一种洗手消毒液及其制备方法

1.本发明涉及一种消毒产品，更具体的说涉及一种洗手消毒液及其制备方法。


背景技术：

2.木香，为菊科植物木香aucklandia lappa decne.的干燥根。秋、冬二季采挖，除去泥沙和须根，切段，大的再纵剖成瓣，干燥后撞去粗皮。《经验方》反胃转食：地龙粪一两，木香三钱，大黄七钱。为末。每服五钱，无根水调服。忌煎爆酒醋椒姜热物。一、二服，其效如神。《圣济录》：肾脏气发攻心，面黑欲死，及诸气奔豚喘急。铅二两，石亭脂二两，丁香一两，木香一两，麝香一钱。先化铅炒干，入亭脂急炒，焰起以醋喷之，倾入地坑内覆住，待冷取研，粟饭丸芡子大。每用二丸，热酒化服，取汗或下或通气即愈。如大便不通，再用一丸，入玄明粉五分服。《杨仁斋直指方》慢脾惊风，利痰奇效：用开元通宝钱背后上下有两月痕者，其色淡黑，颇小。以一个放铁匙上，炭火烧四围上下，各出珠子，取出候冷，倾入盏中，作一服，以南木香汤送下，或人参汤亦可。钱虽利痰，非胃家所好，须以木香佐之。
3.2山银花010年版《中国药典》对忍冬与灰毡毛忍冬进行分列，其中忍冬被列为金银花唯一的药源植物，而灰毡毛忍冬收藏在山银花中。对忍冬(金银花)的药性描述为：[性味与归经]甘，寒。归肺，心、胃经。[功能与主治]清热解毒，疏散风热。用于痈肿疔疮，喉痹、丹毒，热毒血痢，风热感冒，温热发病。[用法与用量]6-15g。而在药典中对灰毡毛忍冬(山银花)在[性味与归经]、[功能与主治]、[用法与用量]中的描述与忍冬一字不差，完全一致，说明它们在临床应用时是可以相互替代的。正如中国中医科学院著名专家、博士生导师周超凡教授所说的一样：“国家药典对山银花和金银花是一视同仁的，是等同的，是没有什么区别的。”况且《中国药典》于2005年版之前的28年间，忍冬与灰毡毛忍冬在中医药临床应用与中医药剂中一直同作金银花应用，其临床效果与药剂功效获得了医药专家、患者和制药企业的认可。


技术实现要素：

[0004]
以菊花、木香、山银花和聚六亚甲基胍盐酸盐为原料，经过工艺、质量和相关药效学研究，开发并推广一款含植物提取物的消毒杀菌作用的外用皮肤医药消毒产品。具体为主要由以下成分构成菊花30g木香40g山银花20g冰片20g聚六亚甲基胍盐酸盐0.1-0.5g
[0005]
所述菊花、木香、山银花、冰片及聚六亚甲基胍盐酸盐的重量比为：30:40:20:20:0.1-0.5。
[0006]
一种洗手消毒液的制备方法，包括以下步骤：
[0007]
1)将菊花、木香、山银花碎成粗粉，分别煎煮三次，第一次加水12倍量，浸泡40分钟后，第一次煎煮1小时，滤过，收集煎煮液；
[0008]
2)第二次和第三次分别加水10倍量，各煎煮1小时，滤过，收集煎煮液；
[0009]
3)合并三次煎煮液，滤过，滤液浓缩至相对密度至1.05-1.08；
[0010]
4)待冷却后，搅拌下缓缓加入95％乙醇至含醇量达40％，静置24小时后，滤过，收
集滤液待用；
[0011]
5)另取聚六亚甲基胍盐酸盐0.1-0.5g用80ml 95％乙醇溶解，待用；
[0012]
6)取冰片20g，用80ml 95％乙醇溶解，待用；
[0013]
7)将聚六亚甲基胍盐酸盐及冰片乙醇溶解液分别加入中药材浓缩液，搅拌均匀，静置24小时后，滤过，收集滤液，调整至1000ml(乙醇浓度40％-45％)，完全溶解后，灌装得到洗手消毒液。
[0014]
本发明的有益技术效果是：提供了一种中药的消毒洗手产品，具有安全有效，无毒副作用的效果。
具体实施方式
[0015]
实施例1、制备工艺
[0016]
菊花、木香、山银花碎成粗粉，分别煎煮三次，第一次加水12倍量，浸泡40分钟后，第一次煎煮1小时，滤过，收集煎煮液；第二次和第三次分别加水10倍量，各煎煮1小时，滤过，收集煎煮液；合并三次煎煮液，滤过，滤液浓缩至相对密度至1.05-1.08，待冷却后，搅拌下缓缓加入95％乙醇至含醇量达40％，静置24小时后，滤过，收集滤液待用。另取聚六亚甲基胍盐酸盐0.1-0.5g用80ml 95％乙醇溶解，待用；取冰片20g，用80ml 95％乙醇溶解，待用；将聚六亚甲基胍盐酸盐及冰片乙醇溶解液分别加入中药材浓缩液，搅拌均匀，静置24小时后，滤过，收集滤液，调整至1000ml(乙醇浓度40％-45％)，完全溶解后，灌装。
