一种甲烷氯化物工艺副产盐酸制备高纯氯化氢工艺的制作方法

1.本发明涉及氯化氢的制备领域，特别涉及一种使用甲烷氯化物副产盐酸制备高纯氯化氢的工艺。


背景技术：

2.公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
3.甲烷氯化物的生产工艺包括甲烷氯化法、甲醇氢氯化法等。无论采用何种生产工艺，其在生产甲烷氯化物的过程中，尤其是生产二氯甲烷、三氯甲烷时，均会产生副产品盐酸，这些盐酸浓度为20～25％左右，其中会溶解大量的氯甲烷。这部分副产盐酸的消化利用问题已成为制约行业发展的共性难题。
4.随着工业技术的不断发展，氯化氢已作为重要原料用于生产一氯甲烷、环氧氯丙烷、三氯氢硅、氯气等高附加值产品。因此，将甲烷氯化物工艺副产盐酸制备高纯氯化氢技术的开发具有重要的现实意义。
5.专利cn1922162353.2公开了一种甲烷氯化物工艺副产盐酸的精制系统，包括汽提塔、再沸器、喷射泵；所述汽提塔的气相出口与喷射泵的进口连通。但发明人研究发现：氯化钙与盐酸的混合效果仍有待提高，同时，解析塔还存在氯化钙析出堵塞的问题。


