添加填料以控制导热性、耐热性和弹性模量。
[0056]
具体实例包括碳化硅(sic)、氮化硅(si3n4)、二氧化硅(sio2)、氮化硼(bn)、氮化铝(aln)、氧化铝(al2o3)、氧化铁(fe2o3)、氧化锌(zno)、氧化镁(mgo)、氧化钛(tio2)、铜(cu)、铝(al)、银(ag)、铁(fe)、镍(ni)、炭黑(c)、碳纤维(c)和碳纳米管(c)。
[0057]
(3)表面层
[0058]
表面层15包含四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(pfa)和全氟聚醚(pfpe)。如图1b所示，表面层具有在构成定影用转动构件的外表面的第一表面101具有开口的孔3。将定影用转动构件的外表面定义为在定影时与记录材料上的未定影调色剂接触的表面。优选地，孔3不具有壳。
[0059]
即，孔3的壁优选由表面层的实心部分，具体地，包含pfa的树脂部1构成。
[0060]
至少一部分孔包含全氟聚醚(pfpe)4。例如，孔填充有pfpe。
[0061]
表面层进一步满足以下要求。
[0062]
(要求)当在从第一表面侧用溶剂除去孔中的pfpe之后在表面层的第一表面上设置长8μm
×
宽11μm的第一观察区域时，将在第一观察区域中观察到的开口的面积的总和相对于第一观察区域的面积的比率(以下也称为“开口率”)定义为p1。当在从第一表面侧用溶剂除去孔中的pfpe之后在表面层的截面的预定位置处设置长8μm
×
宽11μm的第二观察区域时，将在第二观察区域中观察到的孔的面积的总和相对于第二观察区域的面积的比率(孔隙率)定义为p2，所述截面包括表面层沿定影用转动构件的圆周方向的整个厚度部分。p1和p2满足以下关系：p2/p1为1.3以上。
[0063]
通过规定p1和p2遵循以上关系，表面层可以保持足量的pfpe，并且可以将pfpe稳定地转移至第一表面。本文中，p2/p1优选为5.0以上，更优选7.0以上。从达成表面层可以保持的pfpe的量与pfpe向第一表面的迁移之间的平衡的观点，p2/p1的上限优选为20.0以下，
更优选15.0以下。即，例如，p2/p1的优选范围为1.3以上且20.0以下。
[0064]
本文中，根据以下方法来计算p1。用扫描电子显微镜观察构成定影用转动构件的外表面的表面层的第一表面以获得第一表面的长8μm
×
宽11μm的观察区域的sem图像(倍率为10000倍)。在本文中设定分辨率(例如纵向717个像素和横向986个像素)，使得可以识别单个开口。
[0065]
使用图像处理软件(产品名：imagej，由美国国立卫生研究院(nih)制造)将sem图像转换为8位灰度级图像。将中值滤波器应用于获得的灰度级图像，并且此后使用以上图像处理软件进一步进行二值化处理以获得二值化图像。本文中，二值化处理依赖于如“ieee transactions on image processing”，第4卷，第3期，1995年3月，第370-378页中公开的yen方法来区分sem图像内的对应于开口的部分和对应于pfa的部分。
[0066]
然后计算获得的二值化图像内对应于开口的部分的像素数相对于整个图像的像素数的比率。在本公开中，在表面层的第一表面上的10个任意位置设置观察区域，并且将由各观察区域计算出的比率的算术平均值取作p1。将设置观察区域的10个位置设置为使各观察区域不会彼此重合的位置。将在以下描述的实施例中描述所涉及的具体方法。
[0067]
此外，根据以下方法来计算p2。从表面层切出表面层的样品，以使在样品上出现沿定影用转动构件的圆周方向的方向的截面。截面包括表面层的整个厚度部分。使用扫描电子显微镜观察由此切出的样品的截面的预定位置，以得到截面的长8μm
×
宽11μm的长方形观察区域的sem图像。设定分辨率(例如纵向717个像素和横向986个像素)，使得可以识别出现在截面中的孔。
[0068]
使用数值计算软件(产品名：matlab；由the mathworks,inc.制造)将sem图像二值化以获得二值化图像。二值化处理依赖于如“ieee transactions on systems,man,and cybernetics”，第smc-9卷，no.1，1979年1月，第62-66页中公开的otsu的方法，从而区分sem图像内的对应于孔的部分和对应于pfa的部分。然后计算二值化图像中对应于孔的部分的像素数相对于整个图像的像素数的比率。在本公开中，以下适用于截面中的表面层的厚度方向：
[0069]
(1)使从截面的第一表面侧朝向相反侧的第二表面的1μm为观察区域的上端、并且观察区域的长边与第一表面平行的位置；
[0070]
(2)使截面的第一表面与第二表面之间的中点与观察区域的重心一致、并且观察区域的长边与第一表面平行的位置，和
[0071]
(3)使观察区域的下端朝向第一表面、距离第二表面1μm、并且观察区域的长边与第二表面平行的位置。
[0072]
从沿定影用转动构件的圆周方向每隔120
°
的三个位置获取用于以上操作的样品。因此，p2为由总计9张sem图像如上计算出的9个比率的算术平均值。
[0073]
本文中，p1优选为1.0％以上，更优选1.5％以上，并且进一步优选3.0％以上。p1的上限优选为15.0％以下，并且更优选10.0％以下。
[0074]
由于p1为1.0％以上的事实，因此孔内的pfpe向表面层的第一表面的迁移不太容易受阻，并且可以对第一表面赋予稳定的调色剂脱模性。当p1为15.0％以下时，可以抑制孔内的pfpe向第一表面的过度迁移，这有助于长期维持稳定的调色剂脱模性。因此，例如，p1的优选范围为1.0％以上且15.0％以下，并且p1的更优选的范围为1.5％以上且10.0％以
下。
[0075]
本文中，p2优选为20.0％以上，更优选25.0％以上。对p2的上限没有特别限制，但是优选为60.0％以下，更优选50.0％以下。
[0076]
当p2为20.0％以上时，表面层可以保持更多的pfpe并且可以在更长的时间内对第一表面赋予稳定的调色剂脱模性。另一方面，可以通过将p2设定为60.0％以下来更好地防止表面层的磨耗。因此，例如，p2的优选范围为20.0％以上且60.0％以下，并且p2的更优选的范围为25.0％以上且50.0％以下。
