一种高活性碱水电解析氢电极的制备方法与流程

1.本发明属于电解水析氢的电催化领域，具体涉及一种高活性碱水电解析氢电极的制备方法。


背景技术：

2.电解水制氢是最具潜力的产氢技术之一。目前商用的电解水催化剂主要为昂贵稀少的贵金属及其合金，这大大增加了制氢成本。因此，开发具有高催化活性与稳定性的非贵金属催化剂是氢能产业发展的关键。现阶段商业使用的析氢电极存在着过电位较高的缺陷，因此迫切需要一种高催化活性的析氢电极来降低电解能耗。硫化镍具有较高的本征催化活性，被认为是可替代贵金属催化剂的材料之一。但是，制备方法均需要在高温高压的苛刻条件下进行，无法实现催化剂电极的大面积生产，极大制约了电极的产业化进程。


技术实现要素：

3.为了解决上述现有技术存在的问题，本申请提出一种高活性碱水电解析氢电极的制备方法，包括：
4.对泡沫镍进行预处理；
5.将预处理后的泡沫镍浸泡在氯化镍、硫代乙酰胺和十六烷基三甲基溴化铵的混合溶液中；
6.将在混合溶液中浸泡了一定时间的泡沫镍取出，清洁外表面并吹干。
7.进一步的，泡沫镍的厚度为2mm。
8.进一步的，对泡沫镍进行预处理具体包括以下步骤：
9.将泡沫镍裁剪至指定大小；
10.将裁剪完成的泡沫镍利用盐酸进行超声清洗10min；
11.将盐酸清洗后的泡沫镍利用去离子水进行超声清洗10min；
12.将去离子水清洗后的泡沫镍利用无水乙醇进行超声清洗10min。
13.进一步的，所述混合溶液组分包括：
14.氯化镍0.08mol/l、硫代乙酰胺0.16mol/l、十六烷基三甲基溴化铵 0.22～0.26mol/l。
15.进一步的，将预处理后的泡沫镍浸泡在混合溶液中具体包括以下步骤：
16.将泡沫镍在混合溶液中正面浸泡20h；
17.然后再将泡沫镍在新配置的混合溶液中反面浸泡20h。
18.进一步的，泡沫镍在混合溶液中浸泡时，混合溶液的温度为70℃。
19.进一步的，在混合溶液中浸泡了指定时间的泡沫镍，取出后使用无水乙醇洗去表面杂质，最后用氮气吹干。
20.与现有技术相比，本发明有益效果在于：
21.本发明提出的高活性碱水电解析氢电极的制备方法，使用的材料廉价易得，操作
简单易行，对环境无污染且设备要求低，效果良好，此外，该制备方法不受电极尺寸限制，可实现放大生产。
附图说明
22.图1为本申请获得的析氢电极在1mol/l的koh电解液中的her极化曲线，
23.图2为本申请获得的析氢电极在电流密度为10ma/cm2条件下的稳定性测试曲线，
24.图3为本发明获得的析氢电极的xrd谱图，
25.图4为本发明获得的析氢电极的sem图，
26.图5为本发明获得的析氢电极的esd元素分布图。
具体实施方式
27.为使本领域技术人员能够更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。
28.本申请提出的高活性碱水电解析氢电极的制备方法，利用溶剂热法在泡沫镍表面生长硫化镍催化剂。
29.其工艺参数为：
30.泡沫铁镍的尺寸：20cm
×
20cm
×
2mm；
31.氯化镍(nicl2·
6h2o浓度)：0.08mol/l；
32.硫代乙酰胺(taa浓度)：0.16mol/l；
33.十六烷基三甲基溴化铵(ctab浓度)：0.22mol/l；
34.正反面浸泡时间：正面和反面各20h；
35.反应温度：70℃。
36.上述所说的浸泡腐蚀制备方法步骤为：
37.首先，将泡沫铁镍裁剪成20cm
×
20cm
×
2mm尺寸的泡沫铁镍片；
38.然后，将裁剪好的泡沫铁镍片依次使用盐酸、去离子水和无水乙醇超声清洗10min；
39.再然后，将清洗后的泡沫镍片放入上述浓度的nicl2·
6h2o、taa、ctab混合溶液中，干燥箱温度设置为70℃，泡沫镍正面浸泡20h，反面浸泡20h；
40.最后，将泡沫铁镍片取出用无水乙醇洗去表面杂质并用氮气吹干。
41.参照图1，该催化剂在过电位小于0.25v时，性能略低于商用pt/c电极，当过电位在0.25v以上，其电流密度明显高于商用pt/c电极，在大电流电解水制氢过程中具有明显优势。
42.根据图2，其外加电压20h内基本保持稳定。
43.图3-图5依次为本申请获得的析氢电极的xrd图、sem图与eds元素分布图，从图中可以看出，泡沫镍表面形成了一层致密的网状涂层，xrd结果显示，该涂层为单相ni3s2，ni与s两种元素均匀分布在涂层表面。
44.综上，仅为本发明之较佳实施例，不以此限定本发明的保护范围，凡依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆为本发明专利涵盖的范围之内。


