一种外观透明的防晒霜及其制备方法与流程

1.本发明涉及一种外观透明的防晒霜及其制备方法。


背景技术：

2.防晒霜，是指添加了能阻隔或吸收紫外线的防晒剂来达到防止肌肤被晒黑、晒伤的化妆品。w/o体系的防晒霜具有良好的防晒效果，但是该类防晒霜在皮肤推开的一瞬间接触的是油相，给客户一种粘腻的体验感。除此之外，防晒霜的使用量在夏季达到高峰，夏季流汗会加剧该种使用体验；在w/o体系中的带有出水效果的防晒霜，能在使用的过程中快速释放出细密的水珠，降低油相带来的粘腻感，但是存在以下几个问题：
3.1、防晒霜主要通过乳化剂达到体系平衡，但是乳化体系通常会造成膏体外观呈现不透明或者半透明的状态，一方面影响审美体验，另一方面不利于判断使用或生产过程中出现原料析出的问题；
4.2、在膏体外观透明的条件下，难以保持防晒霜的出水效果，并且出现稳定性问题。


技术实现要素：

5.本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种外观透明的防晒霜及其制备方法。
6.本发明的一种实施例解决其技术问题所采用的技术方案是：
7.一种外观透明的防晒霜，原料按重量份数计包括以下成分：
8.水相：
[0009][0010]
油相：
[0011][0012]
所述水相和油相的折光率之差≤0.1；所述环五聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物以及peg-10聚二甲基硅氧烷的外观均为透明状态。
[0013]
优选的，所述保湿剂为甘油、双丙甘醇、海藻糖、1,2-己二醇、丁二醇、乙基己基甘油中的一种或者几种。
[0014]
优选的，所述皮肤调理剂为红没药醇和/或金合欢醇。
[0015]
优选的，所述防晒剂包括苯基苯并咪唑磺酸、苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠、对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐类中的一种或者几种。
[0016]
优选的，所述防腐剂为苯氧乙醇。
[0017]
优选的，所述抗氧化剂为生育酚。
[0018]
优选的，所述抗氧化剂为对羟基苯乙酮和/或生育酚。
[0019]
优选的，还包括燕麦仁提取物、刺梨果提取物、马鞭草提取物、墨角藻提取物、忍冬提取物、铁皮石斛茎提取物中的一种或者几种。
[0020]
优选的，制备一种外观透明的防晒霜的方法如下：水相制备：
[0021]
在水相锅中投入对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐类、edta二钠,搅拌使其充分溶解均匀，得预处理物；
[0022]
在预处理物中按照一定的顺序加入甘油、苯基苯并咪唑磺酸、苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠、对羟基苯乙酮并搅拌均匀；加入氢氧化钠并控制温度在45℃以下；待氢氧化钠反应完全且全部原料溶解反应后，并控制ph在6.5-7.0，得中间处理物；
[0023]
将中间处理物搅拌下加热至80-85℃，并保温搅拌20-30min；保温完成后开始降温，待降温至45℃，加入苯氧乙醇、乙基己基甘油、燕麦仁提取物、马鞭草提取物、墨角藻提取物、忍冬提取物、铁皮石斛茎提取物、海藻糖桃树脂提取物、刺梨果提取物、1,2-己二醇搅拌均匀，测量水相折光率，得水相预备料；
[0024]
油相制备：
[0025]
将聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物、柠檬酸钠、双丙甘醇、生育酚、环五聚二甲基硅氧烷置于干燥无水的乳化锅中，均质3-5min；当料体完全反应溶解后，加入peg-10聚二甲基硅氧烷、红没药醇、金合欢醇并搅拌均匀，测量油相折光率，得油相预备料；
[0026]
乳化：
[0027]
调整水相和油相的折光率一致后，将油相抽入乳化锅中，并在搅拌中缓慢加入水相，直至水相完全完毕后，再搅拌2-3分钟，检测合格后即可出料。
[0028]
与现有技术相比，本发明的有益效果：
[0029]
1、本技术通过调整水相和油相的折光率之差≤0.1时，能使防晒霜外观呈透明状
态。
[0030]
2、本技术意外地发现乳化剂peg-10聚二甲基硅氧烷与聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物复配或者单独使用时，不仅能保持其具有透明的外观，而且有不错的出水效果。
[0031]
3、本技术还发现环五聚二甲基硅氧烷对外观透明的防晒霜在出水效果以及稳定性上有优异的性能。
具体实施方式
[0032]
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
[0033]
一种外观透明的防晒霜，原料按重量份数计包括以下成分：
[0034]
水相：
[0035][0036]
油相：
[0037][0038]
所述水相和油相的折光率之差≤0.1；所述环五聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物以及peg-10聚二甲基硅氧烷的外观均为透明状态。
[0039]
进一步地，所述保湿剂为甘油、双丙甘醇、海藻糖、1,2-己二醇、丁二醇、乙基己基甘油中的一种或者几种。
[0040]