[0077]
表面层的外表面中的开口的平均开口直径优选为1nm至5μm，更优选50nm至140nm。将平均开口直径保持在以上范围内有助于稳定地维持优异的调色剂脱模性。第一表面中的开口的平均开口直径在本文中为来自用于计算上述p1的二值化图像的、具有与对应于开口的部分的表面积相同的表面积的圆的直径的平均值。将进一步描述所涉及的具体方法。
[0078]
表面层的厚度优选为12μm至100μm，更优选15μm至85μm。
[0079]
pfa
[0080]
接下来将详细描述表面层中包含的pfa。
[0081]
本文中，pfa为全氟烷基乙烯基醚(以下称为“pave")和四氟乙烯(以下称为“tfe”)的共聚物。pave的全氟烷基链的碳原子数优选为1至6，更优选1至4，并且还更优选1至3。
[0082]
此外，pave优选选自全氟甲基乙烯基醚(cf2＝cf-o-cf3)、全氟乙基乙烯基醚(cf2＝cf-o-cf2cf3)和全氟丙基乙烯基醚(cf2＝cf-o-cf2cf2cf3)。
[0083]
pfa的熔点优选为280℃至320℃，更优选290℃至310℃。
[0084]
可以使用商购可得的产品作为pfa；以下给出具体实例。
[0085]
·
"451hp-j"、"959hp-plus"、"350-j"和"950hp-plus"(均为产品名，由chemours-mitsui fluoroproducts co.,ltd.制造)；
[0086]
·
"p-66p"、"p-66pt"和"p-802up"(均为产品名，由agc inc.制造)；
[0087]
·
"ap-230"和"ap-231sh”等(均为产品名，由daikin industries,ltd.制造)；和
[0088]
·
"6502n"(产品名，由the 3m company制造)。
[0089]
全氟聚醚(pfpe)
[0090]
接下来将详细描述至少一部分孔中包含的pfpe。孔中的pfpe可以称为第二pfpe，从而使其与下述用于形成孔的pfpe(第一pfpe)相区分。然而，这不排除第二pfpe为与第一pfpe相同的pfpe。
[0091]
对第二pfpe没有特别限制，并且可以使用pfpe的已知实例。
[0092]
作为第二pfpe，可以优选采用具有由下式(1)表示的结构的pfpe。pfpe优选在pfa的熔点下为油状。
[0093][0094]
在式(1)中，a、b、c、d、e和f各自独立地为0或正整数，满足1≤a b c d e f≤600，并且a、b、c和d中的至少一者表示正整数。
[0095]
此外，各重复单元在式(1)中的存在顺序不限于上述顺序。此外，式(1)中的各重复单元可以存在于pfpe中的多个位置。即，由式(1)表示的pfpe可以为嵌段共聚物或无规共聚
物。
[0096]
商购可得的pfpe的实例包括例如具有由下式(2)表示的结构的pfpe(例如demnum s-200和demnum s-65(均为产品名)；由daikin industries,ltd.制造)，具有由下式(3)表示的结构的pfpe(例如krytox xht-1000、krytox vpf16256、krytox gpl-107、krytox gpl-106、krytox gpl-105、krytox gpl-104、krytox gpl-103、krytox gpl-102和krytox gpl-101(均为产品名)；由the chemours company制造)，具有由下式(4)表示的结构的pfpe(例如fomblin m60、fomblin m100和fomblin z25(均为产品名)；由solvay specialty polymers co.,ltd.制造)，和具有由下式(5)表示的结构的pfpe(例如fomblin y45和fomblin y25(均为产品名)；由solvay specialty polymers co.,ltd.制造)。
[0097]
优选地，全氟聚醚具有选自由以下式(2)至式(5)组成的组中的至少一种结构。
[0098][0099]
在式(2)中，n为正数，n在使得pfpe的在40℃温度下的粘度的范围为30至500mpa
·
s的范围内。
[0100][0101]
在式(3)中，n
′
为正数，n
′
在使得pfpe的在40℃温度下的粘度的范围为10至2500mpa
·
s的范围内。
[0102][0103]
在式(4)中，n
″
和m各自独立地为正数，m/n
″
为0.5至2的数，并且n
″
m为在使得pfpe的在40℃温度下的粘度的范围为20至1400mpa
·
s的范围内的数。
[0104][0105]
在式(5)中，n
″′
和m
′
各自独立地为正数，m
′
/n
″′
为20至1000的数，并且n
″′
m
′
为在使得pfpe的在40℃温度下的粘度的范围为20至1200mpa
·
s的范围内的数。
[0106]
第二pfpe的粘度优选为300mpa
·
s至2500mpa
·
s，更优选350mpa
·
s至2000mpa
·
s。本文中，在此类粘度范围内的pfpe有助于其从孔向表面层的第一表面的稳定的迁移。
[0107]
如本文中所使用的术语粘度表示使用安装至圆锥角为1
°
且圆锥半径为20mm的锥板的流变仪(由ta instruments inc.制造：dhr-2)、在以100s-1
的剪切速度和在40℃的测量温度下旋转60秒之后获得的粘度的值。
[0108]
在以上粘度范围内的商购可得的pfpe的实例包括例如“krytox gpl-105”(粘度301mpa
·
s)、“krytox gpl-106”(粘度459mpa
·
s)、“krytox gpl-107”(粘度852mpa
·
s)、“krytox vpf16256”(粘度1403mpa
·
s)、“krytox xht-1000”(粘度1941mpa
·
s)、“fomblin m60"(粘度586mpa
·
s)和“fomblin m100"(粘度1327mpa
·
s)。
[0109]
