一种渗透结晶防水涂料及其制备与性能检测方法与流程

1.本发明涉及建筑材料，具体涉及一种渗透结晶防水涂料及其制备与性能检测方法。


背景技术：

2.混凝土结构由于脆性大，在工程应用中往往不可避免产生开裂。这种开裂导致混凝土结构水密性下降、渗漏，影响工程的使用寿命，甚至无法正常使用，这是建筑界普遍存在的问题。混凝土结构中裂缝的产生主要有两大类原因，一类由变形引起，包括因温度、湿度变化引起收缩、膨胀、不均匀沉陷等；另一类是外荷载(动静荷载)直接应力引起。据统计，前者为主要因素，占75％。
3.目前，防水涂料众多，可分为柔性防水涂料与刚性防水涂料两大类。从国内外多年的实践证明，传统的柔性防水涂料如卷材、涂料，虽然具有柔性特点，耐久性也较好，但与基面混凝土粘结力弱，尤其在基面潮湿或有渗水的情况下无法使用，不宜做背水面和潮湿基面的防水。刚性水泥基防水涂料具有柔性材料无法比拟的性能，而广泛应用。但目前普遍使用的刚性水泥基防水涂料大部分属表面密封防水剂，防水效果只作用在表面，不能自动、深入地渗透到结构内部，防水效果不能持久，随着时间推移，产生持续的退化过程，一旦防水层遭到破坏，防水能力随之丧失，并易导致混凝土发生碱－集料(aar)反应等弱点。从混凝土结构开裂原因、工程应用特点与防水特性分析认为，开发出具有微细裂缝自愈合、渗透结晶、可在背水面施工等特点的永久性水泥基渗透结晶型防水涂料十分必要。所以，开发、应用新型的防水涂料-水泥基渗透结晶型防水涂料也势在必行。


技术实现要素：

4.针对现有技术中存在的缺陷和不足，本发明提供了一种渗透结晶防水涂料及其制备与性能检测方法。
5.具体而言，本发明首先提供了一种防水涂料(或称为“渗透结晶防水涂料”)，按重量份计，其包括：
6.活性材料
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3-8份
7.胶凝材料
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50-72份
8.细骨料
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20-42份；
9.其中，所述活性材料包括重量比为(1-3)：(1-2)：(1-2)：(0.2-1.0)的氢氧化钙、硅酸锂、氢氧化镁和碳酸钠；
10.所述胶凝材料包括重量比为(47-63)：(3-7)：(0.8-1.4)的水泥、石膏和硅灰。
11.本发明发现，按上述方式复配防水涂料后，其中的活性材料能在混凝土的微孔及毛细管中传输、充盈催化混凝土内的微粒和未完全水化的成分，再次发生水化作用形成不溶性的枝蔓状结晶并与混凝土结合为整体，并弥补混凝土产生的细微裂缝，可用于迎水面防水和背水面防水施工，更适用于潮湿基面施工。
12.一般情况下，砼中水泥随着时间的推移，水泥结晶的发生及发生增长所必需的钙离子(ca
2
)和硅酸根离子(sio
32-)逐步减少，这种状况抑制了水泥的水化与结晶的形成。而本发明活性材料中的硅酸锂可以补充水泥结晶所需的硅酸根离子(sio
32-)，并与水化反应生成的氢氧化钙结合，生成不溶性的硅酸钙晶体，使混凝土致密提高抗渗性。当按照本发明的方式复配活性材料后，可以在兼顾抗渗性的通式，保证透气功能。
13.同时，在本发明中，硅灰能够填充水泥颗粒间的孔隙，并与水化产物生成凝胶体，与碱性材料氢氧化镁反应生成凝胶体，显著提高抗压、抗折、抗渗、防腐、抗冲击及耐磨性能，具有保水、防止离析、泌水、大幅降低砼泵送阻力的作用。其与水泥、石膏形成三元复合胶凝体系后，发挥了更好的协同作用，具有优秀的防水效果和防渗、防潮、阻锈、抗老化、抗污染等优点，避免水分吸入基底，从而减少冻融和风化引起的剥落，增加基底寿命。
14.作为优选，所述的防水涂料还包括：
15.fdn减水剂，所述fdn减水剂与所述活性材料的重量比为(0.1-0.5)：(3-8)。
