一种岩石定量饱和装置及实验方法与流程

1.本发明属于地质勘探与油气田开发研究实验设备技术领域，具体涉及一种岩石定量饱和装置。本发明还涉及一种岩石定量饱和实验方法。


背景技术：

2.页岩油气、致密油气等在地质评价研究中需要开展油气赋存空间、赋存状态与可动性评价，这需要对岩心样品进行饱水、饱油前期实验制备。另外，在油藏投入开发前以及开发过程中，也需要开展入井流体，例如钻开液、完井液、修井液、压裂液、酸液等与储层适应评价。游离油与束缚油定量表征、微观孔隙结构定量刻画、水敏、盐敏、酸敏、碱敏、油水相渗、气水相渗、液测孔隙度、核磁可动流体饱和度等岩心分析测试评价等，对致密岩心进行相应流体的饱和实验是进行这些实验研究的前提。岩心饱和技术直接影响岩心饱和效率、饱和质量和后续实验评价结果。
3.目前，随着非常规油气的勘探开发，致密岩石的饱和技术受到广泛重视，有关实验装置也在陆续研发。
4.现有技术中的岩心抽真空加压饱和装置，大多仅适用于单一饱和溶液，的饱和，且主要为水性饱和溶液，如改为油性饱和溶液则需要对整个系统进行清洗更新，不能同时开展水相、油相溶液饱和实验。并且，饱和终点不易确定，饱和过程中没有在线计量，饱和过程无法实现动态刻画，饱和周期长，终点确定不科学。此外，现有技术中的岩心抽真空加压饱和装置大多只适用于孔渗性好的常规岩心，对于致密岩石的饱和实验并不完全适用。由此，无法满足储层精细剖析和油气可动性评价研究需求。


技术实现要素：

5.针对如上所述的技术问题，本发明旨在提出一种岩石定量饱和装置，该装置能够对致密岩石样品同时分别开展水性溶液、油性溶液的加压饱和实验，并在线动态计量岩石饱和流体量，获取岩石饱和曲线，饱和重点判示明确。
6.本发明还提供一种岩石定量饱和实验方法。
7.为此，根据本发明提供了一种岩石定量饱和装置，包括：两个加压系统，所述加压系统包括用于存放饱和液体的储液罐和与所述储液罐连通的高压泵；饱和系统，所述饱和系统包括两个用于放置岩石样品的样品室、标准室、用于抽真空的真空泵，以及用于充注气体的氮气源，所述真空泵与所述样品室和所述标准室连通；以及控制系统，所述控制系统用于控制所述加压系统和所述饱和系统的工作状态；其中，两个所述加压系统分别与两个所述样品室对应连通，从而分别形成相互独立的水性流体饱和功能区和油性流体饱和功能区，所述水性流体饱和功能区和所述油性流体饱和功能区能够对岩石样品同时分别开展水性溶液和油性溶液的加压饱和实验。
8.在一个实施例中，在所述储液罐和所述高压泵之间设有补液阀，所述控制系统能够控制所述补液阀自动开启或关闭，所述储液罐通过所述补液阀对所述高压泵进行液体补
充。
9.在一个实施例中，在所述样品室与相应的所述高压泵之间设有注液阀，所述控制系统能够控制所述注液阀自动开启或关闭。
10.在一个实施例中，还包括恒温箱，所述样品室放置在所述恒温箱内，以使岩石样品保持恒温。
11.在一个实施例中，在所述样品室与所述真空泵之间设有孔隙测试阀，所述控制系统能够控制所述孔隙测试阀自动开启或关闭。
12.在一个实施例中，所述样品室设有第一压力传感器，所述第一压力传感器用于监测记录所述样品室的压力动态变化。
13.在一个实施例中，所述真空泵连接有真空阀，所述真空泵通过所述真空阀连通所述样品室和所述标准室，用于对所述样品室和所述标注室进行抽真空。
14.在一个实施例中，在所述氮气源和所述标准室之间依次设有截止阀、调压阀和进气阀，用于向所述标准室充注氮气源气体。
15.在一个实施例中，在所述标准室与所述真空泵之间设有测试阀，所述测试阀通过所述孔隙测试阀与相应的样品室连通，用于连通和关闭气路，以向所述样品室充注氮气源气体。
16.在一个实施例中，所述标准室体积固定，所述标准室设有第二压力传感器，用于检测所述标准室压力。
17.在一个实施例中，所述样品室和所述标准室分别对应设有放空阀，用于放空回收所述样品室和所述标准室内的饱和溶液。
18.根据本发明的第二方面，还提出一种岩石定量饱和实验方法，包括以下步骤：
19.提供根据如上所述的岩石定量饱和装置；
20.制备岩石样品，并制备水性溶液存放在一个所述加压系统的储液罐中，制备油性溶液存放在另一个所述加压系统的储液罐中；