[0017]
3质量及安全评价
[0018]
3.1微生物污染
[0019]
3.1.1器材
[0020]
⑴
抗菌液有效成分：聚六亚甲基肌盐限盐，生产日期为2020.0609。
[0021]
⑵
中和剂有效成分：d/e中和肉汤。
[0022]
⑶
培养基：訾养琼脂培养基、沙氏球脂培养基、乳糖胆盐发酵管、scdlp液体培养基、葡萄糖肉汤、血琼脂培养基，十六烷三甲基澳化铵球脂等。
[0023]
⑷
生物安全柜、超净工作台、培养箱、涡旋震荡器、无菌器材等。
[0024]
3.1.2方法
[0025]
⑴
检测依据：gb 15979-002《一次性使用卫生用品卫生标准》附录b.
[0026]
⑵
样液制备：在无菌室100级超净工作台内，用无菌操作方法，打开升竹牌抗菌洗手液，取样液10ml加入200ml d/e中和肉汤中，作用10min，作为试验用液。
[0027]
⑶
细菌菌落总数测定：取上述2中的试验用液直接接种5个平皿，每个平皿中接种1ml。各平皿倾注营养琼脂培养基，待冷凝后翻转平皿，置35℃恒温培养箱培养48h，计数活菌数。
[0028]
⑷
真菌菌落总数测定：取上述2中的试验用液直接接种5个平皿，每个平皿中接种1ml。另各平皿倾注沙氏琼脂培养基，待冷凝后翻转平皿，置25c恒温培养箱培养7d，计数活菌数。
[0029]
⑸
大肠菌群检测：取上述2中的试验用液5ml接种到50ml乳糖胆盐发酵管中，进行初发酵试验，根据分离培养和染色镜检饰选具有大肠菌群典型特征的菌落进行乳糖复发酵试验，记录结果。
[0030]
⑹
致病性化脓菌(金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞南、溶血性链球菌)检测：取上述2中的试验用液5ml，经增菌、分离培养后，根据分离培养和染色镜检筛选的具有致病性化脓菌(金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、溶血性链球菌)典型特征的菌落进行生化鉴定。
[0031]
3.1.3结果
[0032]
经检测，升竹牌抗菌洗手液的微生物污染结果为：细菌菌落总数为ocfu/ml，真菌菌落总数为0cfu/ml，大肠菌群、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、溶血性链球菌均未检出。
[0033]
表1微生物污染指标检测结果
[0034]
检测指标标准值实测值细菌菌落总数(cfu/ml)≤2000真菌菌落总数不得检出未检出大肠菌群不得检出未检出金黄色葡萄球菌不得检出未检出铜绿假单胞菌不得检出未检出溶血性链球菌≤1000
[0035]
注:阴性对照无菌生长。
[0036]
3.1.4结论
[0037]
经检测，升竹牌抗菌洗手液中，细菌菌落总数，真菌菌落总数、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、溶血性链球菌检验结果均符合gb15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》对产品微生物污染的规定。
[0038]
3.2白色念珠菌杀菌性能试验
[0039]
3.2.1器材
[0040]
⑴
试验菌株：白色念珠菌(atcc 10231)，第4代。
[0041]
⑵
抗菌液有效成分：聚六亚甲基胍盐酸盐，生产日期为2020.06.09.
[0042]
⑶
中和剂成分及浓度：d/e中和肉汤。
[0043]
⑷
磷酸盐缓冲液(pbs,0.03mol/l，ph 7.2)。
[0044]
⑸
培养基：沙氏琼脂培养基。
[0045]
⑹
生物安全柜、培养箱、涡旋震荡器、电子恒温器、无菌器材和记时表。
[0046]
3.2.2方法
[0047]
⑴
检测依据：ws/t 650-2019《抗菌和抑菌效果评价方法》第5.2.1.4项和gb 15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》附录c3.2.