16.作为优选，所述的防水涂料还包括：
17.聚乙烯醇；所述聚乙烯醇的平均聚合度为1700-2400，醇解度为88-99％；所述聚乙烯醇与所述fdn减水剂、所述活性材料的重量比为(1.0-2.0)：(0.1-0.5)：(3-8)。
18.更优选的，所述聚乙烯醇为pva1788，其在本发明中对硅酸锂及fdn能起到很好的保护功能。
19.作为优选，所述的防水涂料还包括：
20.甲酸钙；所述甲酸钙在防水涂料中的质量百分含量为0.1-0.5wt％。
21.作为优选，所述的防水涂料还包括：
22.mc；所述mc在防水涂料中的质量百分含量为0.1-0.3wt％。
23.作为优选，所述细骨料具体包括如下重量份组分：
24.石英砂40-70目
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5-7份
25.石英砂70-100目
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10-20份
26.石英砂200目
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5-15份。
27.作为本发明的一种优选实施方式，所述的防水涂料包括如下重量份组分：
28.[0029][0030]
更优选地，所述的防水涂料包括如下重量份组分：
[0031][0032]
在本发明的一些优选实施方案中，所述的碳酸钠外观白色结晶性粉末，密度2.532g/cm3，闪点169.8℃。
[0033]
在本发明的一些优选实施方案中，所述的fdn减水剂为β-萘磺酸盐甲醛缩合物粉
状高效减水剂，不引气；甲酸钙比重：2.023(20℃)，堆密度900-1000g/l，加热分解温度》400℃。其为中性、无毒、溶于水。
[0034]
在本发明的一些优选实施方案中，所述的mc的外观为灰白色纤维状至粉米状，凝胶温度(2％水溶液)50～55℃，甲氧基含量26％～33％，水不溶物≤2.0％，取代度(ds)1.3～2.0，水分≤5.0％，黏度(20℃，2％水溶液)15～4000mpa
·
s。
[0035]
在本发明的一些优选实施方案中，所述的水泥为42.5硅酸盐水泥。
[0036]
在本发明的一些优选实施方案中，所述的硅灰的外观为灰色或灰白色粉末﹑耐火度》1600℃，容重1600～1700kg/m3、sio2含量75～98％、al2o3含量1～2％、平均粒径在0.1～0.3μm、比表面积为20～28m2/g。
[0037]
在本发明的一些优选实施方案中，所述的pva1788的平均聚合度为1700，醇解度为88％(mol/mol)，乙酸钠含量≤2.5％，灰分≤1％，ph值5-7，粘度44.0-56.0mpa.s，纯度≥93.5％，细度80-200目，外观为白色粉末，易溶于水。其在本发明中具有很好的成膜性能、乳化性能、粘结性能，优异的粘结力、耐溶剂性、耐摩擦性、伸张强度和氧气阻绝性。
[0038]
在本发明的一些优选实施方案中，所述硅酸锂一种无色无味的透明液体，二氧化硅(sio2)含量19-21％，氧化锂(lio)含量2.0-2.2％，模数4.4-4.8，ph值11.5，稳定性≥12个月。其可以为本发明带来良好的渗透与活性。
[0039]
在本发明的一些优选实施方案中，所述的石膏是指采用石灰石或石灰湿法对含硫烟气进行脱硫净化处理而产生的以二水硫酸钙(caso4·
2h2o)为主要成分的烟气脱硫石膏，二水硫酸钙含量≥95％、氯离子≤100mg/kg、半水亚硫酸钙≤0.5％、ph值5.0-9.0。
[0040]
本发明还提供了所述的防水涂料的制备方法，其包括：
[0041]
将包括所述活性材料在内的粉体材料混合，以得到活性混合粉体；
[0042]
将所述胶凝材料混合，以得到胶凝混合体；
[0043]