进一步地，所述皮肤调理剂为红没药醇和/或金合欢醇。
[0041]
进一步地，所述防晒剂包括苯基苯并咪唑磺酸、苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠、对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐类中的一种或者几种。
[0042]
进一步地，所述防腐剂为苯氧乙醇。
[0043]
进一步地，所述抗氧化剂为生育酚。
[0044]
进一步地，所述抗氧化剂为对羟基苯乙酮和/或生育酚。
[0045]
进一步地，还包括燕麦仁提取物、刺梨果提取物、马鞭草提取物、墨角藻提取物、忍冬提取物、铁皮石斛茎提取物中的一种或者几种。
[0046]
实施例1(各原料成分质量总和按100g计算)
[0047]
一种外观透明的防晒霜，参与反应的原料配比如下：
[0048]
水相：
[0049]
[0050]
[0051][0052]
实施例1的制备工艺如下：
[0053]
水相制备：
[0054]
在水相锅中投入对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐类、edta二钠,搅拌使其充分溶解均匀，得预处理物；
[0055]
在预处理物中按照一定的顺序加入甘油、苯基苯并咪唑磺酸、苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠、对羟基苯乙酮并搅拌均匀；在温度控制在45℃以下，缓慢加入氢氧化钠,需避免氢氧化钠放热导致温度升高以防止原料成分氧化变质；待氢氧化钠反应完全且全部原料溶解反应后，控制ph在6.5-7.0，得中间处理物；
[0056]
将中间处理物搅拌下加热至80-85℃，并保温搅拌20-30min；保温完成后开始降温，待降温至45℃，加入苯氧乙醇、乙基己基甘油、燕麦仁提取物、马鞭草提取物、墨角藻提取物、忍冬提取物、铁皮石斛茎提取物、海藻糖桃树脂提取物、刺梨果提取物、1,2-己二醇搅拌均匀，测量水相折光率，得水相预备料；
[0057]
油相制备：
[0058]
将聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物、柠檬酸钠、双丙甘醇、生育酚、环五聚二甲基硅氧烷置于干燥无水的乳化锅中，均质3-5min；当料体完全反应溶解后，加入peg-10聚二甲基硅氧烷、红没药醇、金合欢醇并搅拌均匀，测量油相折光率，得油相预备料；
[0059]
乳化：
[0060]
可通过阿贝折光仪调整水相和油相的折光率之差≤0.1时后，将油相抽入乳化锅中，并在搅拌中缓慢加入水相，直至水相加入完毕后，再搅拌2-3分钟，检测合格后即可出料。
[0061]
对比实验：
[0062]
折光率对透明度的影响实验
[0063]
实验方法如实施例1所示，采用控制变量法，参与反应的条件、温度、原料均保持不变，使用阿贝折射仪调整乳化前的油相、水相折光率，调整后的折光率分别进行平行试验1、平行试验2、平行试验3、平行试验4、平行试验5等实验，调整的折光率数值和实验结果如表所示。
[0064][0065]
由实验所得，当油相折光率和水相折光率之差≤0.1时，料体的外观可呈透明状态。
[0066]
乳化剂对料体透明度及出水效果的影响实验
[0067]
实施例1-1
[0068]
实验方法如实施例1所示，采用控制变量法，参与反应的条件、温度、原料用量均保持不变，将peg-10聚二甲基硅氧烷 聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物替换成聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物。
[0069]
实施例1-2
[0070]
实验方法如实施例1所示，采用控制变量法，参与反应的条件、温度、原料用量均保持不变，将peg-10聚二甲基硅氧烷 聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物替换成peg-10聚二甲基硅氧烷。
[0071]
对比例1-1
[0072]
实验方法如实施例1所示，采用控制变量法，参与反应的条件、温度、原料用量均保持不变，将peg-10聚二甲基硅氧烷 聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物替换成鲸蜡基peg/ppg-10/1聚二甲基硅氧烷。
[0073]
对比例1-2
[0074]
实验方法如实施例1所示，采用控制变量法，参与反应的条件、温度、原料用量均保持不变，将peg-10聚二甲基硅氧烷 聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物替换成鲸蜡基peg/ppg-10/1聚二甲基硅氧烷 peg-10聚二甲基硅氧烷。
[0075]
对比例1-3
[0076]
实验方法如实施例1所示，采用控制变量法，参与反应的条件、温度、原料用量均保持不变，将peg-10聚二甲基硅氧烷 聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物替换成鲸蜡基peg/ppg-10/1聚二甲基硅氧烷 聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物。
[0077]
对比例2-1