21.测定岩石样品的总体积；
22.分别标定两个所述样品室的体积；
23.根据饱和需求，将水性溶液饱和岩石样品对应放入一个所述样品室中并加盖密封，将油性溶液饱和岩石样品放入另一个所述样品室中并加盖密封；
24.分别测定所述样品室内相应的岩石样品的孔隙度；
25.通过控制系统控制水性流体饱和功能区和油性流体饱和功能区分别进行样品饱水实验和饱油实验，从而得到饱和样品；
26.清洗样品室，重复上述步骤进行下一个岩石样品饱和实验。
27.与现有技术相比，本技术的优点之处在于：
28.根据本发明的岩石定量饱和装置能够形成相互独立的水性溶液饱和功能区和油性溶液饱和功能区，能够对致密岩石样品进行孔隙度测定，同时开展水性溶液、油性溶液的加压饱和实验，并能够在线动态计量岩石饱和流体量，获取岩石饱和曲线，饱和终点判示明确。并且，岩石定量饱和装置操作方便，实验数据准确，可靠性高。根据本发明的岩石定量饱和实验方法操作简单方便，实验数据结果可靠，实验效率高。这为岩石储集物性精细评价和流体可动性分析等提供了一套科学高效的实验新装置及实验方法。
附图说明
29.下面将参照附图对本发明进行说明。
30.图1示意性地显示了根据本发明的岩石定量饱和装置的结构。
31.在本技术中，所有附图均为示意性的附图，仅用于说明本发明的原理，并且未按实际比例绘制。
具体实施方式
32.下面通过附图来对本发明进行介绍。
33.图1示意性地显示了根据本发明的岩石定量饱和装置100的结构。如图1所示，岩石定量饱和装置100包括2个加压系统s1、s2、饱和系统s3和控制系统s4。饱和系统s3包括两个用于放置岩石样品的样品室105、106。控制系统s4用于控制所述加压系统和所述饱和系统的工作状态。两个加压系统s1、s2分别与两个样品室105、106对应连通，从而分别形成相互独立的水性流体饱和功能区和油性流体饱和功能区，水性流体饱和功能区和油性流体饱和功能区能够对岩石样品同时分别开展水性溶液和油性溶液的加压饱和实验。为了方便介绍，将2个加压系统分别称为第一加压系统s1和第二加压系统s2，将2个样品室分别称为第一样品室105和第二样品室106。
34.如图1所示，第一加压系统s1包括储液罐102和与储液罐102通过管线连通的高压泵101。储液罐102用于存放饱和液体。在储液罐102和高压泵101之间设有补液阀103，控制系统s4能够控制补液阀103自动开启或关闭。当控制系统s4控制补液阀103打开时，储液罐102通过补液阀103对高压泵101进行液体补充，补液完成后补液阀103自动关闭，高压泵101启动加压充注。
35.在一个实施例中，高压泵101为高压计量泵，高压泵101通过管线与第一样品室105连通，高压泵101用于对第一样品室105进行流体加压充注和计量。高压泵101通过信号线与控制系统s4连接，由控制系统s4控制其开启或关闭。
36.如图1所示，在第一样品室105与相应的高压泵101之间设有注液阀104，控制系统s4能够控制注液阀104自动开启或关闭。注液阀104打开时，高压泵101能够向第一样品室105内注入液体。
37.根据本发明，第二加压系统s2与第一加压系统s1相同。如图1所示，第二加压系统s2包括储液罐116和与储液罐116通过管线连通的高压泵114，在储液罐116和高压泵114之间设有补液阀115，在第二样品室106与相应的高压泵114之间设有注液阀113。第二加压系统s2中各部件的连接关系和工作原理与第一加压系统s1均相同。
38.如图1所示，饱和系统s3还包括恒温箱127，第一样品室105和第二样品室106放置在恒温箱127内。在实验过程中，恒温箱127能够使第一样品室105和第二样品室106中的岩石样品保持恒温。第一样品室105和第二样品室106分别设有第一压力传感器111、112，用于监测记录第一样品室105和第二样品室106的压力动态变化。第一压力传感器111、112由控制系统s4进行控制。
39.在本实施例中，在第一样品室105的底部设有放空阀107，在第二样品室106的底部设有放空阀108。优选地，放空阀为手动阀，且通过管线分别连接在第一样品室105和第二样品室106的底部。在实验结束后，通过放空阀放空回收第一样品室105和第二样品室106内的