表面层中的全氟聚醚的含量优选为20质量％至60质量％，更优选25质量％至45质量％。当含量为20质量％以上时，长期使用时仍然保持较好的调色剂脱模性。当含量为60质量％以下时，可以更可靠地防止由表面层的使用引起的磨耗。
[0110]
用于生产定影用转动构件的方法
[0111]
用于生产上述根据本公开的一方面的定影用转动构件的非限制性示例性方法包括以下工序(i)至(v)。
[0112]
工序(i)：提供层叠体的工序，所述层叠体包括具有环形带形状或辊形状的基层、基层的外周面上的弹性层、和弹性层的外周面上的包含pfa的树脂层。
[0113]
工序(ii)：在接近pfa的熔点的温度下使第一pfpe与树脂层的与面向弹性层的一侧相反的一侧的表面接触、以由此用第一pfpe浸渍树脂层的工序；
[0114]
工序(iii)：将在工序(ii)中获得的、其中树脂层浸渍有第一pfpe的层叠体冷却至室温(例如温度为20℃至35℃，优选25℃)的工序；
[0115]
工序(iv)：从树脂层的第一表面侧用氟溶剂除去至少一部分浸渍至树脂层中的第一pfpe、以由此在树脂层中形成在树脂层的第一表面具有开口的孔的工序；和
[0116]
工序(v)：将第二pfpe引入至少一部分孔中以由此使树脂层成为根据本公开的表面层，并且获得具有在至少一部分孔中包含第二全氟聚醚的表面层的定影用转动构件的工序。
[0117]
本发明人推测通过借助以上方法来形成根据本公开的一方面的定影用转动构件的机理如下。
[0118]
在工序(ii)中，使树脂层的第一表面在接近树脂层中包含的pfa的熔点的温度(温度为300℃
±
50℃(优选为290℃至325℃))下与第一pfpe接触，结果，树脂层变得浸渍有第一pfpe。
[0119]
工序(ii)中的浸渍有第一pfpe的树脂层处于高温状态，并且因此在工序(ii)之后的工序(iii)中将树脂层冷却至例如约25℃的室温。接下来，在工序(iv)中，使用溶剂除去树脂层中的第一pfpe，结果，在树脂层中的第一pfpe存在的部位形成在树脂层的第一表面中具有开口的孔。
[0120]
经过以上工序(iii)和工序(iv)的表面层的与圆周方向平行的截面中每单位面积的孔的表面积比例p2高于第一表面中每单位面积的开口的表面积比例p1。认为原因如下。
[0121]
由于工序(ii)中的加热而热膨胀的pfa管在工序(iii)的冷却过程中收缩时，冷却在树脂层的第一表面进行得更快，因此，与树脂层的弹性层侧表面相比，收缩的程度更大。伴随第一表面侧的收缩，存在于树脂层的第一表面附近的第一pfpe被从第一表面挤出树脂层。结果，树脂层的第一表面中的开口的直径缩小。另一方面，沿树脂层的厚度方向深地渗透至树脂层中、例如渗透至弹性层侧的表面附近的位置的第一pfpe，即使在树脂层收缩时也不会释放至树脂层的外部，而是保留在树脂层内。因此，在除去第一pfpe之后构成空隙的第一pfpe的聚集部分几乎不表现出尺寸的减小。结果，孔隙率p2相对于在工序(iv)中形成的表面层的第一表面的开口率p1的比率(p2/p1)增大。
[0122]
本文中，p2/p1的值可以基于工序(ii)中第一pfpe向树脂层中的浸渍量来调整。具体地，增加pfpe向树脂层中的浸渍量使得增加在树脂层的内部形成的空隙，使得p2的值增大。增加向树脂层中的浸渍量还转化为树脂层的第一表面中的更大量的开口，因此同样地使p1的值增大。虽然根本原因尚不明确，但是源自树脂层中的浸渍量增加的p1的增大程度大于p2的增大程度。因此，可以通过增加浸渍至pfa管中的第一pfpe的量来将p2/p1调整为更小。
[0123]
为了达到上述p2的优选范围，优选用第一pfpe浸渍树脂层以使工序(ii)中第一pfpe向树脂层中的浸渍量以第一pfpe相对于包含第一pfpe的树脂层的质量的含量比计优选为25质量％至60质量％，并且特别优选30质量％至45质量％。
[0124]
第一pfpe向树脂层中的浸渍量可以例如基于浸渍时第一pfpe的温度、第一pfpe的粘度和树脂层与第一pfpe之间的接触时间来调整。具体地，在接近pfa的熔点的温度范围(温度为250至350℃)内的温度越高，第一pfpe的粘度越低，接触时间越长，并且可以使第一pfpe向树脂层中的浸渍量越大。
[0125]
第一pfpe的优选粘度为10mpa
·
s至400mpa
·
s，更优选30mpa
·
s至350mpa
·
s。
[0126]
在此类粘度范围内的商购可得的pfpe的实例包括“krytox gpl-101”(粘度12mpa
·
s)、“krytox gpl-102”(粘度26mpa
·
s)、“krytox gpl-103”(粘度54mpa
·
s)、“krytox gpl-104”(粘度111mpa
·
s)、“fomblin m03”(粘度30mpa
·
s)和“krytox gpl-105”(粘度301mpa
·
s)。
[0127]
本文中，在例如其中第一pfpe的粘度为301mpa
·
s、包含pfa的树脂层的厚度为20μm、树脂层的熔点为296℃、并且树脂层与第一pfpe接触时的温度为310℃的情况下，可以经1分钟的接触时间来生产第一pfpe的含量为30质量％的pfpe浸渍的树脂层(pfpe-impregnated resin layer)。
[0128]
术语含量在本文中定义为浸渍至树脂层中的pfpe的质量相对于树脂层自身的质量加上浸渍至树脂层中的pfpe的质量的总和的百分比(％)。
[0129]
在以上实例中使用粘度为111mpa
·
s的pfpe作为第一pfpe而其它条件保持不变的
情况下，可以生产其中第一pfpe的含量为41质量％的pfpe浸渍的树脂层。在以上实例中将接触时的温度设定为300℃而其它条件保持不变的情况下，可以生产其中第一pfpe的含量为26质量％的pfpe浸渍的树脂层。
[0130]
wo 2019/181796的实施例中使用的作为pfpe的“krytox gpl106”的粘度为459mpa
·
s。在此类pfpe与包含pfa的树脂层在345℃的温度下接触5分钟时，获得pfpe含量为24质量％的pfpe浸渍的树脂层。然而，当pfpe的含量在该水平时，在树脂层内不存在pfpe聚集。因此，即使在随后使用氟系溶剂溶出pfpe时，也不会在树脂层中形成孔。
[0131]