[0078]
实验方法如实施例1所示，采用控制变量法，参与反应的条件、温度、原料用量均保
持不变，将peg-10聚二甲基硅氧烷 聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物替换成月桂基peg-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷。
[0079]
对比例2-2
[0080]
实验方法如实施例1所示，采用控制变量法，参与反应的条件、温度、原料用量均保持不变，将peg-10聚二甲基硅氧烷 聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物替换成月桂基peg-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷 peg-10聚二甲基硅氧烷。
[0081]
对比例2-3
[0082]
实验方法如实施例1所示，采用控制变量法，参与反应的条件、温度、原料用量均保持不变，将peg-10聚二甲基硅氧烷 聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物替换成月桂基peg-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷 聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物。
[0083]
实验结果如表所示。
[0084]
[0085][0086]
由上述实验结论可得，在等量控制变量法的条件下，加入不同种类的乳化剂，对料体的透明度以及出水效果均有影响。
[0087]
由对比例1-3，当体系中加入本身并不透明的鲸蜡基peg/ppg-10/1聚二甲基硅氧烷作为乳化体系、或者将该乳化剂分别与peg-10聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物复配，均不能使体系达到透明状态，且影响出水效果。
[0088]
在此基础上，可选透明的乳化剂作为乳化剂体系进行实验，由对比例2-1至对比例2-3实验可得，在调整水相和油相的折光率之差≤0.1时，选用外观为透明体系的乳化剂月桂基peg-9聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷作为乳化剂、或者复配peg-10聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物时，由实验结果可得，料体在折光率一致，采用外观为透明状态的乳化剂复配时，可将其外观做成透明体系，但是却达不到出水效果。
[0089]
本技术意外地发现乳化剂peg-10聚二甲基硅氧烷与聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物复配或者单独使用时，不仅能保持其具有透明的外观，而且有不错的出水效果，实验方法与结果如表1中的实施例1、实施例1-1、实施例1-2所示。
[0090]
本技术针对实施例1、实施例1-1、实施例1-2所得的防晒霜分别做稳定性测试，实验结果如表所示：
[0091][0092]
由上述实验结果可得，当聚二甲基硅氧烷peg-10/15交联聚合物、peg-10聚二甲基硅氧烷分别单独作为乳化剂使用时，所得的防晒霜并不稳定，出现分层现象；只有将上述两种乳化剂复配使用，离心不分层，达到防晒体系的稳定状态。
[0093]
硅氧烷类聚合物对料体透明度及出水效果的影响
[0094]
除此之外，本技术在实验过程中发现硅氧烷类聚合物对透明度、稳定性有较好的效果；在等量控制变量法的条件下，将硅氧烷类聚合物做平行对比实验，实验方法如实施例1所示，采用控制变量法，参与反应的条件、温度、原料用量均保持不变，将实施例1中的环五聚二甲基硅氧烷分别替换成环五聚二甲基硅氧烷/c30-45烷基鲸蜡硬脂基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、聚二甲基硅氧烷/c16-18烷基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、环五聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷作为对比例3、对比例4、对比例5、对比例6，将替换后的硅氧烷类聚合物和实验结果如表所示。
[0095][0096]
由上述实验结果可得，上述五种硅氧烷类聚合物均可使料体外观呈现透明状态；
[0097]
当选用环五聚二甲基硅氧烷/c30-45烷基鲸蜡硬脂基聚二甲基硅氧烷交联聚合物或者聚二甲基硅氧烷/c16-18烷基聚二甲基硅氧烷交联聚合物时，由于该类交联聚合物为凝胶状态，存在三维网状结构的聚合物，存在网络缺陷；如未反应的官能团或链末端的闭合环、套环等。在实验过程中需延长保温时间、提高溶解温度或者延长均质时间，才能使其完全分散或与其他原料反应，由于操作工艺的限制，影响其出水效果以及稳定性。
[0098]
经实验研究表明，环五聚二甲基硅氧烷与聚二甲基硅氧烷由于分子结构的因素，所需温度和均质时间较少；但是单独使用会影响其出水效果或稳定性，环五聚二甲基硅氧烷与聚二甲基硅氧烷复配使用在防晒霜中，不仅能保持其透明的外观，可解决防晒霜的稳定性问题，而且能保持其优异的出水效果。