饱和溶液。
40.饱和系统s3还包括用于抽真空的真空泵117、用于充注气体的氮气源126，以及标准室119。真空泵117设有真空阀118，通过管线与样品室和标准室119连通，真空阀118设置在管线中。在第一样品室105与标准室119之间的管线中设有空隙测试阀109，在第二样品室106与标准室119之间的管线中设有空隙测试阀110。由此，第一样品室105通过管线并经过空隙测试阀109与标准室119和真空泵117连通，第二样品室106通过管线并经过空隙测试阀110与标准室119和真空泵117连通。空隙测试阀起到高压样品室的气源气体充注和抽真空的开关作用。
41.如图1所示，在标准室119与真空泵117之间设有测试阀122，测试阀122通过管线并经过孔隙测试阀与相应的样品室连通。同时，测试阀122通过管线并经过真空阀118与真空泵117连通。并且，测试阀122通过管线与氮气源126连通泵连通。测试阀122用于连通和关闭气路，以向样品室和真空泵117充注氮气源气体，起到配合测试样品孔隙体积的作用。
42.在本实施例中，标准室119体积固定。标准室119设有第二压力传感器120，用于检测标准室119内的压力，并且第二压力传感器120有控制系统s4控制。标准室119还设有放空阀121。实验完成后，通过放空阀121放空回收标准室119内的饱和溶液。同样地，放空阀121为手动阀，且通过管线与标准室119连通。
43.如图1所示，在氮气源126和标准室119之间从氮气源126到标准室119依次设有截止阀125、调压阀124和进气阀123，用于向标准室119充注氮气源气体。进气阀123的一端通过管线经过调压阀124、截止阀125与氮气源126连接，另一端通过管线与标准室119、样品室连通，起到充注气体的作用。氮气源126用于供给气体，其与截止阀125、调压阀124和进气阀123配合，以对标准室119、第一样品室105和第二样品室106充注气体。
44.在一个实施例中，控制系统s4可以采用控制台128。控制台128包括电脑、软件和信号线(网线)。控制台128通过信号线与第一传感器111、112和第二传感器120及相应的电动开关元件连接，控制台128能够对第一传感器111、112和第二传感器120的监测记录和相应的电动开关元件的自动控制。这里的电动开关元件为补液阀、注液阀、真空阀、测试阀等。
45.本发明还提供一种岩石定量饱和实验方法。下面介绍岩石定量饱和实验方法。该岩石定量饱和实验方法包括如下步骤，首先，提供根据本发明的岩石定量饱和装置100。
46.之后，进行实验材料准备。制备岩石样品，例如可以根据需要制备柱塞样岩石样品或无规定形状的岩石样块。并制备水性溶液存放在第一加压系统s1的储液罐102中，制备油性溶液存放在第二加压系统s2的储液罐116中。
47.之后，测定岩石样品的总体积vz。
48.之后，开启岩石定量饱和装置100，打开控制台128，检测第一压力传感器111、112和第二压力传感器120，以确保其工作正常。
49.之后，分别标定第一样品室105和第二样品室106的体积。
50.下面以标定第一样品室105的体积过程为例进行说明。首先，打开氮气源126，截止阀125，并利用调压阀124将氮气源126的输出气体压力调整至p
11
后，进气阀123进入关闭状态。然后，关闭放空阀121、真空阀118注液阀104和孔隙测试阀110，并打开测试阀122和孔隙测试阀109，从而使标准室119与第一样品室105连通。打开进气阀123给标准室119与第一样品室105注气，此时，第二压力传感器120和第一压力传感器111的测试压力一致，并记录为
p
11
。之后，关闭孔隙测试阀109，打开放空阀121进行放气后再关闭，此时，第二压力传感器120记录压力为p
12
。之后，打开孔隙测试阀109，使标准室119与第一样品室105连通，待第二压力传感器120与第一压力传感器111测试压力值一致后，记录压力为p
13
。然后，关闭进气阀123，打开放空阀121卸压。最后，根据如下关系式计算得出第一样品室105的体积v1。关系式为：
[0051]v1