可以使用任意方法作为定影用转动构件的生产中树脂层与第一pfpe的接触方法，只要可以使pfpe在接近树脂层中包含的pfa树脂的熔点的温度下与树脂层接触即可。
[0132]
此外，与第一pfpe接触的树脂层可以为其中基层、弹性层和树脂层预先彼此层叠的层叠体中的树脂层；可选地，可以以其中要接合至弹性层的表面被掩蔽的状态制备用于树脂层的pfa片或pfa管。例如，浸渍法为接触方法的进一步实例。
[0133]
为了在工序(iv)中除去浸渍至树脂层中的第一pfpe，将树脂层的第一表面浸入能够溶解第一pfpe而不溶解pfa的溶剂中，以将树脂层的第一表面润湿。"溶解pfpe的溶剂"可以为例如使pfpe在25℃下、在100g溶剂中的溶解量为10g以上的溶剂。同时，术语“不溶解pfa的溶剂”包括使pfa在25℃下、在100g溶剂中的溶解量为1g以下的溶剂。此类溶剂的实例包括氢氟醚(产品名：novec 7600；由the 3m company制造)。
[0134]
为了在工序(iii)中从树脂层中除去第一pfpe，优选对树脂层施加超声波以促进从树脂层中除去第一pfpe。
[0135]
接下来将更具体地描述用于生产根据本公开的一方面的定影用转动构件的方法。
[0136]
工序(i)：将基层、包含硅橡胶的弹性层和包含pfa的树脂层依次层叠的层叠体安装在浸渍装置上。
[0137]
工序(ii)：将层叠体浸入加热至接近pfa的熔点(300℃
±
50℃(优选290℃至325℃))的pfpe浴中，并且使其静置优选20秒至5分钟，更优选30秒至2分钟(例如1分钟)(浸渍工序-1)。
[0138]
发现在(浸渍工序-1)中，随着树脂层与第一pfpe之间的接触温度升高并且随着pfpe的粘度降低，浸渍量增加。可以适当地选择接触温度和pfpe的粘度，只要达到等于或大于允许形成以上特定的孔的给定量的浸渍量即可。
[0139]
将x℃定义为浸渍工序-1中第一pfpe的加热温度并且将y℃定义为pfa的熔点，优选x-y为0℃至40℃，更优选3℃至20℃。
[0140]
工序(iii)：将层叠体从第一pfpe浴中取出，并且冷却至室温。
[0141]
工序(iv)：冷却后，将层叠体用能够溶解第一pfpe的溶剂来浸渍，从而将浸渍至树脂层中的第一pfpe从树脂层的第一表面的开口溶出(孔形成工序)。作为该工序的结果，在树脂层中形成在第一表面中具有开口的孔。
[0142]
工序(v-1)：然后将具备具有孔的树脂层并且作为以上工序的结果而获得的层叠体浸入第二pfpe浴中，并且使其静置优选5至30分钟，更优选10分钟至20分钟(例如15分钟)。结果，第二pfpe被引入至树脂层中的孔中(浸渍工序-2)。
[0143]
此时第二pfpe的温度优选为允许促进第二pfpe向孔中的浸渍但是使树脂层的第一表面中的开口不消失的温度。作为非限制性实例，该工序中第二pfpe的温度的下限优选
为180℃以上，并且上限优选为280℃以下，更优选230℃以下。
[0144]
工序(v-2)：将作为以上工序的结果而获得的层叠体从第二pfpe浴中取出，并且将附着至外表面的第二pfpe除去，以由此得到根据本公开的一方面的定影用转动构件。
[0145]
在本工序中，对用于除去附着至表面的过量的第二pfpe的方法没有特别限制，并且其实例包括用氟溶剂清洗、用空气除去和使用无纺布擦拭。用氟溶剂清洗的方法的实例包括使用浸渍有氟溶剂的例如无纺布等纤维的去除方法。
[0146]
2.定影设备
[0147]
定影设备包括定影用转动构件和用于加热定影用转动构件的加热部件。定影设备包括例如加热用转动构件和配置为与加热用转动构件形成定影辊隙部的加压用转动构件。
[0148]
加热用转动构件和加压用转动构件的组合的实例包括例如加热辊和配置为面向加热辊的弹性加压辊、以及加热膜和配置为与加热膜接触的弹性加压辊。加热用转动构件和加压用转动构件的组合的其它实例包括加热带和配置为与加热带接触的弹性加压辊、以及加热带和配置为与加热带接触的弹性加压带。
[0149]
(1)使用定影带的定影设备
[0150]
图3为具有加热用定影带11和弹性加压辊19的定影设备沿定影带的圆周方向的截面图。
[0151]
定影带11为描述为以上定影用转动构件的定影带。定影带11松弛地外嵌于带引导构件16。将加压用刚性柱18插入带引导构件16的内侧。带引导构件16由例如耐热性/绝热性树脂形成。
[0152]
加热部件为例如配置为与定影带的内周面接触的加热器。在带引导构件16与定影带11的内表面彼此接触的位置处设置作为热源的陶瓷加热器17。将陶瓷加热器17嵌入至沿带引导构件16的长度方向设置的槽部并且固定在所述槽部。陶瓷加热器17借助未示出的部件通过通电而发热。
[0153]
弹性加压辊19在由不锈钢制成的芯金属19a的圆周面上例如设置有包含固化硅橡胶的弹性层19b。在弹性层19b的圆周面上设置包含氟树脂的表面层19c。表面层19c的厚度为例如50μm。
[0154]
通过在加压用刚性柱18的两端部与装置底盘侧上的弹簧接收构件(未示出)之间设置加压弹簧(未示出)来对加压用刚性柱18施加下推力。结果，使配置在带引导构件16的下面的陶瓷加热器17的下面与弹性加压辊19的上面彼此压接，定影带11夹持于其间，以形成预定的定影辊隙部n。即，将陶瓷加热器17的下面配置为与定影带11的内周面接触。
[0155]
将作为其上具有由未定影调色剂g形成的图像的被加热体的记录介质p在定影辊隙部n中以输送速度v夹持输送。结果，对调色剂图像加热和加压。结果，调色剂图像熔融、混色，此后将调色剂图像冷却，结果，由此使调色剂图像在记录介质p上定影。
[0156]
(2)使用定影辊的加热定影设备
[0157]
图4为沿设置有加热用定影辊12、配置为面向定影辊12的弹性加压辊19和作为定影辊12的加热部件的加热器20的加热定影设备中的定影辊的圆周方向的截面图。
[0158]
定影辊12为描述为以上定影用转动构件的定影辊。在定影辊12中，在作为基层13的中空芯金属的外周面上形成弹性层14，并且在弹性层14的外侧形成脱模表面层15。
[0159]
通过未示出的加压部件使定影辊12和弹性加压辊19旋转地压向彼此，结果，形成
定影辊隙部n。
[0160]