技术特征：
1.一种高活性碱水电解析氢电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：对泡沫镍进行预处理；将预处理后的泡沫镍浸泡在氯化镍、硫代乙酰胺和十六烷基三甲基溴化铵的混合溶液中；将在混合溶液中浸泡了一定时间的泡沫镍取出，清洁外表面并吹干。2.根据权利要求1所述的一种高活性碱水电解析氢电极的制备方法，其特征在于：泡沫镍的厚度为2mm。3.根据权利要求1所述的一种高活性碱水电解析氢电极的制备方法，其特征在于，对泡沫镍进行预处理具体包括以下步骤：将泡沫镍裁剪至指定大小；将裁剪完成的泡沫镍利用盐酸进行超声清洗10min；将盐酸清洗后的泡沫镍利用去离子水进行超声清洗10min；将去离子水清洗后的泡沫镍利用无水乙醇进行超声清洗10min。4.根据权利要求1所述的一种高活性碱水电解析氢电极的制备方法，其特征在于，所述混合溶液组分包括：氯化镍0.08mol/l、硫代乙酰胺0.16mol/l、十六烷基三甲基溴化铵0.22～0.26mol/l。5.根据权利要求1所述的一种高活性碱水电解析氢电极的制备方法，其特征在于，将预处理后的泡沫镍浸泡在混合溶液中具体包括以下步骤：将泡沫镍在混合溶液中正面浸泡20h；然后再将泡沫镍在新配置的混合溶液中反面浸泡20h。6.根据权利要求1所述的一种高活性碱水电解析氢电极的制备方法，其特征在于：泡沫镍在混合溶液中浸泡时，混合溶液的温度为70℃。7.根据权利要求1所述的一种高活性碱水电解析氢电极的制备方法，其特征在于：在混合溶液中浸泡了指定时间的泡沫镍，取出后使用无水乙醇洗去表面杂质，最后用氮气吹干。

技术总结
本发明提出了一种高活性碱水电解析氢电极的制备方法，包括以下步骤：对泡沫镍进行预处理；将预处理后的泡沫镍浸泡在氯化镍、硫代乙酰胺和十六烷基三甲基溴化铵的混合溶液中；将在混合溶液中浸泡了一定时间的泡沫镍取出，清洁外表面并吹干。本发明使用的材料廉价易得，操作简单易行，对环境无污染且设备要求低，效果良好，此外，该制备方法不受电极尺寸限制，可实现放大生产。可实现放大生产。可实现放大生产。


技术研发人员：吴笑雨 郝珍 张世渊 岳飞飞 张斯宇 孙岳涛 王桂洲 宋时莉 李朋喜 王杰鹏
受保护的技术使用者：中国船舶重工集团公司第七一八研究所
技术研发日：2022.04.06
技术公布日：2022/6/10