将所述细骨料混合，以得到细骨料混合体；
[0044]
先将所述活性混合粉体与细骨料混合体混合，而后再与所述胶凝混合体混合，即得。
[0045]
本发明还发现，在按上述方式制备防水涂料时，进一步有利于提升防水涂料的各方面效果。
[0046]
作为优选，将包括所述活性材料在内的粉体材料在100～200r/min(更优选为150r/min)下混合；优选混合时间为5～15min，更优选为10min。
[0047]
作为优选，将所述胶凝材料在50～150r/min(更优选为100r/min)下混合；优选混合时间为5～10min，更优选为7min。
[0048]
作为优选，在50～150r/min(更优选为100r/min)下，将所述活性混合粉体与细骨料混合体混合，而后再与所述胶凝混合体混合；优选两处混合的混合时间均为3～7min；更优选为5min。
[0049]
在进行具体实施时，本领域人员还可以对制得的保护剂进行过筛，如经40目筛网过滤后出料。
[0050]
本领域人员可依照常识对上述的方案进行组合，得到有关于本发明制备方法的较优实施例。
[0051]
本发明还提供所述的防水涂料或所述的制备方法制得的防水涂料的检测方法，包
括使用以下至少一种方法对防水涂料进行测试：
[0052]
(1)参照gb/t 18445-2012《水泥基渗透结晶型防水涂料》对防水涂料的抗折强度、抗压强度、湿基面粘结强度、混凝土抗渗性能中的至少一项性能进行测试；
[0053]
当抗折强度≥4.0mpa时，判定防水涂料的抗折强度合格；
[0054]
当抗压强度≥20mpa时，判定防水涂料的抗压强度合格；
[0055]
当湿基面粘结强度≥2.0mpa时，判定防水涂料的湿基面粘结强度合格；
[0056]
当带涂层的抗渗压力比≥300％、带涂层混凝土的第二次抗渗压力≥1.4mpa时，判定防水涂料的混凝土抗渗性能合格；
[0057]
(2)参照jc/t1018-2006《水性渗透型无机防水剂》对防水涂料的渗透结晶防水性进行测试；
[0058]
当测得的渗入高度≤20mm时，判定防水涂料的渗透结晶防水性合格；
[0059]
(3)采用卡斯通管法对防水涂料的不透水性进行测试；
[0060]
当在1000
±
100mm水柱作用下20小时后不透水时，判定防水涂料的不透水性合格；
[0061]
(4)参照gb/t 5453-1997《纺织品织物透气性的测定》的方法对防水涂料的蒸汽性进行测试；
[0062]
当测得的透汽率≤0.9mm/s时，判定防水涂料的蒸汽性合格。
[0063]
本发明的防水涂料的有益效果至少在于：
[0064]
1)自动修复性:本发明的防水涂料具有超强的裂缝自愈合功能，能封闭不大于0.4mm的微裂缝。被涂层封闭的活性物质遇水后能在基层缺陷处产生二次结晶，具有自动修复微裂纹功能。因水泥基渗透结晶材料的防水涂层空穴小且较少，所以有很大一部分活性物质被封堵在涂层中并未聚合或只产生低聚现象，这样使涂层具有一定的活性，在基层含水的情况下，其活性材料自动释放出来，可再次随水带入基层更深处逐渐进一步聚合产生稳定的结晶体以封堵水的通道，从而起到自动弥补缺陷的作用，防水性随着时间增强，使防水能力达到最高。
[0065]
2)透气功能:本发明防水涂料中的活性物质聚合后形成针状结晶体，大分子或高分子的结晶体含有较多的疏水基团，致使基层孔隙内填充的结晶分子表面张力较小而不吸水，但结晶体本身却不是致密结构，潮气可以通过，而液态水却不能透过，从而有利于保持结构干爽。
[0066]
3)防水永久性:由于该防水涂料属无机物，故不存在老化问题，其催化剂遇水就激活，产生新的结晶体，对微裂缝有自愈功能。且催化剂在催化反应过程中是不损耗的，所以防水效果是永久的。
[0067]
4)可在潮湿或初凝混凝土、砂浆表面上施工，节省工期。
[0068]
5)可在迎水面或背水面施工，与混凝土组成完整的整体，涂层彻底凝固后，不怕砸、碰及撕裂，使用年限与结构体一样持久。