在定影辊12内部和在弹性加压辊19内部安装作为用于供给使未定影调色剂g熔融所需热量的热源的加热器20。通常使用卤素加热器作为加热器20。取决于要输送的记录介质p的尺寸，可以在辊的内部安装多个卤素加热器。
[0161]
借助未示出的部件，将各转动力通过基层(芯金属)13和芯金属19a的端部施加至定影辊12和弹性加压辊19，在本文中控制转动以使定影辊12的表面的移动速度基本上等于记录介质p的输送速度v。此时，可以将转动力施加至定影辊12和具有弹性的弹性加压辊19中的任一者，从而另一个辊通过被驱动而转动；可选地，可以将转动力施加至两个辊。
[0162]
将作为其上具有由未定影调色剂g形成的图像的被加热体的记录介质p在如上所述形成的定影设备的定影辊隙部n夹持输送。结果，对调色剂图像加热和加压。结果，调色剂图像熔融、混色，此后将调色剂图像冷却，结果使调色剂图像在记录介质p上定影。
[0163]
3.电子照相图像形成设备
[0164]
可以采用已知的构成作为电子照相图像形成设备。此类设备包括利用电子照相系统的多功能装置、复印机、传真机和打印机。在本文中将使用彩色激光打印机作为实例来示意性地解释电子照相图像形成设备的整体结构。
[0165]
图5为激光打印机40的示意性截面图。图5中示出的激光打印机40具有针对包括黄色(y)、品红色(m)、青色(c)和黑色(k)的颜色中的每一者以恒定速度旋转的各电子照相感光构件鼓39(以下称为“感光构件鼓39”)。激光打印机40进一步具有中间转印构件38，其保持在图像形成部显影并且由多重转印获得的彩色图像，并且将彩色图像转印至从给送单元给送的记录介质p。
[0166]
借助驱动部件(未示出)，如图5中所示，将各感光构件鼓39(39y、39m、39c、39k)逆时针旋转驱动。
[0167]
在各感光构件鼓39周围，根据其转动方向依次配置使感光构件鼓39的表面均匀地带电的各充电装置21(21y、21m、21c、21k)、基于图像信息照射激光束以在感光构件鼓39上形成静电潜像的各扫描器单元22(22y、22m、22c、22k)、使调色剂附着至静电潜像以由此使调色剂以调色剂图像的形式显影的各显影单元23(23y、23m、23c、23k)、使感光构件鼓39上的调色剂图像在一次转印部t1转印至中间转印构件38的各一次转印辊24(24y、24m、24c、24k)、和具有除去残留在转印后的感光构件鼓39的表面上的未转印调色剂的清洁刮板的各清洁单元25(25y、25m、25c、25k)。
[0168]
在图像形成时，围绕辊26、27和28张紧的带状的中间转印构件38旋转并且在各感光构件鼓39上形成的各色调色剂图像在中间转印构件38上彼此重叠地经历一次转印，结果，形成彩色图像。
[0169]
然后，与向中间转印构件38的一次转印同步地，通过输送部件将记录介质p输送至二次转印部t2。输送部件包括容纳多张记录介质p的给送盒29、给送辊30、分离垫31和定位辊对32。在图像形成时，根据图像形成操作旋转驱动给送辊30，将给送盒29中的记录介质p一张一张分离，并且在与图像形成操作同步的时机通过定位辊对32输送至二次转印部t2。
[0170]
在二次转印部t2中配置可移动的二次转印辊33。二次转印辊33可以基本上沿垂直方向移动。在图像转印时，用预定的压力将二次转印辊33经由记录介质p压向中间转印构件38。与此同时，向二次转印辊33施加偏压，并且中间转印构件38上的调色剂图像变得转印至
记录介质p。
[0171]
中间转印构件38和二次转印辊33各自被驱动，因此，使夹持在中间转印构件38与二次转印辊33之间的记录介质p沿图5中的左箭头的方向以预定的输送速度v输送；然后通过输送带34将记录介质p进一步输送至下一过程的定影单元35。在定影单元35中，通过施加热和压力使转印的调色剂图像在记录介质p上定影。然后，通过排出辊对36将记录介质p排出至设备的上面的排出托盘37上。
[0172]
因此，可以通过将图3和图4中示出的定影设备用于图5中示出的电子照相图像形成设备的定影单元35来实现能够递送具有优异的图像均一性的高品质图像的图像形成设备。
[0173]
实施例
[0174]
接下来，将参考实施例具体地描述本公开。本公开不限于以下实施例。
[0175]
在本实施例中，使用以下pfa树脂和全氟聚醚来生产作为定影用转动构件的定影构件。
[0176]
氟树脂
[0177]
pfa-1："959hp-plus"(产品名，由chemours-mitsui fluoroproducts co.,ltd.制造)
[0178]
pfa-2："451hp-j"(产品名，由chemours-mitsui fluoroproducts co.,ltd.制造)
[0179]
全氟聚醚
[0180]
pfpe-1："krytox gpl104"(产品名，由the chemours company制造，111mpa
·
s(40℃))
[0181]
pfpe-2："krytox gpl105"(产品名，由the chemours company制造，301mpa
·
s(40℃))
[0182]
pfpe-3："krytox vpf16256"(产品名，由the chemours company制造，1403mpa
·
s(40℃))
[0183]
pfpe-4："krytox xht-1000"(产品名，由the chemours company制造，1941mpa
·
s(40℃))
[0184]
pfpe-5："fomblin m100"(产品名，由solvay specialty polymers co.,ltd.制造，1327mpa
·
s(40℃))
[0185]
pfpe-6："krytox gpl106"(产品名，由the chemours company制造，459mpa
·
s(40℃))
[0186]
实施例1
[0187]
定影带的生产
[0188]
具有基层、弹性层和包含pfa的树脂层的层叠体的制备
[0189]
作为基层，制备内径为30mm、宽度为400mm且厚度为40μm的通过镍电铸获得并且具有环形带形状的基材。对该基材的外周面进行底漆处理。
[0190]
