一种三光气的连续反应装置的制作方法

1.本实用新型涉及一种连续反应装置，尤其涉及一种三光气的连续反应装置。


背景技术：

2.三光气是一种反应活性极高的化学物质,能替代光气进行各种化学反应。近年来,三光气已作为新型化学反应试剂,广泛应用于有机合成、高分子材料、医药、农药、香料及染料等领域。它的合成和参加化学反应所要求的条件都十分温和，而且选择性高，收率高，使用安全方便，易运输储存，可取代剧毒、不易运输储存的光气或双光气。
3.目前碳酸二甲酯光催化氯化是三光气唯一的生产方法,是以碳酸二甲酯和氯气作为原料，在光、热或者气体引发剂的引发下，由氯气取代碳酸二甲酯两个甲基上的h键，同时副产氯化氢气体。制备三光气的主要工艺有溶剂法和本体法两种。溶剂法是指利用四氯化碳作为溶剂，将碳酸二甲酯溶于溶剂中，并置于带有夹套换热装置的石英反应器内，从内部或者外部给予紫外光照射，并持续通氯，反应温度控制在40-60℃之间，约28小时后，待碳酸二甲酯全部转化，反应液不再吃氯时，反应结束。将反应液置于搪瓷蒸馏釜内减压蒸馏，脱去四氯化碳溶剂得到最终产品。由于四氯化碳对氯气有良好的溶解性，同时由于溶剂的存在，反应产物不容易结晶堵塞，操作条件较好。但存在以下弊端，反应过程中使用四氯化碳作为溶剂，在反应结束后反应液中溶解有较多氯气，在溶剂脱除过程中需要增加碱吸收装置对氯气进行补集吸收，同时在蒸发溶剂过程中需要消耗一定能源，并且四氯化碳对大气臭氧层有破坏性，为限制使用的耗臭氧有机溶剂。同时该反应为间歇反应，在反应到后期原料碳酸二甲酯的浓度大幅度降低，为了保持一定的反应速率就需要增加反应温度与通氯量，此时部分氯气在没参与反应的情况下直接进入尾气系统，使得盐酸中游离氯超标，同时增加二级碱吸收的碱消耗量。并且间歇式氯化反应，每一生产批次都需要加料、预热、反应、降温、卸料，辅助时间较长，生产能力低。
4.本体法则不使用四氯化碳溶剂，直接采用碳酸二甲酯本体进行光催化氯化反应，并加入光引发剂进行氯化。反应形式仍为间歇反应，同样存在辅助时间长，反应后期尾气中残氯量较大，碱吸收消耗大，产生大量废次氯酸钠难以处理，同时产品中残留少量光引发剂对产品纯度有一定影响，并且添加过量会导致三光气自分解，发生安全事故。