[0069]
6)能有效的防止化学品及恶劣环境对混凝土的侵蚀，可增强混凝土的强度，防止钢筋锈蚀。
[0070]
8)产品无毒、无味、不燃、不爆，可用于饮用水工程。
[0071]
与现有同类产品相比，本发明的防水涂料具有更好的防水、透气、耐久、自愈合等优点，克服了柔性防水涂料对防水基材含水率要求高、施工烦琐及存在污染的缺点，又改进
了传统刚性防水涂料随基材应变性差的弊病。
具体实施方式
[0072]
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
[0073]
本发明以下具体实施例中所用氢氧化钙、氢氧化镁为市售化工产品；碳酸钠外观白色结晶性粉末，密度2.532g/cm3，闪点169.8℃；fdn为β-萘磺酸盐甲醛缩合物粉状高效减水剂，不引气；甲酸钙比重：2.023(20℃)，堆密度900-1000g/l，加热分解温度》400℃，中性、无毒、溶于水；mc外观为灰白色纤维状至粉米状，凝胶温度(2％水溶液)50～55℃，甲氧基含量26％～33％，水不溶物≤2.0％，取代度(ds)1.3～2.0，水分≤5.0％，黏度(20℃，2％水溶液)15～4000mpa
·
s；水泥为42.5硅酸盐水泥；硅灰外观为灰色或灰白色粉末﹑耐火度》1600℃，容重1600～1700kg/m3、sio2含量75～98％、al2o3含量1～2％、平均粒径在0.1～0.3μm、比表面积为20～28m2/g；聚乙烯醇pva1788平均聚合度为1700，醇解度为88％(mol/mol)，乙酸钠含量≤2.5％，灰分≤1％，ph值5-7，粘度44.0-56.0mpa.s，纯度≥93.5％，细度80-200目，外观为白色粉末，易溶于水；硅酸锂一种无色无味的透明液体，二氧化硅(sio2)含量19-21％，氧化锂(lio)含量2.0-2.2％，模数4.4-4.8，ph值11.5，稳定性≥12个月，具有良好的渗透与活性；石膏是指采用石灰石或石灰湿法对含硫烟气进行脱硫净化处理而产生的以二水硫酸钙(caso4·
2h2o)为主要成分的烟气脱硫石膏，二水硫酸钙含量≥95％、氯离子≤100mg/kg、半水亚硫酸钙≤0.5％、ph值5.0-9.0。
[0074]
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
[0075]
实施例1
[0076]
本实施例首先提供一种防水涂料，按重量百分比计，其配方如下：
[0077]
[0078][0079]
本实施例进一步提供上述防水涂料的制备方法，具体如下：
[0080]
步骤1)，将氢氧化钙、硅酸锂、氢氧化镁、fdn减水剂、甲酸钙、碳酸钠、mc、pva1788进行搅拌混合，形成活性混合粉体1；
[0081]
步骤2)，将水泥、石膏、硅灰进行搅拌混合，形成三元胶凝混合体系2；
[0082]
步骤3)，将石英砂40-70目、石英砂70-100目、石英砂200目进行搅拌混合，形成细骨料混合体3；
[0083]
步骤4)，先将活性混合粉体1加入到混合细骨料混合体3，进行混合、搅拌，再将三元胶凝混合体系2加入到混合粉体1和细骨料混合体3中，进行混合、搅拌，过滤即得。
[0084]
步骤1)中，搅拌转速为150r/min，搅拌时间为10min；步骤2)中，搅拌转速为100r/min，搅拌时间为7min；步骤3)中，搅拌转速为150r/min，搅拌时间为5min；步骤4)中，搅拌转速为100r/min，搅拌时间为5min，过40目筛网出料即得。
[0085]
实施例2
[0086]
本实施例首先提供一种防水涂料，按重量百分比计，其配方如下：
[0087][0088][0089]
本实施例进一步提供上述防水涂料的制备方法，具体如下：
[0090]
步骤1)，将氢氧化钙、硅酸锂、氢氧化镁、fdn减水剂、甲酸钙、碳酸钠、mc、pva1788