＝(p
13-p
12
)
×vb
/(p
11-p
13
)
[0052]
其中，v1是第一样品室105的体积，且v1包括第一样品室105自身腔室的体积、注液阀104到第一样品室105以及孔隙测试阀109管线之间的所有空间；vb是标准室119的体积。
[0053]
根据本发明，以同样的方法标定第二样品室106的体积v2。首先，打开氮气源126，截止阀125，并利用调压阀124将氮气源126的输出气体压力调整至p
21
后，进气阀123进入关闭状态。然后，关闭放空阀121、真空阀118注液阀123和孔隙测试阀109，并打开测试阀122和孔隙测试阀110，从而使标准室119与第二样品室106连通。打开进气阀123给标准室119与第二样品室106注气，此时，第二压力传感器120和第一压力传感器112的测试压力一致，并记录为p
21
。之后，关闭孔隙测试阀110，打开放空阀121进行放气后再关闭，此时，第二压力传感器120记录压力为p
22
。之后，打开孔隙测试阀110，使标准室119与第二样品室106连通，待第二压力传感器120与第一压力传感器112测试压力值一致后，记录压力为p
23
。然后，关闭进气阀123，打开放空阀121卸压。最后，根据如下关系式计算得出第二样品室106的体积v2。关系式为：
[0054]v2
＝(p
23-p
22
)
×vb
/(p
21-p
23
)
[0055]
其中，v2是第二样品室106的体积，且v2包括第二样品室106自身腔室的体积、注液阀104到第二样品室106以及孔隙测试阀110管线之间的所有空间；vb是标准室119的体积。
[0056]
标定完第一样品室105和第二样品室106的体积后，根据饱和需求，将水性溶液饱和岩石样品对应放入一个第一样品室105中并加盖密封，将油性溶液饱和岩石样品放入第二样品室106中并加盖密封。
[0057]
之后，分别测定第一样品室105和第二样品室106内的岩石样品的孔隙度。
[0058]
下面以测定第一样品室105内的岩石样品的孔隙度的过程为例进行说明。首先，关闭放空阀121和孔隙测试阀110，打开测试孔隙阀109。此时，标准室119与第一样品室105连通，第一压力传感器111和第二压力传感器120的压力值一致，记录此时的压力值为p
11
。之后，关闭孔隙测试阀109，打开进气阀123，给标准室119充气稳定后，再关闭进气阀123，并记录第二压力传感器120的压力值为p
12
。之后，打开孔隙测试阀109，标准室119开始给第一样品室105充气，稳定后，第一压力传感器111与第二压力传感器120的压力值一致，记录此时的压力值为p
13
。之后，打开放空阀121放空标准室119。根据以下关系式计算密封存放于第一样品室105内的岩石样品骨架体积v
g1
，其关系式为：
[0059]vg1
＝(p
12
/p
13-1)
×vb-v1[0060]
其中，v
g1
为密封存放于第一样品室105内的岩石样品骨架体积；vb是标准室119的体积；v1是第一样品室105的体积。
[0061]
进一步地，根据以下关系式计算密封存放于第一样品室105内的岩石样品的孔隙度φ1，其关系式为：
[0062]
φ1＝(v
z1-v
g1
)/v
z1
×
100％
[0063]
其中，φ1是密封存放于第一样品室105内的岩石样品的孔隙度；v
z1
是第一样品室105内的岩石样品的总体积。
[0064]
根据本发明，以同样的方法测定第二样品室106的岩石样品的孔隙度。首先，关闭放空阀121和孔隙测试阀109，打开测试孔隙阀110。此时，标准室119与第而样品室106连通，第一压力传感器112和第二压力传感器120的压力值一致，记录此时的压力值为p
21
。之后，关闭孔隙测试阀110，打开进气阀123，给标准室119充气稳定后，再关闭进气阀123，并记录第二压力传感器120的压力值为p
22
。之后，打开孔隙测试阀110，标准室119开始给第二样品室106充气，稳定后，第一压力传感器112与第二压力传感器120的压力值一致，记录此时的压力值为p
23
。之后，打开放空阀121放空标准室119。根据以下关系式计算密封存放于第二样品室106内的岩石样品骨架体积v
