一种检测涤纶织物中间苯二甲酸含量的方法

1.本发明涉及分析检测领域。更具体地说，涉及一种高效液相色谱定量检测涤纶织物中间苯二甲酸含量的方法。


背景技术：

2.涤纶即聚对苯二甲酸二乙酯(pet纤维)，pet分子链规整易结晶，而pet制品生产过程中的几个工序会使其会发生冷结晶和热结晶，而晶区部分会造成pet制品的透明度降低。间苯二甲酸经常用于生产改性聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂(pet)。在合成过程中加入一定量的间苯二甲酸单体可以降低pet分子链的规整性，导致其共聚物的结晶速率和结晶度下降，可以生产出透明度较高的产品。较低的结晶度会降低共聚物的熔融温度，即降低了材料加工成型时所需的温度，这样会减少企业生产成本。且由于较低的加工温度会减少聚合物受热分解产生的副产物乙醛量，间苯二甲酸的加入还提高了生产安全系数。间苯二甲酸改性pet树脂不仅在生产工艺上可以降低生产成本，而且产品性能优异，副产物少，使其在市场所占份额越来越大。
3.但是在高分子聚合反应中单体转化率不能达到100％，工艺条件对单体转化率影响很大，因此未反应的间苯二甲酸会残留在pet产品中，进而进入人体，对人体健康造成威胁。间苯二甲酸对眼睛、黏膜和皮肤有刺激作用，也会经呼吸道吸入后出现咳嗽、呼吸困难、咽喉疼痛及呕吐等症状，长期接触可能会引起皮肤过敏。因而采用间苯二甲酸进行pet改性制造涤纶织物中，间苯二甲酸的含量的控制和检测尤为重要。