进行搅拌混合，形成活性混合粉体1；
[0091]
步骤2)，将水泥、石膏、硅灰进行搅拌混合，形成三元胶凝混合体系2；
[0092]
步骤3)，将石英砂40-70目、石英砂70-100目、石英砂200目进行搅拌混合，形成细骨料混合体3；
[0093]
步骤4)，先将活性混合粉体1加入到混合细骨料混合体3，进行混合、搅拌，再将三元胶凝混合体系2加入到混合粉体1和细骨料混合体3中，进行混合、搅拌，过滤即得。
[0094]
步骤1)中，搅拌转速为150r/min，搅拌时间为10min；步骤2)中，搅拌转速为100r/min，搅拌时间为7min；步骤3)中，搅拌转速为150r/min，搅拌时间为5min；步骤4)中，搅拌转速为100r/min，搅拌时间为5min，过40目筛网出料即得。
[0095]
实施例3
[0096]
本实施例首先提供一种防水涂料，按重量百分比计，其配方如下：
[0097][0098][0099]
本实施例进一步提供上述防水涂料的制备方法，具体如下：
[0100]
步骤1)，将氢氧化钙、硅酸锂、氢氧化镁、fdn减水剂、甲酸钙、碳酸钠、mc、pva1788进行搅拌混合，形成活性混合粉体1；
[0101]
步骤2)，将水泥、石膏、硅灰进行搅拌混合，形成三元胶凝混合体系2；
[0102]
步骤3)，将石英砂40-70目、石英砂70-100目、石英砂200目进行搅拌混合，形成细骨料混合体3；
[0103]
步骤4)，先将活性混合粉体1加入到混合细骨料混合体3，进行混合、搅拌，再将三元胶凝混合体系2加入到混合粉体1和细骨料混合体3中，进行混合、搅拌，过滤即得。
[0104]
步骤1)中，搅拌转速为150r/min，搅拌时间为10min；步骤2)中，搅拌转速为100r/min，搅拌时间为7min；步骤3)中，搅拌转速为150r/min，搅拌时间为5min；步骤4)中，搅拌转速为100r/min，搅拌时间为5min，过40目筛网出料即得。
[0105]
实施例4
[0106]
本实施例首先提供一种防水涂料，按重量百分比计，其配方如下：
[0107][0108][0109]
本实施例进一步提供上述防水涂料的制备方法，具体如下：
[0110]
步骤1)，将氢氧化钙、硅酸锂、氢氧化镁、fdn减水剂、甲酸钙、碳酸钠、mc、pva1788进行搅拌混合，形成活性混合粉体1；
[0111]
步骤2)，将水泥、石膏、硅灰进行搅拌混合，形成三元胶凝混合体系2；
[0112]
步骤3)，将石英砂40-70目、石英砂70-100目、石英砂200目进行搅拌混合，形成细骨料混合体3；
[0113]
步骤4)，先将活性混合粉体1加入到混合细骨料混合体3，进行混合、搅拌，再将三元胶凝混合体系2加入到混合粉体1和细骨料混合体3中，进行混合、搅拌，过滤即得。
[0114]
步骤1)中，搅拌转速为150r/min，搅拌时间为10min；步骤2)中，搅拌转速为100r/min，搅拌时间为7min；步骤3)中，搅拌转速为150r/min，搅拌时间为5min；步骤4)中，搅拌转速为100r/min，搅拌时间为5min，过40目筛网出料即得。
[0115]
实施例5
[0116]
本实施例首先提供一种防水涂料，按重量百分比计，其配方如下：
[0117][0118]
本实施例进一步提供上述防水涂料的制备方法，具体如下：
[0119]
步骤1)，将氢氧化钙、硅酸锂、氢氧化镁、fdn减水剂、甲酸钙、碳酸钠、mc、pva1788进行搅拌混合，形成活性混合粉体1；
[0120]
步骤2)，将水泥、石膏、硅灰进行搅拌混合，形成三元胶凝混合体系2；
[0121]
步骤3)，将石英砂40-70目、石英砂70-100目、石英砂200目进行搅拌混合，形成细骨料混合体3；
[0122]
步骤4)，先将活性混合粉体1加入到混合细骨料混合体3，进行混合、搅拌，再将三元胶凝混合体系2加入到混合粉体1和细骨料混合体3中，进行混合、搅拌，过滤即得。
