一种检测中成药中含有西药成分的方法与流程

1.本发明涉及一种中成药检测方法，具体涉及一种检测中成药中含有西药成分的方法。


背景技术：

2.随着医药市场竞争的日益激烈,中成药内非法添加西药成分的现象不断增多。目前常规检测方法主要有薄层色谱法(tlc)、液相色谱-质谱法(lc-ms)、高效液相色谱(hplc)、高效毛细管电泳(hpce)和近红外方法等，前四种方法操作流程较为繁琐，均需先完成西药成分的分离，检测时间较长，且仪器较昂贵。而近红外方法需要通过一系列的算法(建立模型)来实现，检出灵敏度有限，难以实现两种以上微量西药添加成分的同时检出。因此，开发一种灵敏度高、操作简单、可以满足快速检测的新方法极为必要。


技术实现要素：

3.为解决上述问题，本发明提供了一种检测中成药中含有西药成分的方法，能够快速、低成本的检测出中成药中是否含有目标西药成分，并初步判定西药成分的含量范围。
4.为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
5.一种检测中成药中含有西药成分的方法，包括如下步骤：
6.s1、以待检测西药成分为模板分子，甲基丙烯酸和丙烯酰胺为功能单体，n’n-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过硫酸铵为引发剂，和去离子水于烧杯中充分混合，经氮气除氧后，将其填充到由两片载玻片形成的夹板空间中，置于60℃的烘箱中聚合反应3h，得薄膜状的模板分子印迹水凝胶；
7.s2、将所得的模板分子印迹水凝胶中的模板分子抽提出来，生成对待检测西药分子具有特异性识别的印迹水凝胶；
8.s3、将不同浓度的待检测西药成分储备液分别加入10ml本身不含西药成分的中成药水溶液中，使所得溶液中西药成分的浓度分别为0％、0.01％、0.05％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％；
9.s4、将步骤s2所得的印迹水凝胶分别浸泡于待检测中成药水溶液、步骤s3中所得的含不同浓度待检测西药成分的中成药水溶液中，约5min后，将其取出并用去离子水漂去多余的中成药溶液；
10.s5、分别测试在一种激发光波长下步骤s4所得的印迹水凝胶的表面增强拉曼光谱；
11.s6、将待检测中成药水溶液所得的表面增强拉曼光谱与其他样品的表面增强拉曼光谱进行比对，从而判断待检测中成药水溶液中是否含有待检测西药成分，并初步判定待检测西药成分的含量范围。
12.进一步地，所述步骤s1中，模板分子、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、n’n-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵和去离子水的质量比为：0.015～0.03：1.4～2.0：3.0～5.0：0.09～0.20：0.09
～0.20：4.0～10.0。
13.进一步地，所述步骤s3中，中成药水溶液的浓度为1～5g/l。
14.进一步地，所述步骤s4中，待检测中成药水溶液的浓度为1～5g/l。
15.进一步地，待检测中成药水溶液与含不同浓度待检测西药成分的中成药水溶液的ph均相等。
16.本发明具有以下有益效果：
17.本发明能够快速、低成本检测出中成药中是否含有目标西药成分，并初步判定西药成分的含量范围，且水凝胶可多次循环重复使用，在降低检测成本的同时还具有环境友好的优点，并可满足现场、高通量检测的需求。
具体实施方式
18.为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
19.实施例1
20.s1、配置待检测中成药水溶液：
21.取添加0.1％质量比的乙酰氨基酚的清开灵颗粒0.6g，加水50ml超声波振荡使之充分溶解后，加水稀释至100ml，得待检测的中成药的水溶液；
22.s2、取乙酰氨基酚0.015g，甲基丙烯酸1.4g、丙烯酰胺3.0g、n’n-亚甲基双丙烯酰胺0.09g、过硫酸铵0.09g、去离子水4.0ml于烧杯中充分混合，经氮气除氧后，将其填充到由两片载玻片形成的夹板空间中，置于60℃的烘箱中聚合反应3h，得薄膜状的模板分子印迹水凝胶；
