一种含珍珠粉的皮克林乳液组合物及其制备方法与流程

1.本发明涉及化妆品技术领域，具体而言，涉及一种含珍珠粉的皮克林乳液组合物及其制备方法。


背景技术：

2.在化妆品行业中，乳液作为最常见的剂型之一，被广泛地应用于皮肤护理类和彩妆类产品。表面活性剂作为降低两相界面张力的稳定剂在化妆品乳液中已经被大量使用。但是随着化妆品生产对安全和可持续发展理念要求的提高，开发“无表面活性剂”的乳液类化妆品已经引起了消费者越来越多的关注。
3.皮克林乳液是一种用固体颗粒代替传统有机表面活性剂或两亲性聚合物稳定乳液的新型乳液体系。固体颗粒通过在油、水界面上形成空间位阻，能有效地阻止液滴之间的聚集，从而保证皮克林乳液的稳定性。与传统表面活性剂稳定的乳液相比，皮克林乳液在较低或无乳化剂用量下即可形成稳定乳液。有研究表明纳米固体颗粒在油/水界面上的吸附几乎是不可逆的，因此皮克林乳液理论上具有很强的稳定性。皮克林乳液引入化妆品中可以减少甚至消除传统表面活性剂带来的低毒性和刺激性，同时还可以发挥颗粒自身具有的功效性，在化妆品中展现出巨大的商品化潜力。
4.珍珠主要由碳酸钙和角蛋白组成，其无机成分主要是碳酸钙、碳酸镁，占91％以上，其次为氧化硅、磷酸钙、al2o3及fe2o3等。珍珠可作为饰品，又在医学和美容保健领域有重要应用，目前研究发现，珍珠的保健作用归功于其中的氨基酸、钙离子、微量元素等成分。碳酸钙是珍珠中的主要成分，呈弱碱性，其表面有很多亲水羟基，而化妆品绝大多数成分为有机物，使其产生亲和差，且直接使用珍珠粉原料，对化妆品的乳化体系有破乳影响。市面上以珍珠粉为主要活性成分的化妆品大部分是将微米级或纳米级的珍珠粉直接添加在其中，但珍珠粉溶解度低，表面尺寸效应较高，直接添加对产品的稳定性和肤感都有较大影响。