[0123]
步骤1)中，搅拌转速为150r/min，搅拌时间为10min；步骤2)中，搅拌转速为100r/min，搅拌时间为7min；步骤3)中，搅拌转速为150r/min，搅拌时间为5min；步骤4)中，搅拌转速为100r/min，搅拌时间为5min，过40目筛网出料即得。
[0124]
实施例6
[0125]
本实施例首先提供一种防水涂料，按重量百分比计，其配方如下：
[0126][0127]
本实施例进一步提供上述防水涂料的制备方法，具体如下：
[0128]
步骤1)，将氢氧化钙、硅酸锂、氢氧化镁、fdn减水剂、甲酸钙、碳酸钠、mc、pva1788进行搅拌混合，形成活性混合粉体1；
[0129]
步骤2)，将水泥、石膏、硅灰进行搅拌混合，形成三元胶凝混合体系2；
[0130]
步骤3)，将石英砂40-70目、石英砂70-100目、石英砂200目进行搅拌混合，形成细骨料混合体3；
[0131]
步骤4)，先将活性混合粉体1加入到混合细骨料混合体3，进行混合、搅拌，再将三元胶凝混合体系2加入到混合粉体1和细骨料混合体3中，进行混合、搅拌，过滤即得。
[0132]
步骤1)中，搅拌转速为150r/min，搅拌时间为10min；步骤2)中，搅拌转速为100r/min，搅拌时间为7min；步骤3)中，搅拌转速为150r/min，搅拌时间为5min；步骤4)中，搅拌转速为100r/min，搅拌时间为5min，过40目筛网出料即得。
[0133]
对比例1
[0134]
本对比例提供一种防水涂料，其与实施例1的区别仅在于：将氢氧化镁等量替换为氢氧化钙。
[0135]
其制备方法同实施例1。
[0136]
对比例2
[0137]
本对比例提供一种防水涂料，其与实施例1的区别仅在于：将所述石膏等量替换为硅灰。
[0138]
其制备方法同实施例1。
[0139]
实验例1
[0140]
按照gb 24408-2009《建筑用外墙涂料中有害物质限量》的方法测试本发明实施例制备的防水涂料和现有同类产品的有害物质限量，结果见表1。
[0141]
表1 各实施例中有害物质限量
[0142][0143]
由表1可知，本发明提供的防水涂料中挥发性有机化合物的含量远远低于gb 24408-2009规定的标准值，不含有游离甲醛等有害物质。可见，本发明提供的防水涂料具有无毒无害、安全环保的特点。
[0144]
实验例2
[0145]
对市场现有同类产品、各实施例及对比例中所制备的防水涂料进行测试，测试方法及结果如下：
[0146]
(1)抗折强度、抗压强度、湿基面粘结强度、混凝土抗渗性能测试方法参照gb/t 18445-2012《水泥基渗透结晶型防水涂料》；
[0147]
(2)渗入高度测试方法参照jc/t1018-2006《水性渗透型无机防水剂》，数值越小，渗透结晶防水性越好；
[0148]
(3)不透水性的测试方法采用卡斯通管法，1000mm水柱作用下20小时后的不透水；
[0149]
(4)透汽率测试方法按照gb/t 5453-1997《纺织品织物透气性的测定》规定的方法进行测试和计算，小于等于1.0，数值越小，蒸汽性越好。
[0150]
本发明各产品的附着力、耐沾污性、耐人工气候老化性、不透水性和透水蒸汽性测试结果见表2。
[0151]
表2 各实施例性能测试结果
[0152][0153][0154]
由表2可知，在相同的测试条件下，本发明防水涂料产品的抗折强度、抗压强度、湿基面粘结强度、混凝土抗渗性能、渗入高度、不透水性和蒸汽率等性能指标均优于市场同类产品。
[0155]
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因
此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。