作为用于形成弹性层的原料，准备不包含填料的加成固化型液状硅橡胶(产品名：se1886，由dow corning toray co.,ltd.制造)。向61体积份该液状硅橡胶添加38体积份球状氧化铝(产品名：alunabeads cb-a30s，由showa denko kk制造)作为球状填料、和1体积份气相法碳纤维(产品名：vgcf-s，由showa denko kk制造，长宽比＝100，平均纤维长度＝
10μm)作为非球状填料。
[0191]
由此，以该方式制备用于形成弹性层的加成固化型硅橡胶组合物。通过环涂将以上组合物涂布至以上基材的外周面上，然后在200℃的温度下加热4小时，以引起加成固化型硅橡胶组合物的层的交联，并且由此形成厚度为300μm的弹性层。
[0192]
在使其上形成有弹性层的基材以20mm/秒的移动速度旋转的同时，使用配置在距离弹性层的表面10mm的位置处的紫外线灯，在大气氛围中用紫外线照射弹性层表面。本文中使用的紫外线灯为低压水银紫外线灯(产品名：glq500us/11，由toshiba lighting&technology corporation制造)，并且进行照射以使照射面上的波长为185nm的累积光量为800mj/cm2。
[0193]
然后，将弹性层的表面用加成固化型硅橡胶粘接剂(产品名：se1819cv，“a液”和“b液”的等量混合物，由dow corning toray co.,ltd.制造)基本上均匀地涂布至厚度为约20μm。
[0194]
接下来，用经亲水处理的氟树脂管(pfa-1，20μm厚，熔点296℃)覆盖内表面，并且从氟树脂管上方均匀地挤压带表面，以由此从弹性层与氟树脂管之间除去过量的粘接剂。
[0195]
然后，将覆盖有弹性层和氟树脂管的基层置于设定至温度为200℃的电炉中，并且将整体加热1小时，以使粘接剂固化并且将氟树脂管接合至弹性层，此后将两端部切断，以得到343mm宽的定影带用层叠体。
[0196]
第一pfpe的接触浸渍
[0197]
浸渍工序-1
[0198]
将第一pfpe(pfpe-1)置于由硼硅酸盐玻璃制成的量筒中。将覆盖有绝热材料的电热线围绕整个量筒卷绕，并且将量筒加热至pfpe的温度为310℃。将由此生产的该预定影带安装在浸渍装置上，并且将层叠体浸入加热的pfpe中1分钟，然后取出。
[0199]
评价a-1：浸渍有第一pfpe的树脂层中的第一pfpe的含量的测量
[0200]
获得的浸渍有第一pfpe的树脂层中的第一pfpe的含量根据以下方法来测量。具体地，从层叠体切出弹性层和树脂层的多层样品。接下来，通过借助将多层样品浸入硅酮树脂溶解剂(产品名：e-solve 21rs，由kaneko chemical co.,ltd.制造)中来从多层样品中溶解弹性层中的硅橡胶，而从多层样品中除去弹性层。以该方式制备仅由树脂层的整个厚度部分制成的测量样品。使用热重分析仪(tga)在以下条件下测量该测量样品，并且计算第一pfpe相对于包含第一pfpe的树脂层的含量(质量％)。
[0201]
仪器：tga851(产品名，由mettler-toledo international inc.制造)
[0202]
氛围：空气中
[0203]
温度：425℃
[0204]
在基于以上热重分析获得的测量时间-重量减少率的曲线中，从斜率恒定且仅pfa减少的区域求出线性最小二乘近似表达式。将线性最小二乘近似表达式的截距取作pfa含量(质量％)，并且根据第一pfpe含量(质量％)＝100-pfa含量来计算第一pfpe含量。
[0205]
孔形成工序
[0206]
在将在浸渍工序-1中获得的层叠体冷却至室温(25℃)之后，将层叠体浸入包含另外准备的氟溶剂(产品名：novec 7300，由the 3m company制造)的量筒中10分钟。接下来，将量筒置于超声波清洗装置(产品名：bransonic(型号2510j-dth)；由emerson japan,ltd.
制造)的水槽内，并且用超声波照射60分钟。处理后，将层叠体从量筒中取出并且通过使其在温度为25℃的环境中静置60分钟来干燥。由此获得其中除去了存在于树脂层的表面和内部的pfpe的层叠体。获得的层叠体的目视外观为白色，并且观察到在树脂层中形成孔。
[0207]
图1a和图1b示出获得的层叠体的树脂层的第一表面和层叠体在沿圆周方向的方向的截面的、借助扫描电子显微镜的观察图像的示意图。
[0208]
图1a为第一表面的sem图像的示意图。观察包含pfa的树脂部1和开口2。图1b为树脂层在沿层叠体的圆周方向的方向的截面的sem图像的示意图。在本文中观察包含pfa的树脂部1和孔3。发现孔3在第一表面101中具有开口并且因此在第一表面中具有开口。
[0209]
评价a-2：表面层(树脂层)的第一表面上的开口率p1、平均开口直径和孔隙率p2的计算
[0210]
如下来计算表面层(树脂层)的第一表面的开口率p1和平均开口直径。
[0211]
使用扫描电子显微镜来观察从中除去了第一pfpe并且在以上孔形成工序中获得的层叠体的表面，即，与面向弹性层的一侧相反的一侧的树脂层的表面，并且获取长8μm
×
宽11μm的长方形的观察区域的sem图像(倍率10000倍)。将分辨率设定为纵向717个像素和横向986个像素，从而可以识别开口。使用图像处理软件(产品名：imagej，由美国国立卫生研究院(nih)制造)将获取的sem图像转换为8位灰度级图像。在将中值滤波器应用于获得的灰度级图像之后，使用以上图像处理软件进一步进行二值化处理以获得二值化图像。二值化处理依赖于yen方法来区分sem图像内对应于开口的部分和对应于pfa的部分。然后计算获得的二值化图像内对应于开口的部分的像素数相对于整个图像的像素数的比率。在树脂层的具有开口的表面上的10个任意位置处设置观察区域，并且将由各观察区域算出的比例的算术平均值取作p1。将观察区域设置为使各观察区域不会彼此重合的位置。
[0212]
将各二值化图像内的对应于开口的部分的表面积近似为表面积与其相同的各正圆，并且将正圆的直径的算术平均值(以下称为圆当量直径)取作平均开口直径。
[0213]
如下来计算孔隙率p2。
[0214]