[0048]
⑵
中和剂鉴定试验，试验分4组，试验温度为20℃恒温，重复3次。
[0049]
⑶
白色念珠菌悬液杀菌性能试验：试验温度为20℃恒温，应用升竹牌抗菌洗手液原液，作用时间为2.0min、5.0min、10.0min、20.0min，试验重复3次。
[0050]
⑷
检测时环境温度24.6℃-25.0℃，相对湿席50％-53％。
[0051]
3.2.3结果
[0052]
⑴
中和剂鉴定试验结果
[0053]
经3次重复试验，在试验温度为20℃恒温条件下，升竹牌抗菌洗手液原液中和剂鉴定试验结果：1组平均生长菌落数为5.11
×
104cfu/ml，2组为5.23
×
104cfu/ml,3组4.96
×
104cfu/ml，三组间误差率为5.70％(见表1)。
[0054]
表1中和剂鉴定试验结果
[0055][0056][0057]
⑵
白色念珠菌杀菌性能试验
[0058]
经3次重复试验,在试验温度20c恒温条件下，升竹牌抗菌洗手液原液作用2.0min,5.0min、10.0min、20.0min,对悬液中白色念珠菌的杀菌率均为100％(见表2).
[0059]
表2对白色念珠菌杀菌性能试验结果
[0060][0061]
注：阴性对照组无菌生长
[0062]
3.2.4结论
[0063]
⑴
经3次重复试验，所用de中和肉汤溶液可有效中和升竹牌抗菌洗手液原液对白色念珠菌的残留作用，且中和剂及其中和产物对培养基无不良影响、对白色念珠菌生长基本无影响。
[0064]
⑵
经3次重复试验,在试验温度20℃条件下，升竹牌抗菌洗手液作用2.0min、5.0min、10.0min、20.0min对悬液中白色念珠菌的杀菌率均》90％，产品有杀菌作用，符合gb15979.2002(一次性使用卫生用品卫生标准》杀菌合格的规定。
[0065]
3.3大肠杆菌杀功性能试验
[0066]
3.3.1器材
[0067]
⑴
试验菌株：大肠杆菌(8099)，第5代。
[0068]
⑵
抗菌液有效成分：聚六亚甲基胍盐酸盐，生产日期，2020.06.09。
[0069]
⑶
中和剂成分及浓度：d/e中和肉汤。
[0070]
⑷
磷酸盐缓冲液(pbs，0.03moln，ph7.2)。
[0071]
⑸
培养基：者养琼脂培养革na)
[0072]
⑹
生物安全柜、培养箱、涡旋振荡器、电子恒祖器、无功器材和记时表3.3.2方法
[0073]
⑴
检测依据：ws/t650-2019《抗菌和抑菌效果评价方法》第5.2.1.4项和gb15979-2002
[0074]
《一次性使用卫生用品卫生标准》附录c3.2。
[0075]
⑵
中和剂鉴定试验：试验分4组，试验温度为20℃恒温，重复3次。
[0076]
⑶
大肠杆菌悬液杀菌性能试验：试验温度为20℃恒温，用升竹牌抗菌洗手液原液使用，作用时间为2.0min、5.0min、10.0min、20.0min，试验重复3次。
[0077]
⑷
检测环境温度22.5℃∽25.0℃相对湿度50％-54％。
[0078]
3.3.3结果
[0079]
⑴
中和剂鉴定试验结果
[0080]
经3次重复试验，在试验温度为20℃恒温条件下，升竹牌抗菌洗手液原液中和剂鉴定试验结果：1组平均生长菌落数为7.48
×
104cfu/ml，2组为7.15
×
104cfu/ml，3组为6.98
×
104cfu/ml，三组间误差率为7.92％(见表1)。
[0081]
表1中和鉴定试验结果
[0082][0083]
⑵
大肠杆菌悬液杀菌性能试验
[0084]
经3次重复试验，在试验温度20℃恒温保件下，升竹牌抗菌洗手液原液作用2.0min、5.0min、10.0min、20.0min，对悬液中大肠杆菌的杀菌率均为100％(见表2)
[0085]
表2对大肠杆国杀菌性能试验结果
[0086][0087]
注，阴性对照组无菌生长
[0088]
3.3.4结论
[0089]
⑴
经3次重复试验，所用d/e中和内汤洛液可有效中和升竹牌抗南洗手液原液对大肠杆菌的残留作用，且中和剂及其中和产物对塘养基无不良影响、对大肠杆菌生长基本无
影响。
[0090]
⑵
经3次重复试验，在试验温度20℃条件下，应用升竹牌抗菌洗手液原液作用2.0min、5.0min、10.0min、20.0min对悬液中大肠杆菌的杀菌率均》90％，产品有杀菌作用，符合gb15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准)》杀菌合格的规定。
[0091]
3.4金黄色葡萄球菌杀菌性能试验
[0092]
3.4.1器材
[0093]
⑴
试验菌株：金黄色葡荀球菌(atcc 6538)，第5代。
[0094]
⑵
抗菌液有效成分：升竹牌抗菌洗手液:生产日期为2020.06.09.
