一种评价CH4催化剂转化率和选择性的质谱检测方法

一种评价ch4催化剂转化率和选择性的质谱检测方法
技术领域
1.本发明专利主要应用于评价催化剂的转化率和选择性，具体来说就是利用飞行时间质谱监测反应物和产物ch4的浓度来评价催化剂的转化率和选择性，由于飞行时间质谱仪具有检测速度快、全谱扫描的优点，可同时监测h2、co和ch4浓度的瞬时变化，有利于反应过程的解析。该方法简单有效且分析速度快，可实时显示产物ch4的产率变化，非常适合实验室的研究分析。


背景技术：

2.质谱分析技术是一种与光谱并列的谱学方法，它是一种通过测量离子质荷比(质量-电荷比)对物质的结构和含量进行分析的方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使离子发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其分子量和含量。简单来讲，质谱分析技术就是一种兼具定性和定量功能的检测方法，具有检测速度快、全谱扫描的优点，可同时在线监测多种化合物。由于检测速度快、灵敏度高因此能够及时反应出物质的浓度变化，非常适合在线监测和分析反应过程。
3.据统计，当今90％的化学工业中均包含有催化过程，催化剂在化工生产中占有相当重要的地位，其作用主要体现在提高反应速率和选择性、改进优化条件，同时有助于开发新的反应过程，发展新的化工技术。而且催化剂在能源开发和消除污染中可发挥重要作用，例如借助催化剂从自然资源出发生产出数量更多、质量更好的二次能源；在清除污染物的诸方法中，催化法是具有巨大潜力的一种，因此催化剂性能的评价显得尤为重要。催化剂的性能包含很多方面，通过反应物和产物浓度监测可以评价催化剂的转化率和选择性，通常所以的监测方法是气相色谱法，但色谱的监测速度慢、耗时长，无法快速反映出物质的浓度变化，因此开发了一种快速、准确的质谱评价方法。


技术实现要素：

4.本发明专利主要用于ch4催化剂转化率和选择性评价的检测方法，采用的技术方案如下：
5.一种评价ch4催化剂转化率和选择性的质谱检测方法，包括开关阀、四通、u型管、催化剂、加热炉、三通和飞行时间质谱仪器。开关阀的一端分别连接h2、co和he的进气口，另一端与四通相连。四通的一个接口与u型管相连，催化剂放置在u型管之中。u型管防止在加热炉中。u型管的另一个出口与三通相连，三通的另外两端与开关阀的一端连接，另一端直接排尾气；开关阀的另一端与飞行时间质谱仪相连。
6.通过实时在线监测反应物h2、co和反应产物ch4的浓度变化，从而计算催化剂的转化率和选择性。飞行时间质谱仪具有全谱扫描、检测速度快的优点，可以实时反应浓度变化，因此非常合适ch4催化剂的评价。
附图说明
7.图1为一种评价ch4催化剂转化率和选择性的质谱检测方法：1—开关阀、2—四通、3—u型管、4—催化剂、5—加热炉、6—三通、7—飞行时间质谱仪。
具体实施方式
8.本发明专利包括开关阀、四通、u型管、催化剂、加热炉、三通和飞行时间质谱仪器；开关阀的一端分别连接h2、co和he的进气口，另一端与四通相连。四通的一个接口与u型管相连，催化剂放置在u型管之中。u型管防止在加热炉中。u型管的另一个出口与三通相连，三通的另外两端与开关阀的一端连接，另一端直接排尾气；开关阀的另一端与飞行时间质谱仪相连。飞行时间质谱仪可同时监测h2、co和反应产物ch4的浓度变化，记录反应时间，从而对不同ch4催化剂进行评价。催化剂可以是单独一种也可以多种混合。采用飞行时间质谱仪对催化剂的转化率和选择性进行评价。
9.具体的评价过程为：原料气h2和co在催化剂的作用下会生成ch4，在反应开始时打开开关阀(1)，气体样品通过飞行时间质谱仪(7)进样口与外界的气压差将气体样品引入后电离分析，随着反应时间的增加，产物浓度逐渐增加。根据飞行时间质谱仪(7)对原料气和产物的定量检测给出对用的浓度值，之后再根据转化率＝转化了的反应物量/反应物总量*100％公式计算ch4的转化率；根据选择性＝某一产物(转化成反应物摩尔量)/总产物量(转化成反应物摩尔量)*100％的公式计算ch4的选择性，从而对催化剂进行评价。


技术特征：
1.一种评价ch4催化剂转化率和选择性的质谱检测方法，其特征在于：采用的装置包括开关阀(1)、四通(2)、u型管(3)、催化剂(4)、加热炉(5)、三通(6)和飞行时间质谱仪器(7)；三个开关阀(1)的一端作为进气口分别连接h2气源、co气源和he气源，另一端分别与四通(2)的一个接口相连；四通(2)的第四个接口与u型管(3)一端的进口相连，催化剂(4)放置在u型管(3)之中；u型管(3)放置在加热炉(5)中；u型管(3)的另一端的出口与三通(6)的一个接口相连，三通(6)的另外两个接口中的一个接口与开关阀(1)的一端连接，另一接口直接作为排尾气口(放空)；开关阀(1)的另一端与飞行时间质谱仪(7)的样品入相连。2.按照权利要求1所述一种评价ch4催化剂转化率和选择性的质谱检测方法，其特征在于：原料气h2和co在催化剂的作用下会生成ch4，在反应开始时打开开关阀(1)，气体样品通过飞行时间质谱仪(7)进样口与外界的气压差将气体样品引入后电离分析，随着反应时间的增加，产物浓度逐渐增加；根据飞行时间质谱仪(7)对原料气和产物的定量检测给出对用的浓度值，之后再根据转化率＝转化了的反应物量/反应物总量*100％公式计算ch4的转化率；根据选择性＝某一产物(转化成反应物摩尔量)/总产物量(转化成反应物摩尔量)*100％的公式计算ch4的选择性，从而对催化剂进行评价；通过飞行时间质谱仪(7)同时监测h2、co和反应产物ch4的浓度变化，记录反应时间，从而对不同ch4催化剂进行评价。3.按照权利要求1所述一种评价ch4催化剂转化率和选择性的质谱检测方法，其特征在于，其特征在于：所述催化剂可以是单独一种也可以多种催化剂的混合。4.按照权利要求1或2所述一种评价ch4催化剂转化率和选择性的质谱检测方法，其特征在于：采用飞行时间质谱仪对催化剂的转化率和选择性进行评价。

技术总结
本发明专利公开了一种评价CH4催化剂转化率和选择性的质谱检测方法，包括开关阀、四通、U型管、催化剂、加热炉、三通和飞行时间质谱仪。本发明方法是利用前端装置结合飞行时间质谱仪通过在线实时监测反应物和产物CH4的浓度来评价催化剂的转化率和选择性。飞行时间质谱仪具有监测速度快、全谱扫描的优点，能够快速响应各组分浓度的变化，为评价CH4催化剂转化率和选择性提供了一种快速高效的方法。和选择性提供了一种快速高效的方法。和选择性提供了一种快速高效的方法。


技术研发人员：李金旭 李海洋 花磊 蒋吉春 徐楚婷
受保护的技术使用者：中国科学院大连化学物理研究所
技术研发日：2020.12.08
技术公布日：2022/6/10