使用cryo-ultra-microtome(由leica microsystems gmbh制造)从其中除去了第一pfpe的层叠体的树脂层切出截面样品，以使在样品上出现树脂层在沿层叠体的圆周方向的方向的截面。将截面设置为包括树脂层的整个厚度部分。接下来，在扫描电子显微镜下观察截面，并且获取长8μm
×
宽11μm的观察区域的sem图像。将分辨率设定为纵向717个像素和横向986个像素，从而可以识别出现在截面中的孔。使用数值计算软件(产品名：matlab；由the mathworks,inc.制造)将sem图像二值化以获得二值化图像。二值化处理依赖于otsu的方法来区分sem图像内对应于孔的部分和对应于pfa的部分。然后计算二值化图像中的对应于孔的部分的像素数相对于整个图像的像素数的比率。将各截面样品的截面中沿厚度方向的sem图像的获取位置设定为如以下(i)至(iii)中所规定的三个位置。
[0215]
(i)在截面样品的截面中，使从表面层的一侧的表面(以下也称为"第一表面")向另一侧的表面(以下也称为“第二表面”)的1μm为观察区域的上端并且使观察区域的长边与第一表面平行的位置。
[0216]
(ii)在截面样品的截面中，使表面层的第一表面与第二表面之间的中点与观察区域的重心一致并且使观察区域的长边与第一表面平行的位置。
[0217]
(iii)在截面样品的截面中，使从第一表面朝向第二表面的1μm为观察区域的下端
并且观察区域的长边与第二表面平行的位置。
[0218]
从沿层叠体的圆周方向的每隔120
°
的三个位置获取用于以上操作的样品。因此，根据以上操作获得总计9张sem图像，并且基于从各sem图像创建的二值化图像来计算9个比率。将这9个比率的算术平均值取作孔隙率p2。
[0219]
浸渍工序-2
[0220]
然后对具备具有孔的树脂层并且作为以上孔形成工序的结果而获得的层叠体进行以下操作。具体地，将第二pfpe(pfpe-3)置于由硼硅酸盐玻璃制成的量筒中。
[0221]
将覆盖有绝热材料的电热线围绕整个量筒卷绕，并且将量筒加热以使pfpe温度为200℃。接下来，将层叠体安装至浸渍装置，并且将整个层叠体浸入加热的第二pfpe中15分钟，然后取出。
[0222]
接下来，使用浸渍有氟系溶剂(产品名：novec 7300；由the 3m company制造)的无纺布来除去附着至取出的层叠体的外表面的第二pfpe。以该方式获得根据本实施方案的定影带。图1c示出表面层在沿获得的定影带的圆周方向的方向的截面的、借助扫描电子显微镜的观察图像的示意图。发现作为浸渍工序-2的结果，在图1b中观察到的孔3变得填充有第二pfpe4。
[0223]
评价a-3：表面层中的第二pfpe的含量的测量
[0224]
与评价a-1类似，制备获得的定影带的测量样品，其仅由表面层的整个厚度部分构成。使用热重分析仪(tga)在以下条件下测量该测量样品，并且计算表面层中的第二pfpe相对于包括孔中的第二pfpe的质量的表面层的总质量的含量比(质量％)。
[0225]
·
仪器：tga851(产品名，由mettler-toledo international inc.制造)
[0226]
·
气氛：空气中
[0227]
·
温度：425℃
[0228]
在作为以上热重分析的结果而获得的测量时间-重量减少率的曲线中，从斜率恒定并且仅pfa减少的区域求出线性最小二乘近似表达式。将线性最小二乘近似表达式的截距取作pfa含量(质量％)，并且根据第二pfpe含量(质量％)＝100-pfa含量来计算第二pfpe含量。
[0229]
作为定影带的性能评价
[0230]
对获得的定影带进行以下评价b-1和b-2。
[0231]
评价b-1：调色剂污损的有无的评价
[0232]
将定影带安装至其中已调整纸分离爪的角度的电子照相图像形成设备(产品名：imagerunner-advance c5051；由canon inc.制造)。
[0233]
然后进行在a4尺寸的纸(由international paper co.,ltd.制造，基重75g/m2)上形成10cm
×
10cm青色实心图像的图像形成过程。将定影温度设定为180℃，并且将纸张输送速度设定为300mm/sec。
[0234]
一旦形成的实心青色图像的数量分别达到1张、10,000张和300,000张，运行一张a4尺寸的普通薄纸(产品名：cs-520，基重52g/m2，由canon inc.制造)，以形成10cm
×
10cm的青色实心图像。目视观察和在显微镜下观察形成在该普通薄纸上的实心图像，并且根据以下标准来评价。
[0235]
评价标准
[0236]
等级a：既没有调色剂污损也没有缺失的调色剂。
[0237]
等级b：观察到非常轻微的调色剂污损和缺失的调色剂。
[0238]
等级c：观察到调色剂污损和缺失的调色剂二者。
[0239]
等级d：普通薄纸变得粘着至定影带。
[0240]
评价b-2：表面自由能的测量
[0241]
在评价1中，在普通薄纸上形成实心图像之前即刻的定影带的外表面的表面自由能根据文献"journal of the japan adhesive society"，japan society for adhesion，1972，第8卷，no.3，131-141页中记载的“kitazaki-hata方法”来计算。具体地，测量定影带的外表面与水、正十六烷和二碘甲烷的接触角(测量环境：温度23℃，相对湿度55％)。
[0242]
然后，使用各接触角的测量结果、根据以上文献中记载的"kitazaki-hata理论"、基于"扩展fowkes方程"来求出表面自由能。
[0243]
将接触角计(产品名：dm-501，由kyowa interface science co.,ltd.制造)用于测量，并且将分析软件(产品名：famas，由kyowa interface science co.,ltd.制造)用于分析表面自由能。
[0244]
实施例2
[0245]
除了在这里将浸渍工序-1中树脂层与第一pfpe之间的接触温度设定为表1中给出的温度以外，以与实施例1中相同的方式来生产具备具有孔的树脂层的层叠体。从浸渍工序-2之后，以与实施例1中相同的方式来生产定影带no.2。针对获得的定影带no.2的评价a-1至a-3以及评价b-1和b-2的结果在表1和表2中给出。
[0246]
实施例3
[0247]