[0095]
⑶
中和剂成分及浓度：d/e中和肉杨。
[0096]
⑷
磷酸盐缓冲液(pbs 0.03mol/l，ph7.2)。
[0097]
⑸
培养基：营养现脂培养基(na)。
[0098]
⑹
生物安全相、培养箱、涡旋震满器、电子恒温器、无菌器材和记时表。
[0099]
3.4.2方法
[0100]
⑴
检测依据：gb 15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》附录c3.2。
[0101]
⑵
金黄色葡葡球商基液杀菌性能试验:试验温度为20c恒温，升竹牌抗前洗手液
[0102]
原液使用，作用肘间为20m,.min 10min 20.0in试验重复3次。
[0103]
⑶
检测环境温度24.0℃-25.0℃，相对湿度51％。
[0104]
3.4.3结果
[0105]
杀菌性能试验：经3次重复试验，在试验温度20℃恒温条件下，应用升竹牌抗菌洗手液原液作用2.0min、5.0min、10.0min、20.0min，对悬液中金黄色葡荀球菌的杀菌率均为100％(见附表)。
[0106]
附表 对金黄色葡萄球菌杀菌性能试验结果
[0107][0108][0109]
注:阴性对照组无菌生长
[0110]
3.4.4结论
[0111]
经3次重复试验,在试验温度20℃条件下，应用升竹牌抗菌洗手液原液作用2.0min、5.0min、10.0min、20.0min对金黄色葡萄球菌的杀菌率均》90％，产品有杀菌作用，符合gb 15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》杀菌合格的规定。
[0112]
3.5一次完整皮肤刺激试验
[0113]
3.5.1器材和动物
[0114]
⑴
受试样品：升竹牌抗菌洗手液(有效成分，聚六亚甲非双胍盐酸盐:性状，淡黄色液体:生产日期:2020.06.09)
[0115]
⑵
动物：新西兰免3只，雌性，体重1.8kg-22kg，由重庆璧山区腾鑫养殖场提供，普通级动物，动物生产许可证号scxk(渝)2017010，质量合格证号07178。饲料由北京科澳协力饲料有限公司提供，生产许可证号scxk(京》2019-003，质量合格证号1112622000022898。动物房环境温度18℃-26℃，相对湿度40％-70％。12h照明，12h黑暗。动物自由摄食，自由饮水。
[0116]
3.5.2方法
[0117]
⑴
检测依据：《消毒技术规范》(2002年版)第2.3.3.3.1项。
[0118]
⑵
受试样品配制：使用样品原液。
[0119]
⑶
染毒方法：在试验前24h，用电推刀将新西兰免背部脊柱两侧的被毛去掉，面积约3cm
×
3cm。
[0120]
次日将样品原液0.5ml直接滴于面积为2.5cm
×
2.5cm的右侧完整去毛皮肤上，然后用一层无刺激塑料膜覆盖，再用无刺激胶布固定。左侧作为空白对照，在涂抹后4h，用温水清洗，除去残留受试物样品。
[0121]
⑷
观察与评价。分别于去除受试物后1h、24h和48h观察皮肤局部反应并评分，评分标准及刺激强度分级参照《消毒技术规范》200年版)第233“皮肤刺激试验”中表2-11和表2-12.
[0122]
3.5.3试验结果
[0123]
去除受试物后1h、24h和48h观察涂抹皮肤反应，3只新西兰兔染毒侧皮肤与对照侧皮肤均未见异常。(见附表)。
[0124]
附表 新西兰免一次完整皮肤刺激反应评分结果
[0125][0126]
3.5.4结论
[0127]
使用升竹牌抗菌洗手液进行新西兰兔一水完整皮肤刺激试验，最高皮肤刺激指数为0，刺激强度无刺性，符合《消毒技术规范2002年版》，合格的要求。