技术实现要素：

4.为了解决上述技术问题，本发明提供了一种检测涤纶织物间苯二甲酸含量的方法，检测出涤纶织物中间苯二甲酸含量。
5.以达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
6.一种检测涤纶织物中间苯二甲酸含量的方法，包括以下步骤：
7.步骤一，预处理：将涤纶织物水解预处理；
8.步骤二，配制流动相：在玻璃杯中配制乙酸钠缓冲液，用磷酸和冰醋酸将ph值调至2.5-5.0，往配制完成的乙酸钠缓冲液中加入甲醇和水；
9.步骤三，绘制标准曲线：分别取对苯二甲酸标准品、间苯二甲酸标准品加入少量甲醇溶解后定容，将2种储备液逐级稀释配制成水模拟物介质的混合标准工作液，送入高效液相色谱仪中进行色谱的测试，以标准工作溶液浓度为横坐标，以对苯二甲酸/间苯二甲酸的峰面积为纵坐标制作对、间苯二甲酸的标准曲线；
10.步骤四，将预处理的涤纶样品送入高效液相色谱仪中进行色谱的测试，得到液相色谱数据；
11.步骤五，将测试色谱数据进行数据处理，通过样品中对苯二甲酸和间苯二甲酸的峰面积，带入步骤二得到的对苯二甲酸和间苯二甲酸的标准曲线，计算得到涤纶织物中间
苯二甲酸含量。
12.进一步地，所述步骤一中涤纶织物水解预处理的步骤为：将样品剪碎，放进玻璃杯中，加入0.1g/ml的naoh回流处理6-12小时，温度设定为60-90℃，待涤纶织物充分水解。
13.进一步地，所述步骤二乙酸钠缓冲液：甲醇：水的比例为8：1：1。
14.进一步地，所述步骤三、四中的高效液相色谱仪的工作条件如下：选用色谱柱shimsen-vd c30(250mm
×
4.6mm，3μm)、diamonsil c18(250mm
×
4.6mm，5μm)或inertsil c30(250mm
×
4.6mm，3μm)，柱温为25-40℃；选用230-240nm作为紫外检测波长；选定流动相流速为0.2-1.2ml/min，进样量为5-20μl。
15.进一步地，所述步骤三、四中液相色谱测试采用高效液相色谱仪。
16.与现有技术相比，本发明的有益效果如下；
17.1.高效液相色谱法常被应用于食品、药品等领域的含量检测，本发明将其应用于工业领域，首次提出了利用高效液相色谱定量测量涤纶织物中间苯二甲酸含量的方法，该方法不需要对涤纶织物复杂的预处理，测试分析方法简单、测试结果准确，便于实际工业中对涤纶织物中间苯二甲酸含量的精确控制和质量把关。
18.2.相对于工业生产中大批量出现的使用间苯二甲酸进行pet改性制造涤纶织物的情况，涤纶织物中间苯二甲酸含量的检测市场存在很大空缺，本发明能够更精确地检测出涤纶织物中间苯二甲酸的含量，有效避免含量超标的涤纶织物流入市场，对涤纶织物中间苯二甲酸含量的控制与检测具有重要意义。
附图说明
19.图1为本发明实施例1所得对苯二甲酸标准品的色谱图。
20.图2为本发明实施例1所得间苯二甲酸标准品的色谱图
21.图3为本发明实施例1所得涤纶织物样品的色谱图。
具体实施方式
22.下面对本发明技术方案的实施例进行详细、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为一部分实施示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。基于本发明中的实施示例，本领域普通技术人员在没有创造性劳动的前提下所获得的其它实施示例，都属于本发明的保护范围。
23.实施例一
24.一种检测涤纶织物中间苯二甲酸含量的方法，包括以下步骤；
25.步骤一，将样品剪碎，放进玻璃杯中，加入0.1g/ml的naoh回流处理8小时，温度设定为80℃，待涤纶织物充分水解；
26.步骤二，配制流动相，配制乙酸钠缓冲液，称取25.0g三水乙酸钠溶于350ml水中，加入5.0ml磷酸，用50ml冰醋酸调节ph值至3.6，加水定容至500ml，量取80ml的乙酸钠缓冲液，依次加入10ml甲醇和10ml水；
27.步骤三，分别准确称取对苯二甲酸标准品、间苯二甲酸标准品50.0mg于2个50ml烧杯中，加入少量甲醇溶解后，分别用甲醇移至100ml容量瓶中，用甲醇定容，2种储备液的浓度分别为500mg/l，将2种储备液逐级加水稀释配制成浓度分别为0.2、0.5、1.0、2.5、10、
20mg/l的混合标准工作液送入高效液相色谱仪中进行色谱的测试，测试时选用diamonsil c18色谱柱(250mm
×
4.6mm，5μm)，柱温为30℃，紫外检测波长选定为234nm，流动相流速为1.0ml/min，进样量为10μl，得到对应色谱图如图1和2，以标准工作溶液浓度为横坐标，以对苯二甲酸的峰面积为纵坐标制作对苯二甲酸的标准曲线为a＝65.69*10-3
c-0.2331，相关系数r＝0.99998，以间苯二甲酸的峰面积为纵坐标制作间苯二甲酸的标准曲线为a＝20.529*10-3
c-1.0172，相关系数r＝0.99981；
28.步骤四，将预处理后的样品送入高效液相色谱仪中进行色谱的测试，具体仪器参数设置同步骤三，得到液相色谱数据；
29.步骤五，将所得样品色谱的数据进行处理，如图3所示得到的样品的色谱数据，通过液相色谱自带的软件读取对苯二甲酸和间苯二甲酸的峰面积为128.3和73.5，分别将对苯二甲酸和间苯二甲酸的峰面积带入步骤三的标准曲线，得到浓度值为8.194927mg/l和0.4916815mg/l,分析计算得到间苯二甲酸的含量为0.4916815/(0.4916815 8.194927)＝5.66％，即间苯二甲酸的含量为5.66％，该测试分析方法操作较为简便，采用高效液相色谱仪分析涤纶织物中间苯二甲酸的含量较为准确，便于实际工业中对涤纶织物中间苯二甲酸含量的精确控制和质量把关。
30.最后应该说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前叙述实施对本发明进行了详细的说明，本领域的技术人员应当理解，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行同等替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神与范围。