一种相变聚氨酯纤维的制备方法

1.本发明涉及一种相变聚氨酯纤维及其制备方法，属于功能纤维材料领域。


背景技术：

2.随着生活水平的不断提高和科学技术的不断发展，人们对纺织品的要求越来越高。传统纺织品只能通过减小热对流、控制热传导以及降低热辐射来实现单向保温，其保暖性能难以满足人们的需求。
3.相变纤维能够适应周围环境温度的变化，通过相变材料的相态转变，发生吸放热，实现对纤维内部温度的调控，其作为一种具有双向温度调节功能的织物而备受人们关注。目前，制备相变纤维的主要方法有中空纤维填充法、后整理法、静电纺丝法、湿法纺丝法和熔融纺丝法等。其中，熔融纺丝法是工业纺丝中制备长丝的常用方法，无溶剂产生，可大规模生产，在合成纤维的制备中占有重要的地位[chem.eng.j.2021,403,126369]。但是，目前熔融纺丝法制备相变纤维主要是将相变材料(如聚乙二醇、石蜡、相变微胶囊等)添加到可纺性好的高分子材料中共混纺丝，相变材料添加量过多会导致丝条难以成型、丝条易断等问题，添加量过少又会导致相变纤维焓值低、调温性能不佳。因此开发一种具有较高相变焓值和强度的相变纤维及其制备方法对于调温纺织品的发展具有重要意义。
[0004]
本发明的目的是开发一种相变聚氨酯纤维及其制备方法，该相变聚氨酯纤维是将合成的相变聚氨酯加入到熔融纺丝机中，经熔融纺丝、冷却、上油、牵引卷绕得到初生纤维，再经热定型牵伸得到的。本发明的相变聚氨酯纤维相变焓值达120j/g，断裂强度达0.91cn/dtex，断裂伸长率在140.38％，所得相变纤维具有较高的潜热和优异的调温功能、适宜的弹性与强度，在功能纤维领域具有广阔的应用前景。