23.s3、将所得的模板分子印迹水凝胶中的模板分子抽提出来，生成对待检测西药分子具有特异性识别的印迹水凝胶；
24.s4、将不同浓度的乙酰氨基酚储备液分别加入10ml本身不含西药成分的清开灵颗粒水溶液中，使所得溶液乙酰氨基酚成分的浓度分别为0％、0.01％、0.05％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％；
25.s5、将步骤s2所得的印迹水凝胶分别浸泡于待检测中成药水溶液、步骤s3中所得的含不同浓度乙酰氨基酚的中成药水溶液中，约5min后，将其取出并用去离子水漂去多余的中成药溶液；
26.s6、分别测试在一种激发光波长下步骤s4所得的印迹水凝胶的表面增强拉曼光谱；
27.s7、将待检测中成药水溶液所得的表面增强拉曼光谱与其他样品的表面增强拉曼光谱进行比对，结果：待检测的中成药的水溶液中添加有乙酰氨基酚，且乙酰氨基酚的添加量在0.1％左右。
28.实施例2
29.s1、配置待检测中成药水溶液：
30.取添加0.05％质量比的格列苯脲的消渴丸0.5g，加水50ml超声波振荡使之充分溶解后，加水稀释至100ml，得待检测的中成药的水溶液；
31.s2、取格列苯脲0.02g，甲基丙烯酸1.7g、丙烯酰胺4.0g、n’n-亚甲基双丙烯酰胺0.14g、过硫酸铵0.14g、去离子水6.0ml于烧杯中充分混合，经氮气除氧后，将其填充到由两片载玻片形成的夹板空间中，置于60℃的烘箱中聚合反应3h，得薄膜状的模板分子印迹水凝胶；
32.s3、将所得的模板分子印迹水凝胶中的模板分子抽提出来，生成对待检测西药分子具有特异性识别的印迹水凝胶；
33.s4、将不同浓度的格列苯脲储备液分别加入10ml本身不含西药成分的清开灵颗粒水溶液中，使所得溶液格列苯脲成分的浓度分别为0％、0.01％、0.05％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％；
34.s5、将步骤s2所得的印迹水凝胶分别浸泡于待检测中成药水溶液、步骤s3中所得的含不同浓度格列苯脲的中成药水溶液中，约5min后，将其取出并用去离子水漂去多余的中成药溶液；
35.s6、分别测试在一种激发光波长下步骤s4所得的印迹水凝胶的表面增强拉曼光谱；
36.s7、将待检测中成药水溶液所得的表面增强拉曼光谱与其他样品的表面增强拉曼光谱进行比对，结果：待检测的中成药的水溶液中添加有格列苯脲，且格列苯脲的添加量在0.05％左右。
37.实施例3
38.s1、配置待检测中成药水溶液：
39.取添加0.05％质量比的氢氯噻嗪的天麻钩藤颗粒0.5g，加水50ml超声波振荡使之充分溶解后，加水稀释至100ml，得待检测的中成药的水溶液；
40.s2、取氢氯噻嗪0.03g，甲基丙烯酸2.0g、丙烯酰胺5.0g、n’n-亚甲基双丙烯酰胺0.2g、过硫酸铵0.2g、去离子水10.0ml于烧杯中充分混合，经氮气除氧后，将其填充到由两片载玻片形成的夹板空间中，置于60℃的烘箱中聚合反应3h，得薄膜状的模板分子印迹水凝胶；
41.s3、将所得的模板分子印迹水凝胶中的模板分子抽提出来，生成对待检测西药分子具有特异性识别的印迹水凝胶；
42.s4、将不同浓度的氢氯噻嗪储备液分别加入10ml本身不含西药成分的清开灵颗粒水溶液中，使所得溶液氢氯噻嗪成分的浓度分别为0％、0.01％、0.05％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％；
43.s5、将步骤s2所得的印迹水凝胶分别浸泡于待检测中成药水溶液、步骤s3中所得的含不同浓度氢氯噻嗪的中成药水溶液中，约5min后，将其取出并用去离子水漂去多余的中成药溶液；
44.s6、分别测试在一种激发光波长下步骤s4所得的印迹水凝胶的表面增强拉曼光谱；
45.s7、将待检测中成药水溶液所得的表面增强拉曼光谱与其他样品的表面增强拉曼光谱进行比对，结果：待检测的中成药的水溶液中添加有氢氯噻嗪，且氢氯噻嗪的添加量在0.05％左右。
46.综上所述，本发明能够快速、低成本检测出中成药中是否含有目标西药成分，并初
步判定西药成分的含量范围。
47.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。