技术实现要素：

5.本实用新型为解决现有技术中存在的问题，提出了一种三光气的连续反应装置。
6.该反应装置包括：作为碳酸二甲酯与氯气充分混合反应器的氯化反应罐组，与氯化反应罐组顶部尾气排出口连接的尾气反应装置，与氯化反应罐组上部三光气出液口连接的搪瓷釜；
7.其中，氯化反应罐组包括：一级氯化反应器、二级氯化反应器和三级氯化反应器；一级氯化反应器、二级氯化反应器和三级氯化反应器的下部共同连接在同一氯气供应管上，一级氯化反应器、二级氯化反应器和三级氯化反应器的顶部的排气口共同连接在尾气
反应装置的下部；一级氯化反应器、二级氯化反应器和三级氯化反应器的底部均设有碳酸二甲酯供料口。
8.进一步地，一级氯化反应器、二级氯化反应器和尾气反应装置的上部均设有碳酸二甲酯溢液口，三光气出液口设置于三级氯化反应器上部；
9.其中，尾气反应装置的下部与碳酸二甲酯供应管连通，尾气反应装置上部的碳酸二甲酯溢液口与一级氯化反应器的碳酸二甲酯供料口连接，一级氯化反应器上部的碳酸二甲酯溢液口与二级氯化反应器的碳酸二甲酯供料口连接，二级氯化反应器上部的碳酸二甲酯溢液口与三级氯化反应器碳酸二甲酯供料口连接。
10.进一步地，搪瓷釜的内部设有搅拌装置，搪瓷釜的底部的出料端与切片机连通，同时，搪瓷釜的内部与氮气供应管连接。
11.进一步地，尾气反应装置和搪瓷釜的顶部汇流形成余氯排气管，余氯排气管连接在氯气吸收装置上。
12.进一步地，氯气吸收装置包括串联设置的一级降膜吸收器和二级降膜吸收器，一级降膜吸收器和二级降膜吸收器的底部为盐酸排液口，顶部为进水口，上部为余氯进气口，下部为氯气和氯化氢排出口。
13.进一步地，二级降膜吸收器底部的盐酸排液口与一级降膜吸收器顶部的进水口串联，一级降膜吸收器底部的盐酸排液口连接着副产盐酸储罐，余氯排气管连接在一级降膜吸收器上部的余氯进气口。
14.进一步地，二级降膜吸收器顶部的进水口与二级吸收循环水罐连通，连通的管路上设有供水泵。
15.进一步地，一级降膜吸收器下部的氯气和氯化氢排出口与二级降膜吸收器上部的余氯进气口连通，二级降膜吸收器下部的氯气和氯化氢排出口连接着碱性吸收塔。
16.本实用新型的技术效果在于：反应方式由间歇改为连续，工艺参数控制稳定，产品质量稳定，没有辅助时间。
17.反应增加尾气反应装置，确保原料全部参与氯化反应，浪费较少，氯气及碱消耗均较低；因为有尾气反应装置作为保障反应器，因此一级、二级、三级三个主氯化反应器允许通入过量氯气进行反应，反应时间大幅度缩短，为原间歇反应用时的三分之一，生产效率大幅度提高。
18.搪瓷釜通入氮气的目的在于将里面的氯气吹脱出来，从而保证产品质量。
19.未充分反映的少量氯气通过余氯排气管通入一级降膜吸收器与水结合形成盐酸，落入至副产盐酸储罐，二级降膜吸收器是用来吸收一级没吸收完的氯气和氯化氢气体；对于仍然没有被吸收利用的氯气和氯化氢气体，设置碱性吸收塔作为保障塔，进行中和吸收，防止扩散到环境里。
附图说明
20.图1是本实用新型中连续反应装置的示意图。
21.图中，1.氯化反应罐组，2.尾气反应装置，3.搪瓷釜，4.切片机，5.氯气吸收装置，6.副产盐酸储罐，7.二级吸收循环水罐，8.碱性吸收塔，11.一级氯化反应器，12.二级氯化反应器，13.三级氯化反应器，14.氯气供应管，15.碳酸二甲酯供料口，16.三光气出液口，
21.碳酸二甲酯供应管，22.碳酸二甲酯溢液口，31.氮气供应管，32.搅拌装置，33.余氯排气管，51.一级降膜吸收器，52.二级降膜吸收器。
具体实施方式
22.下面结合图1对本实用新型的实施方式进行具体说明。