技术实现要素：

5.本发明提供一种含珍珠粉的皮克林乳液组合物，其配方搭配科学合理，以珍珠粉做为固体颗粒载体，在增强体系稳定的同时，发挥出珍珠自身的防晒、美白、抗衰老、修复等功效。
6.本发明的另一目的在于提供一种上述含珍珠粉的皮克林乳液组合物的制备方法，其操作简单方便，可以准备出稳定的含珍珠粉的皮克林乳液组合物，并实现其工业化生产。
7.本发明的实施例是这样实现的：
8.一种含珍珠粉的皮克林乳液组合物，按照重量份数计，其包括：
9.珍珠粉1～15份、油脂30～50份、多元醇1～20份、增稠剂0.1～1份、防腐剂0.1～0.3份、ph调节剂0.5～2份、以及水10～70份；
10.其中，珍珠粉为亚微米级，粒径范围为0.1～1.5μm；油脂为低极性油脂。
11.本发明实施例的有益效果是：
12.本发明实施例提供了一种含珍珠粉的皮克林乳液组合物及其制备方法，其以亚微米级别的珍珠粉作为固体载体，配以油脂、多元醇等材料，在不添加表面活性剂的情况下，制成了稳定的皮克林乳化体系，其不仅能改善珍珠粉原料与化妆品中有机介质的亲和性，减少其他有机物的添加，减轻肌肤负担，还能发挥出珍珠自身的防晒、美白、抗衰等功效。本发明实施例还提供了上述皮克林乳液组合物，其操作简单方便，可以高效地制备得到上述皮克林乳液组合物，并实现其工业化生产。
附图说明
13.图1为本发明实施例1所提供的一种含珍珠粉的皮克林乳液在显微镜下的状态；
14.图2为本发明实施例3所提供的一种含珍珠粉的皮克林乳液在显微镜下的状态；
15.图3为本发明实施例2所提供的一种含珍珠粉的皮克林乳液在显微镜下的状态；
16.图4为本发明实施例1、实施例2所提供的一种含珍珠粉的皮克林乳液在离心后的对比图，其中，左侧为实施例1，右侧为实施例2；
17.图5为本发明实施例1、实施例3所提供的一种含珍珠粉的皮克林乳液在耐寒测试后的对比图，其中，左侧为实施例1，右侧为实施例3。
具体实施方式
18.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
19.下面对本发明实施例的一种含珍珠粉的皮克林乳液组合物及其制备方法进行具体说明。
20.本发明实施例提供了一种含珍珠粉的皮克林乳液组合物，按照重量份数计，其包括：
21.珍珠粉1～15份、油脂30～50份、多元醇1～20份、增稠剂0.1～1份、防腐剂0.1～0.3份、ph调节剂0.5～2份、以及水10～70份；
22.其中，珍珠粉为亚微米级，粒径范围为0.1～1.5μm；油脂为低极性油脂。
23.本发明实施例提供的皮克林乳液组合物可以在不添加表面活性剂的前提下，形成稳定的乳液。其中，珍珠粉和油脂的选择是本发明的关键技术点。对于珍珠粉来说，现有技术中的皮克林乳液多采用纳米级别的固体颗粒，而本技术中采用亚微米级别的珍珠粉，从原料成本上来看，具有显著的优势。
24.进一步地，为了完成固体颗粒由纳米级向亚微米级的转变，对于油脂的选择尤为重要。本发明的油脂采用低极性油脂，低极性油脂与亚微米级的珍珠粉之间相互配合，再辅以多元醇、增稠剂、防腐剂、ph调节剂等，便可以形成稳定的乳化体系。
25.需要特别说明的是，理论上来说，固体颗粒越小，固体颗粒的表面积越大，通常认为其在乳化颗粒上的吸附效果较佳，这也是现有技术中多采用纳米级固体颗粒的原因。而发明人发现，上述规律在本发明的乳化体系中并不适用。在本发明的技术方案中，采用纳米
级的珍珠粉反而会导致稳定性的降低，这可能得益于固体颗粒越小，热运动越剧烈，脱附能降低，在本技术采用低极性油脂的情况下，所形成的乳化颗粒与固体颗粒之间更容易脱附。
26.优选地，按照重量百分比计，包括：
27.珍珠粉1wt％～15wt％、油脂30wt％～50wt％、多元醇1wt％～20wt％、增稠剂0.1wt％～1wt％、防腐剂0.1wt％～0.3wt％、ph调节剂0.5wt％～2wt％、以及余量的水。在上述范围内，形成的乳化体系稳定性更好。
28.进一步地，所采用的低极性油脂的界面张力ift≥35mn/m。这些油脂可以来源于植物、矿物或人工合成。可选地，油脂包括矿油、角鲨烷、氢化聚癸烯、聚异丁烯、氢化聚异丁烯和二乙基己基环己烷中的至少一种。
29.可选地，增稠剂包括黄原胶、硅酸铝镁、氯化钠、氯化钾、卡波姆、琥珀酰聚糖和聚丙烯酰胺中的至少一种。增稠剂用以增加产品的粘度，使产品保持均匀的乳液状态。
30.此外，多元醇包括甘油、丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,2-己二醇和1,6-己二醇中的至少一种。多元醇既是产品的溶剂，同时也兼顾保湿的作用，当乳液作用于肌肤时，多元醇可以从环境中吸收水分补充到肌肤中。并且，多元醇还具有一定的抑菌作用。
31.防腐剂包括乳链菌肽、溶菌酶、乳酸菌发酵产物、羟苯甲酯、羟苯丙酯和对羟基苯乙酮中的至少一种，防腐剂在产品中起到抑菌的作用，让产品可以更长时间的进行保存。ph调节剂包括乳酸、肌醇六磷酸、柠檬酸和苹果酸中的至少一种。ph调节剂可以平衡乳液的酸碱性，让乳液能够更加稳定的同时，减少对皮肤的刺激性。
32.除此之外，本发明还提供了一种上述含珍珠粉的皮克林乳液组合物的制备方法，其包括：