g2
，其关系式为：
[0065]vg2
＝(p
22
/p
23-1)
×vb-v2[0066]
其中，v
g2
为密封存放于第二样品室106内的岩石样品骨架体积；vb是标准室119的体积；v2是第二样品室106的体积。
[0067]
进一步地，根据以下关系式计算密封存放于第二样品室106内的岩石样品的孔隙度φ2，其关系式为：
[0068]
φ2＝(v
z2-v
g2
)/v
z2
×
100％
[0069]
其中，φ2是密封存放于第二样品室106内的岩石样品的孔隙度；v
z2
是第二样品室106内的岩石样品的总体积。
[0070]
测定完密封存放于第一样品室105和第二样品室106内的岩石样品的孔隙度后，开启高压泵101和高压泵114使其处于预运行状态，进行样品饱水饱油开始抽真空实验。先根据要求，对恒温箱127进行加热直至达到设置实验温度。然后，关闭测试阀122、注液阀104与注液阀113，打开真空阀118、孔隙测试阀109和孔隙测试阀110。打开真空泵117，对第一加压系统s1、第二加压系统s2以及饱和系统s3进行抽真空，直至达到设置真空度后关闭孔隙测试阀109和孔隙测试阀110。
[0071]
之后，通过水性流体饱和功能区对第一样品室105内的岩石样品进行饱水实验。首先，通过控制系统s4设置高压泵101的工作程序，打开补液阀103对高压泵101进行补液。之后，打开注液阀104，启动高压泵101对第一样品室105进行注液，并在线计量注入液体体积量。在真空自吸作用下，开始时高压泵101设为常压恒流模式，注液体积达到第一样品室105的剩余空间体积后(v
1-v
z1
)，控制系统s4自动提高高压泵101压力逐步达到设定的最终饱和压力。控制系统s4自动绘制样品饱和曲线，最终在饱和压力条件下，半小时计量一次注入液体量，连续三次无新增注入量时，判示达到饱和终点，停止高压泵101泵入液体。此时饱和总量小于并接近于样品孔隙体积。之后，关闭注液阀104，将恒温箱127降至室温，打开放空阀107收集饱和液体，打开第一样品室105取出已饱和样品。由此，完成岩石样品的饱水实验。
[0072]
根据本发明，通过油性流体饱和功能区对第二样品室106内的岩石样品进行饱油实验。首先，通过控制系统s4设置高压泵114的工作程序，打开补液阀115对高压泵114进行补液。之后，打开注液阀113，启动高压泵114对第二样品室106进行注液，并在线计量注入液体体积量。在真空自吸作用下，开始时高压泵114设为常压恒流模式，注液体积达到第二样品室106的剩余空间体积后(v
2-v
z2
)，控制系统s4自动提高高压泵114压力逐步达到设定的最终饱和压力。控制系统s4自动绘制样品饱和曲线，最终在饱和压力条件下，半小时计量一
次注入液体量，连续三次无新增注入量时，判示达到饱和终点，停止高压泵114泵入液体。此时饱和总量小于并接近于样品孔隙体积。之后，关闭注液阀113，将恒温箱127降至室温，打开放空阀108收集饱和液体，打开第二样品室106取出已饱和样品。由此，完成岩石样品的饱油实验。
[0073]
之后，对样品室119进行清洗维护后，通过上述实验步骤进行下一岩石样品实验。
[0074]
根据本发明的岩石定量饱和装置100能够形成相互独立的水性溶液饱和功能区和油性溶液饱和功能区，能够对致密岩石样品进行孔隙度测定，同时开展水性溶液、油性溶液的加压饱和实验，并能够在线动态计量岩石饱和流体量，获取岩石饱和曲线，饱和终点判示明确。并且，岩石定量饱和装置100操作方便，实验数据准确，可靠性高。根据本发明的岩石定量饱和实验方法操作简单方便，实验数据结果可靠，实验效率高。这为岩石储集物性精细评价和流体可动性分析等提供了一套科学高效的实验新装置及实验方法。
[0075]
最后应说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施方案而已，并不构成对本发明的任何限制。尽管参照前述实施方案对本发明进行了详细的说明，但是对于本领域的技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。