技术实现要素：

6.为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种甲烷氯化物工艺副产盐酸制备高纯氯化氢工艺。
7.为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
8.本发明的第一个方面，提供了一种甲烷氯化物工艺副产盐酸制备高纯氯化氢工艺，包括：
9.将氯甲烷生产工艺的副产盐酸进行汽提，得到精制副产盐酸；
10.将所述精制副产盐酸与氯化钙溶液混合均匀，进行解析，得到氯化氢气体；
11.将所述氯化氢气体进行冷凝、除雾，即得。
12.本发明采用超重力精馏塔替换汽提塔，同时去除混合器；盐酸从精馏塔侧进料口进料，氯化钙浓液从精馏塔顶部进料。不仅可以提高氯化钙与盐酸的混合效果，降低能耗，降低设备高度及投资，而且可以有效解决常规解析塔因氯化钙析出堵塞的问题。
13.本发明的第二个方面，提供了一种甲烷氯化物工艺副产盐酸制备高纯氯化氢系统，包括：汽提塔1、超重力解析塔4、冷凝器、除雾器；所述汽提塔1、超重力解析塔4、冷凝器、除雾器依次相连。
14.本发明的第三个方面，提供了一种高纯氯化氢制备系统，其特征在于，包括：上述的系统。
15.本发明的有益效果在于：
16.(1)本发明甲烷氯化物工艺副产盐酸制备高纯氯化氢工艺的优点是：本发明采用的超重力解析塔可以提高氯化钙与盐酸的混合效果，降低设备能耗及高度；同时，可以有效解决常规解析塔因氯化钙析出堵塞的问题。
17.(2)本技术的操作方法简单、成本低、具有普适性，易于规模化生产。
附图说明
18.构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
19.图1为本发明所提供的甲烷氯化物工艺副产盐酸制备高纯氯化氢工艺装置的结构示意图，包括1、汽提塔，2、再沸器，3、喷射泵，4、超重力解析塔，5、氯化氢一级冷凝器，6、氯化氢二级冷凝器，7、除雾器，8、多效蒸发再沸器。
具体实施方式
20.应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
21.首先，将氯甲烷生产工艺的副产盐酸经过汽提塔汽提后塔釜得到浓度为20～31％，有机物含量低于10ppm的精制副产盐酸。
22.所述的汽提塔塔顶设置喷射泵，对汽提塔进行负压操作，能过减少盐酸中氯化氢气体的蒸出量，增加有机物的蒸出量，能使塔釜盐酸中有机物含量低于10ppm。
23.在一些实施例中，汽提塔温度为40～60℃。
24.在一些实施例中，汽提塔压力为-0.01～-0.1mpa。
25.在一些实施例中，汽提后的精制副产盐酸从超重力解析塔侧进料口进入，氯化钙溶液从超重力解析塔顶部进料口进入，在超重力作用下混合。解析产生的氯化氢气体经过解析塔顶部依次进入冷凝器、除雾器得到纯净的氯化氢气体。
26.所述的精制副产盐酸从汽提塔塔釜采出后不需要经过换热器进行冷却，可以充分利用塔釜温度，减少与氯化钙混合后的预热过程。
27.所述的氯化氢气体经过两级冷凝器、除雾器去除水分等杂质；塔釜氯化钙溶液经过解析后浓度降低至40％左右，经过多效蒸发将氯化钙浓度提高至40％以上，提浓后的氯化钙返回喷射式流体静态混合器循环使用。另一方面，通过调节多效蒸发器的温度和压力对解析塔温度、压力等参数进行调节。
28.在一些实施例中，氯化钙溶液的浓度为40～60％。
29.在一些实施例中，解析塔压力为0.1～0.4mpa。
30.在一些实施例中，解析塔塔顶温度为100～120℃。
31.下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
32.实施例1
33.(1)将浓度为22％的副产盐酸(氯甲烷含量1.6％)利用进料泵以2吨/小时的流速
从汽提塔的液体进料口通入；汽提塔利用塔底再沸器对塔体加热，使塔体温度控制在50℃，塔顶压力为-0.01mpa。
34.(2)经过汽提后，塔釜精制盐酸浓度为25.4％，氯甲烷含量5ppm。
35.(3)精制盐酸从超重力解析塔侧进料口进入解析塔，60％的氯化钙溶液从超重力解析塔顶部进入解析塔，利用解析塔内超重力作用充分混合。塔釜通过多效蒸发再沸器供热,解析塔塔顶温度控制在110℃，压力控制在0.1mpa。
36.(4)解析出的氯化氢气体经过冷凝器冷凝、除雾干燥后，纯度为99.95％，含水量10ppm。
37.实施例2
38.(1)将浓度为22％的副产盐酸(氯甲烷含量1.6％)利用进料泵以2吨/小时的流速从汽提塔的液体进料口通入；汽提塔利用塔底再沸器对塔体加热，使塔体温度控制在45℃，塔顶压力为-0.1mpa。
39.(2)经过汽提后，塔釜精制盐酸浓度为25.5％，氯甲烷含量2ppm。
40.(3)精制盐酸从超重力解析塔侧进料口进入解析塔，60％的氯化钙溶液从超重力解析塔顶部进入解析塔，利用解析塔内超重力作用充分混合。塔釜通过多效蒸发再沸器供热,解析塔塔顶温度控制在110℃，压力控制在0.25mpa。
41.(4)解析出的氯化氢气体经过冷凝器冷凝、除雾干燥后，纯度为99.8％，含水量32ppm。
42.实施例3