23.该反应装置包括：作为碳酸二甲酯与氯气充分混合反应器的氯化反应罐组1，与氯化反应罐组1顶部尾气排出口连接的尾气反应装置2，与氯化反应罐组1上部三光气出液口16连接的搪瓷釜3；其中，氯化反应罐组1包括：一级氯化反应器11、二级氯化反应器12和三级氯化反应器13；一级氯化反应器11、二级氯化反应器12和三级氯化反应器13的下部共同连接在同一氯气供应管14上，一级氯化反应器11、二级氯化反应器12和三级氯化反应器13的顶部的排气口共同连接在尾气反应装置2的下部；一级氯化反应器11、二级氯化反应器12和三级氯化反应器13的底部均设有碳酸二甲酯供料口15。
24.一级氯化反应器11、二级氯化反应器12和尾气反应装置2的上部均设有碳酸二甲酯溢液口22，三光气出液口16设置于三级氯化反应器13上部；其中，尾气反应装置2的下部与碳酸二甲酯供应管21连通，尾气反应装置2上部的碳酸二甲酯溢液口22与一级氯化反应器11的碳酸二甲酯供料口15连接，一级氯化反应器11上部的碳酸二甲酯溢液口22与二级氯化反应器12的碳酸二甲酯供料口15连接，二级氯化反应器12上部的碳酸二甲酯溢液口22与三级氯化反应器13碳酸二甲酯供料口15连接。
25.搪瓷釜3的内部设有搅拌装置32，搪瓷釜3的底部的出料端与切片机4连通，同时，搪瓷釜3的内部与氮气供应管31连接；尾气反应装置2和搪瓷釜3的顶部汇流形成余氯排气管33，余氯排气管33连接在氯气吸收装置5上，
26.氯气吸收装置5包括串联设置的一级降膜吸收器51和二级降膜吸收器52，一级降膜吸收器51和二级降膜吸收器52的底部为盐酸排液口，顶部为进水口，上部为余氯进气口，下部为氯气和氯化氢排出口；二级降膜吸收器52底部的盐酸排液口与一级降膜吸收器51顶部的进水口串联，一级降膜吸收器51底部的盐酸排液口连接着副产盐酸储罐6，余氯排气管33连接在一级降膜吸收器51上部的余氯进气口；二级降膜吸收器52顶部的进水口与二级吸收循环水罐7连通，连通的管路上设有供水泵；一级降膜吸收器51下部的氯气和氯化氢排出口与二级降膜吸收器52上部的余氯进气口连通，二级降膜吸收器52下部的氯气和氯化氢排出口连接着碱性吸收塔8。
27.工作原理：氯气由氯气供应管14分别进入一级氯化反应器11、二级氯化反应器12和三光气出液口13内，碳酸二甲酯溶液由碳酸二甲酯供应管21进入尾气反应装置2内，尾气反应装置2内未与尾气反应的碳酸二甲酯溶液由碳酸二甲酯溢液口22通入一级氯化反应器11与氯气氯化反应，反应生成的尾气由顶部尾气排出口输入尾气反应装置2下部。
28.多余的碳酸二甲酯溶液由碳酸二甲酯溢液口22通入二级氯化反应器12与氯气二次氯化反应，反应生成的尾气由顶部尾气排出口输入尾气反应装置2下部。
29.多余的碳酸二甲酯溶液由碳酸二甲酯溢液口22通入三级氯化反应器13与氯气三次氯化反应，反应生成的尾气由顶部尾气排出口输入尾气反应装置2下部，反应生成的三光气由上部的三光气出液口16导入至搪瓷釜3中。
30.三光气在进入搪瓷釜3搅拌混合脱气后连续进入切片机4进行切片包装，搪瓷釜3
内通入氮气将多余的氯气吹出，降低成品中的杂质，其余的氯气由尾气反应装置2的顶部和搪瓷釜3顶部汇集至余氯排气管33，余氯排气管33将氯气先导入至一级氯化反应器11与水接触后形成盐酸，盐酸从一级氯化反应器11底部的盐酸排液口流入副产盐酸储罐6，一部分未与水充分结合的氯气和氯化氢气体从一级降膜吸收器51下部的氯气和氯化氢排出口送入二级降膜吸收器52上部的余氯进气口，再次与水结合形成盐酸。
31.若仍有少量的氯气和氯化氢残余，则通过二级降膜吸收器52下部的氯气和氯化氢排出口送入碱性吸收塔8进行中和反应。
32.最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型实施例技术方案的范围。