用于测定硅中痕量金属的方法与流程

技术特征：
1.测定硅中金属的方法，其包括：a)在区域熔融装置中提供棒状硅样品和棒状晶种；b)区域熔融以形成具有圆锥末端区域的单晶硅，在分离步骤中在单晶硅的末端形成滴状熔体；c)冷却所述滴状熔体以形成固化的硅滴；d)在酸中部分或完全溶解所述硅滴；e)通过痕量分析技术分析所述步骤d)中获得的溶液。其特征在于，所述分离步骤包括下列子步骤：-重熔所述硅样品以减少其直径，以形成圆锥形末端，其中在第一次时间间隔内所述硅样品和晶种的运动方向相对于其先前的运动方向被反转；-形成滴状熔融区域，其中第二时间间隔内所述晶种的运动停止，并且所述硅样品的运动方向再次反转；-分离晶种和硅样品，其中所述硅样品的运动方向反转，所述样品在5-20s的持续时间内具有150-400mm/min的运动速度。2.根据权利要求1的方法，其特征在于，在所述重熔后，所述硅样品在长度1的端部区域内具有的直径小于或等于所述单晶与所述熔体接触面处的直径。3.权利要求2的方法，其特征在于，所述单晶与所述熔体接触面的直径是3-8mm，优选4-6mm。4.根据权利要求2或3的方法，其特征在于，所述硅样品在长度l的端部区域内的直径为2-8mm，优选3-6mm。5.根据权利要求2至4任一项所述的方法，其特征在于，所述硅样品端部区域的长度l对应其直径的一到三倍。6.根据前项权利要求任一项所述的方法，其特征在于，所述硅样品在再熔期间以比所述单晶更高的运动速度移动。7.根据权利要求6的方法，其特征在于，所述硅样品的运动速度是5-15mm/min，优选7-13mm/min，更有选9-11mm/min。8.根据权利要求6或7的方法，其特征在于，所述单晶的运动速度是2-10mm/min，优选3-8mm/min，更优选4-6mm/min。9.根据前述权利要求任一项所述的方法，其特征在于，所述第一时间间隔在再熔融期间持续30-300s，优选90-240s，更优选60-120s。10.根据前述权利要求任一项所述的方法，其特征在于，为形成所述滴状熔融区域，所述硅样品的运动速度是1-5mm/min，优选2-4mm/min。11.根据前述权利要求任一项所述的方法，其特征在于，所述第二时间间隔持续1-4s，优选2-3s。12.根据前述权利要求任一项所述的方法，其特征在于，对于分离所述晶种和硅样品，所述硅样品的运动速度是250-350mm/min。13.根据前述权利要求任一项所述的方法，其特征在于，对于冷却所述滴状熔体，所述硅样品的移动停止，并且所述晶种在其原始运动方向以150-400mm/min、优选250-350mm/min的运动速度从所述硅样品移除。
14.根据前述权利要求任一项所述的方法，其特征在于，所述硅滴通过浸入在酸中3-15min、优选5-10min的持续时间使其部分溶解。15.根据前述权利要求任一项所述的方法，其特征在于，所述酸包括4:1-3:1、优选2:1-1:1比例的浓硝酸和氢氟酸的混合物。

技术总结
本发明的主题是一种用于测定硅中痕量金属的方法，所述方法包括以下步骤：a)在区域熔融装置中准备一个棒状硅样品和一个棒状晶种；b)区域熔融形成的单晶硅具有圆锥末端区域，在分离步骤中在单晶硅的末端形成一滴状熔体；c)冷却所述滴状熔体形成固化的硅滴；d)在酸溶液中部分或完全溶解所述硅滴；e)通过痕量分析分析技术分析所述步骤d)中获得的溶液。在此，所述分离步骤包括下列子步骤：-重熔所述硅样品减少其直径，其中在第一时间间隔内所述硅样品和晶种的运动方向相对于先前的运动方向是相反以形成圆锥形末端区域；-形成滴状熔融区域，其中对于第二时间间隔晶种的运动停止并且硅样品的运动方向再次反转；-通过移动晶种和硅样品使其彼此隔开，分开晶种和硅样品。分开晶种和硅样品。分开晶种和硅样品。


技术研发人员：W
受保护的技术使用者：瓦克化学股份公司
技术研发日：2020.07.21
技术公布日：2022/6/7