除了在这里将浸渍工序-1中的第一pfpe改变为表1中给出的第一pfpe以外，以与实施例1中相同的方式来生产具备具有孔的树脂层的层叠体。从浸渍工序-2之后，以与实施例1中相同的方式来生产定影带no.3。针对获得的定影带no.2的评价a-1至a-3以及评价b-1和b-2的结果在表1和表2中给出。
[0248]
实施例4至5
[0249]
如表1中所示改变在浸渍工序-2中使用的第二pfpe的种类。除此之外，以与实施例3中相同的方式来生产定影带no.4和5。针对获得的定影带no.4和5的评价a-1至a-3以及评价b-1和b-2的结果在表1和表2中给出。
[0250]
实施例6和7
[0251]
除了在这里如表2所示改变树脂层的厚度以外，以与实施例1中相同的方式来生产具备具有孔的树脂层的层叠体。从浸渍工序-2之后，以与实施例3中相同的方式来生产定影带no.6和7。针对获得的定影带no.6和7的评价a-1至a-3以及评价b-1和b-2的结果在表1和表2中给出。
[0252]
实施例8
[0253]
除了在这里如表1所示改变浸渍工序-1中的树脂层的材料种类和与第一pfpe的接触温度以外，以与实施例1中相同的方式来生产具备具有孔的树脂层的层叠体。从浸渍工序-2之后，以与实施例1中相同的方式来生产定影带no.8。针对获得的定影带no.8的评价a-1至a-3以及评价b-1和b-2的结果在表1和表2中给出。
[0254]
比较例1
[0255]
以与实施例1中相同的方式来生产具有基层、弹性层和包含pfa的树脂层的层叠体，并且用作根据本比较例的定影带no.c-1。表2列出针对该定影带no.c-1的评价b-1和b-2的结果。定影带no.c-1未经历浸渍工序-1、孔形成工序或第二浸渍工序，因此未进行评价a-1至a-3。
[0256]
比较例2
[0257]
除了在这里将实施例1中记载的方法中第一pfpe的材料改变为表1中给出的材料以外，以与实施例1中相同的方式来生产具备具有孔的树脂层的层叠体。使用该层叠体作为根据本比较例的定影带no.c-2。表1和表2列出对获得的定影带no.c-2进行的评价a-1和a-2以及评价b-1和b-2的结果。根据本比较例的定影带no.c-2未经历浸渍工序-2，因此未进行评价a-3。
[0258]
比较例3
[0259]
在这里如表1所示改变实施例1中记载的方法的浸渍工序-1中第一pfpe的材料种类和接触时的温度。针对获得的层叠体的评价a-1的结果，即，在浸渍工序-1中获得的包含第一pfpe的树脂层中pfpe的含量比在这里为24质量％。
[0260]
当对该层叠体进行实施例1中记载的孔形成工序时，无法除去树脂层中的第一pfpe。虽然潜在原因尚不明确，但是认为由于小的浸渍量导致第一pfpe无法在树脂层中聚集和连接，并且第一pfpe因此侵入pfa的分子之间；结果，无法用溶剂将第一pfpe溶出。因此，未进行浸渍工序-2，并且使用直至浸渍工序-1而获得的层叠体作为本比较例的定影带no.c-3。表1和表2列出对获得的定影带no.c-3进行的评价a-1以及评价b-1和b-2的结果。如上所述，即使在孔形成工序中也无法在树脂层中形成孔，因此未进行浸渍工序-2；因此，未进行评价a-2或评价a-3。
[0261]
比较例4和5
[0262]
以与实施例1中相同的方式来制备外周面经历底漆处理的基材。用拉伸的多孔ptfe管(产品名：poreflon hp-010-30；由sumitomo electric fine polymer inc.制造)来覆盖基材的经底漆处理的表面以获得具有多孔树脂层的层叠体。除了在这里使用该层叠体以外，以与实施例1的浸渍工序-2中相同的方式将第二pfpe引入树脂层的孔中。与第二pfpe的接触时间在比较例4中为3分钟并且在比较例5中为9分钟。使用由用第二pfpe浸渍树脂层获得的层叠体作为定影带no.c-4和c-5。表1和表2列出针对定影带no.c-4和c-5的评价a-2和a-3以及评价b-1和b-2的结果。
[0263]
比较例6
[0264]
以与实施例1中相同的方式来制备具有经底漆处理的外周面的基材。接下来，将非结晶性氟聚合物(产品名：teflon af2400，由the chemours company制造)溶解于氟溶剂(产品名：novec 7300，由the 3m company制造)中，以制备2.0质量％溶液。将基材浸入以上溶液中，然后按照浸渍法涂布，以使膜厚度为20μm。浸渍时间为10sec，并且拉起速度为30mm/sec。然后将在外周面上形成有该溶液的涂膜的基材在温度为160℃的烘箱中干燥15分钟，以得到在表面上具有多孔聚四氟乙烯(ptfe)膜的层叠体。除了使用该层叠体以外，以与实施例1的浸渍工序-2中相同的方式用pfpe-3浸渍多孔ptfe膜的孔，以得到根据本比较例的定影带。表1和表2列出获得的定影带的评价a-2和a-3以及评价b-1和b-2的结果。
[0265]
表1列出实施例1至8和比较例1至6中生产的定影带的配方。
[0266]
[表1-1]
[0267][0268]
*[浸渍的pfpe的质量/(浸渍的pfpe的质量 树脂层自身的质量)]
×
100
[0269]
*1为在浸渍工序-1中获得的pfpe浸渍的树脂层中的第一pfpe的含量比。
[0270]
[表1-2]
[0271]
[0272]
*[浸渍的pfpe的质量/(浸渍的pfpe的质量 树脂层自身的质量)]
×
100
[0273]
*2为表面层中的第二pfpe的含量比。
[0274]
表2列出实施例1至8和比较例1至6中生产的定影用转动构件的评价结果。
[0275]
[表2]
[0276][0277]
表2显示，在实施例的定影用转动构件中，即使在长期使用后也可以维持优异的调色剂脱模性，结果可以形成高品质电子照相图像。
[0278]
本公开的一方面使得可以获得可以在较长时间维持高的调色剂脱模性的定影用转动构件。本公开的其它方面使得可以实现可以长时间稳定地形成高品质电子照相图像的定影设备和电子照相图像形成设备。
[0279]
虽然已经参考示例性实施方案描述了本公开，但是应当理解的是，本公开不限于公开的示例性实施方案。所附权利要求的范围要符合最宽泛的解释，从而涵盖所有这样的修改以及等同的结构和功能。