43.(1)将浓度为22％的副产盐酸(氯甲烷含量1.6％)利用进料泵以2吨/小时的流速从汽提塔的液体进料口通入；汽提塔利用塔底再沸器对塔体加热，使塔体温度控制在60℃，塔顶压力为-0.05mpa。
44.(2)经过汽提后，塔釜精制盐酸。
45.(3)精制盐酸从超重力解析塔侧进料口进入解析塔，60％的氯化钙溶液从超重力解析塔顶部进入解析塔，利用解析塔内超重力作用充分混合。塔釜通过多效蒸发再沸器供热，解析塔塔顶温度控制在110℃，压力控制在0.1mpa。
46.(4)解析出的氯化氢气体经过冷凝器冷凝、除雾干燥，得到高纯度氯化氢气体。
47.实施例4
48.(1)将浓度为22％的副产盐酸(氯甲烷含量1.6％)利用进料泵以2吨/小时的流速从汽提塔的液体进料口通入；汽提塔利用塔底再沸器对塔体加热，使塔体温度控制在40℃，塔顶压力为-0.08mpa。
49.(2)经过汽提后，塔釜精制盐酸。
50.(3)精制盐酸从超重力解析塔侧进料口进入解析塔，60％的氯化钙溶液从超重力解析塔顶部进入解析塔，利用解析塔内超重力作用充分混合。塔釜通过多效蒸发再沸器供热，解析塔塔顶温度控制在110℃，压力控制在0.1mpa。
51.(4)解析出的氯化氢气体经过冷凝器冷凝、除雾干燥，得到高纯度氯化氢气体。
52.实施例5
53.(1)将浓度为22％的副产盐酸(氯甲烷含量1.6％)利用进料泵以2吨/小时的流速从汽提塔的液体进料口通入；汽提塔利用塔底再沸器对塔体加热，使塔体温度控制在40℃，
塔顶压力为-0.08mpa。
54.(2)经过汽提后，塔釜精制盐酸。
55.(3)精制盐酸从超重力解析塔侧进料口进入解析塔，60％的氯化钙溶液从超重力解析塔顶部进入解析塔，利用解析塔内超重力作用充分混合。塔釜通过多效蒸发再沸器供热，解析塔塔顶温度控制在100℃，压力控制在0.4mpa。
56.(4)解析出的氯化氢气体经过冷凝器冷凝、除雾干燥，得到高纯度氯化氢气体。
57.实施例6
58.(1)将浓度为22％的副产盐酸(氯甲烷含量1.6％)利用进料泵以2吨/小时的流速从汽提塔的液体进料口通入；汽提塔利用塔底再沸器对塔体加热，使塔体温度控制在40℃，塔顶压力为-0.08mpa。
59.(2)经过汽提后，塔釜精制盐酸。
60.(3)精制盐酸从超重力解析塔侧进料口进入解析塔，60％的氯化钙溶液从超重力解析塔顶部进入解析塔，利用解析塔内超重力作用充分混合。塔釜通过多效蒸发再沸器供热，解析塔塔顶温度控制在120℃，压力控制在0.2mpa。
61.(4)解析出的氯化氢气体经过冷凝器冷凝、除雾干燥，得到高纯度氯化氢气体。
62.实施例7
63.(1)将浓度为22％的副产盐酸(氯甲烷含量1.6％)利用进料泵以2吨/小时的流速从汽提塔的液体进料口通入；汽提塔利用塔底再沸器对塔体加热，使塔体温度控制在40℃，塔顶压力为-0.08mpa。
64.(2)经过汽提后，塔釜精制盐酸。
65.(3)精制盐酸从超重力解析塔侧进料口进入解析塔，60％的氯化钙溶液从超重力解析塔顶部进入解析塔，利用解析塔内超重力作用充分混合。塔釜通过多效蒸发再沸器供热，解析塔塔顶温度控制在115℃，压力控制在0.3mpa。
66.(4)解析出的氯化氢气体经过冷凝器冷凝、除雾干燥，得到高纯度氯化氢气体。
67.实施例8
68.(1)将浓度为22％的副产盐酸(氯甲烷含量1.6％)利用进料泵以2吨/小时的流速从汽提塔的液体进料口通入；汽提塔利用塔底再沸器对塔体加热，使塔体温度控制在50℃，塔顶压力为-0.06mpa。
69.(2)经过汽提后，塔釜精制盐酸。
70.(3)精制盐酸从超重力解析塔侧进料口进入解析塔，60％的氯化钙溶液从超重力解析塔顶部进入解析塔，利用解析塔内超重力作用充分混合。塔釜通过多效蒸发再沸器供热，解析塔塔顶温度控制在105℃，压力控制在0.3mpa。
71.(4)解析出的氯化氢气体经过冷凝器冷凝、除雾干燥，得到高纯度氯化氢气体。
72.实施例9
73.(1)将浓度为22％的副产盐酸(氯甲烷含量1.6％)利用进料泵以2吨/小时的流速从汽提塔的液体进料口通入；汽提塔利用塔底再沸器对塔体加热，使塔体温度控制在50℃，塔顶压力为-0.06mpa。
74.(2)经过汽提后，塔釜精制盐酸。
75.(3)精制盐酸从超重力解析塔侧进料口进入解析塔，40％的氯化钙溶液从超重力
解析塔顶部进入解析塔，利用解析塔内超重力作用充分混合。塔釜通过多效蒸发再沸器供热，解析塔塔顶温度控制在105℃，压力控制在0.3mpa。
76.(4)解析出的氯化氢气体经过冷凝器冷凝、除雾干燥，得到高纯度氯化氢气体。
77.实施例10
78.(1)将浓度为22％的副产盐酸(氯甲烷含量1.6％)利用进料泵以2吨/小时的流速从汽提塔的液体进料口通入；汽提塔利用塔底再沸器对塔体加热，使塔体温度控制在50℃，塔顶压力为-0.06mpa。
79.(2)经过汽提后，塔釜精制盐酸。
80.(3)精制盐酸从超重力解析塔侧进料口进入解析塔，50％的氯化钙溶液从超重力解析塔顶部进入解析塔，利用解析塔内超重力作用充分混合。塔釜通过多效蒸发再沸器供热，解析塔塔顶温度控制在105℃，压力控制在0.3mpa。
81.(4)解析出的氯化氢气体经过冷凝器冷凝、除雾干燥，得到高纯度氯化氢气体。
82.最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。