技术实现要素：

[0005]
本发明的目的是提供一种相变聚氨酯纤维及其制备方法，所述的相变聚氨酯纤维是将合成的相变聚氨酯加入到熔融纺丝机中，经熔融纺丝、冷却、上油、牵引卷绕得到初生纤维，再经热定型牵伸得到的。本发明的相变聚氨酯纤维相变焓值达120j/g，断裂强度达0.91cn/dtex，断裂伸长率在140.38％，所得相变纤维具有较高的潜热和优异的调温功能、适宜的弹性与强度。
[0006]
为实现该目的，本发明通过以下方案予以实现：
[0007]
将聚乙二醇与二异氰酸酯溶于甲苯中，并向溶液中加入催化剂二月桂酸二丁基锡，在n2保护下，在40～70℃反应2～8h生成预聚体；再加入扩链剂，升温到80～100℃反应4～10h得相变聚氨酯；将干燥后的相变聚氨酯放入熔融纺丝机料筒中5min，使物料充分熔融，然后以一定的挤出速度将物料通过喷头挤出，丝条经冷却、上油、牵引卷绕得到初生纤维，再经热定型牵伸得到相变聚氨酯纤维。
[0008]
优选的，所述的聚乙二醇的分子量为1000～20000；所述的二异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、4,4
′‑
二苯甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、环己
基甲烷二异氰酸酯中的任意一种；所述的扩链剂为n-苯基二乙醇胺、n-甲基二乙醇胺、1,4-丁二醇的任意一种。
[0009]
优选的，所述的熔融纺丝的料筒温度在130-140℃，喷丝头孔径为0.5mm，挤出速度4.5m/min，卷绕速度50-65m/min。
[0010]
优选的，所述的初生纤维的热定型温度为30-45℃，烘箱长度为500mm，牵伸倍数为3。
[0011]
本发明具有的有益效果
[0012]
1、本发明制备的相变聚氨酯可以直接纺丝成纤维，且所得纤维具有较高强度和弹性，服用性能好。
[0013]
2、本发明制备的相变聚氨酯纤维具有较高的融化相变焓值和结晶相变焓，具有优异的双向调温的效果。
附图说明
[0014]
图1为实施例1制备的相变聚氨酯纤维的dsc曲线图。
[0015]
图2为实施例1制备的相变聚氨酯纤维在拉伸时的应力-应变曲线图。
具体实施方式
[0016]
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0017]
实施例1
[0018]
一种相变聚氨酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
[0019]
(1)将聚乙二醇与2,4-甲苯二异氰酸酯溶于甲苯中，并在溶液中加入催化剂二月桂酸二丁基锡，在n2保护下，在40℃反应8h生成预聚体；再加入n-苯基二乙醇胺，升温到80℃反应10h得相变聚氨酯；
[0020]
(2)将干燥后的相变聚氨酯放入料筒温度为135℃熔融纺丝机料筒中5min，使物料充分熔融，然后以4.5m/min挤出速度将物料通过喷头挤出，丝条经冷却、上油、以55m/min卷绕速度的收丝得到初生纤维，再经35℃热定形、3倍牵伸得到相变聚氨酯纤维。
[0021]
附图1为实施例1制备的相变聚氨酯纤维的dsc测试结果图，所对应的熔化相变焓为120j/g，结晶相变焓为115j/g；以上结果说明所得相变聚氨酯纤维具有较高的相变焓值和优异的相变调温功能。
[0022]
附图2为实施例1制备的相变聚氨酯纤维的拉伸曲线图，所对应的断裂强度分别为0.91cn/dtex，对应的断裂伸长率分别为140.38％；以上结果说明所得相变聚氨酯纤维具有较好的弹性和强度。
[0023]
实施例2
[0024]
一种相变聚氨酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
[0025]
(1)将聚乙二醇与异氟尔酮二异氰酸酯溶于甲苯中，并在溶液中加入催化剂二月桂酸二丁基锡，在n2保护下，在60℃反应6h生成预聚体；再加入n-甲基二乙醇胺，升温到80℃反应8h得相变聚氨酯；
[0026]
(2)将干燥后的相变聚氨酯放入料筒温度为140℃熔融纺丝机料筒中5min，使物料充分熔融，然后以4.5m/min挤出速度将物料通过喷头挤出，丝条经冷却、上油、以65m/min卷绕速度的收丝得到初生纤维，再经40℃热定形、3倍牵伸得到相变聚氨酯纤维。
[0027]
本实施例制备的相变聚氨酯纤维断裂强度为0.85cn/dtex，断裂伸长率138.72％。
[0028]
实施例3
[0029]
一种相变聚氨酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
[0030]
(1)将聚乙二醇与4,4
′‑
二苯基甲烷-二异氰酸酯溶于甲苯中，并在溶液中加入催化剂二月桂酸二丁基锡，在n2保护下，在45℃反应6h生成预聚体；再加入1,4-丁二醇，升温到85℃反应8h得相变聚氨酯；
[0031]
(2)将干燥后的相变聚氨酯放入料筒温度为130℃熔融纺丝机料筒中5min，使物料充分熔融，然后以4.5m/min挤出速度将物料通过喷头挤出，丝条经冷却、上油、以50m/min卷绕速度的收丝得到初生纤维，再经30℃热定形、3倍牵伸得到相变聚氨酯纤维。
[0032]
本实施例制备的相变聚氨酯纤维断裂强度为0.83cn/dtex，断裂伸长率132.19％。
[0033]
实施例4
[0034]
一种相变聚氨酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
[0035]
(1)将聚乙二醇与2,4-甲苯二异氰酸酯溶于甲苯中，并在溶液中加入催化剂二月桂酸二丁基锡，在n2保护下，在45℃反应6h生成预聚体；再加入1,4-丁二醇，升温到100℃反应4h得相变聚氨酯；
[0036]
(2)将干燥后的相变聚氨酯放入料筒温度为135℃熔融纺丝机料筒中5min，使物料充分熔融，然后以4.5m/min挤出速度将物料通过喷头挤出，丝条经冷却、上油、以50m/min卷绕速度的收丝得到初生纤维，再经45℃热定形、3倍牵伸得到相变聚氨酯纤维。
[0037]
本实施例制备的相变聚氨酯纤维断裂强度为0.84cn/dtex，断裂伸长率135.89％。
[0038]
实施例5
[0039]
一种相变聚氨酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
[0040]
(1)将聚乙二醇与六亚甲基二异氰酸酯溶于甲苯中，并在溶液中加入催化剂二月桂酸二丁基锡，在n2保护下，在60℃反应8h生成预聚体；再加入1,4-丁二醇，升温到85℃反应6h得相变聚氨酯；
[0041]
(2)将干燥后的相变聚氨酯放入料筒温度为140℃熔融纺丝机料筒中5min，使物料充分熔融，然后以4.5m/min挤出速度将物料通过喷头挤出，丝条经冷却、上油、以65m/min卷绕速度的收丝得到初生纤维，再经35℃热定形、3倍牵伸得到相变聚氨酯纤维。
[0042]
本实施例制备的相变聚氨酯纤维断裂强度为0.83cn/dtex，断裂伸长率130.47％。
[0043]
实施例6
[0044]
一种相变聚氨酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
[0045]
(1)将聚乙二醇与环己基甲烷二异氰酸酯溶于甲苯中，并在溶液中加入催化剂二月桂酸二丁基锡，在n2保护下，在60℃反应8h生成预聚体；再加入n-苯基二乙醇胺，升温到100℃反应4h得相变聚氨酯；
[0046]
(2)将干燥后的相变聚氨酯放入料筒温度为135℃熔融纺丝机料筒中5min，使物料充分熔融，然后以4.5m/min挤出速度将物料通过喷头挤出，丝条经冷却、上油、以55m/min卷绕速度的收丝得到初生纤维，再经40℃热定形、3倍牵伸得到相变聚氨酯纤维。
[0047]
本实施例制备的相变聚氨酯纤维断裂强度为0.88cn/dtex，断裂伸长率133.23％。
[0048]
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。