33.s1.将珍珠粉在部分水中分散均匀，得到珍珠粉分散液；
34.s2.将多元醇、增稠剂、防腐剂与余下的水混合后加热溶解，得到混合溶液；
35.s3.将珍珠分散液与混合溶液混合，得到混合分散液；
36.s4.将混合分散液与油脂混合，再加入ph调节剂。
37.进一步地，将珍珠粉与部分水混合，在100～300hz的超声频率下分散30～60min，得到珍珠粉分散液。对珍珠粉的预分散可以增加乳液的均一性，是珍珠粉更好地吸附在乳液颗粒上，形成稳定的乳液。
38.多元醇、增稠剂、防腐剂与余下的水混合后加热溶解的温度为80～85℃，在上述温度范围内，多元醇、增稠剂、防腐剂能够在水中更好的溶解，提高乳液的均一性。
39.此外，将混合分散液与油脂混合后，在15000～20000rpm的转速下均质8～15min，再加入ph调节剂。充分的高速均质才能细化乳液颗粒，增强珍珠粉的分散性，得到更稳定的乳液。
40.以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
41.实施例1
42.本实施例提供了一种含珍珠粉的皮克林乳液组合物，其组成如下表所示：
43.表1.皮克林乳液组合物成分表
[0044][0045]
其制备方法如下：
[0046]
s1.将珍珠粉在部分水中分散均匀，在300hz的超声频率下分散30min，得到珍珠粉分散液；
[0047]
s2.将多元醇、增稠剂、防腐剂与余下的水混合后加热至85℃溶解，得到混合溶液；
[0048]
s3.将s1中的珍珠分散液与s2中的混合溶液混合，得到混合分散液；
[0049]
s4.将混合分散液与油脂混合，在20000rpm的转速下均质8min，再加入ph调节剂。
[0050]
实施例2
[0051]
本实施例提供了一种含珍珠粉的皮克林乳液组合物，其组成如下表所示：
[0052]
表2.皮克林乳液组合物成分表
[0053][0054]
其制备方法如下：
[0055]
s1.将珍珠粉在部分水中分散均匀，在100hz的超声频率下分散60min，得到珍珠粉分散液；
[0056]
s2.将多元醇、增稠剂、防腐剂与余下的水混合后加热至80℃溶解，得到混合溶液；
[0057]
s3.将s1中的珍珠分散液与s2中的混合溶液混合，得到混合分散液；
[0058]
s4.将混合分散液与油脂混合，在15000rpm的转速下均质15min，再加入ph调节剂。
[0059]
实施例3
[0060]
本实施例提供了一种含珍珠粉的皮克林乳液组合物，其组成如下表所示：
[0061]
表3.皮克林乳液组合物成分表
[0062][0063]
其制备方法如下：
[0064]
s1.将珍珠粉在部分水中分散均匀，在200hz的超声频率下分散40min，得到珍珠粉分散液；
[0065]
s2.将多元醇、增稠剂、防腐剂与余下的水混合后加热至80℃溶解，得到混合溶液；
[0066]
s3.将s1中的珍珠分散液与s2中的混合溶液混合，得到混合分散液；
[0067]
s4.将混合分散液与油脂混合，在18000rpm的转速下均质10min，再加入ph调节剂。
[0068]
实施例4
[0069]
本实施例提供了一种含珍珠粉的皮克林乳液组合物，其组成如下表所示：
[0070]
表4.皮克林乳液组合物成分表
[0071][0072]
其制备方法如下：
[0073]
s1.将珍珠粉在部分水中分散均匀，在250hz的超声频率下分散45min，得到珍珠粉分散液；
[0074]
s2.将多元醇、增稠剂、防腐剂与余下的水混合后加热至85℃溶解，得到混合溶液；
[0075]
s3.将s1中的珍珠分散液与s2中的混合溶液混合，得到混合分散液；
[0076]
s4.将混合分散液与油脂混合，在20000rpm的转速下均质12min，再加入ph调节剂。
[0077]
对比例1
[0078]
本对比例提供了一种含珍珠粉的皮克林乳液组合物，其组成和制备方法与实施例
2基本一致，区别在于，将亚微米级珍珠粉替换为粒径6～10μm的普通珍珠粉。
[0079]
对比例2
[0080]
本对比例提供了一种含珍珠粉的皮克林乳液组合物，其组成和制备方法与实施例2基本一致，区别在于，将亚微米级珍珠粉替换为粒径14～22μm的高流动性珍珠粉。
[0081]
对比例3
[0082]
本对比例提供了一种含珍珠粉的皮克林乳液组合物，其组成和制备方法与实施例1基本一致，区别在于，将亚微米级珍珠粉替换为粒径20nm的纳米珍珠粉。
[0083]
对比例4
[0084]
本对比例提供了一种含珍珠粉的皮克林乳液组合物，其组成和制备方法与实施例1基本一致，区别在于，油脂选择高极性的辛酸/癸酸甘油三酯。
[0085]
对比例5
[0086]
本对比例提供了一种含珍珠粉的皮克林乳液组合物，其组成和制备方法与实施例1基本一致，区别在于，油脂选择高极性的辛基十二醇。
[0087]
试验例1
[0088]
分别采用试验例1～4和对比例1～5的方法进行乳液制备，在室温下观察乳液形成情况，并通过显微镜观察乳液的粒径范围。试验结果如表5所示。
[0089]
表5.乳化实验结果
[0090][0091][0092]
由表5可以看出，本发明实施例1～4所提供的皮克林乳液组合物均可以乳化，并形成稳定的乳液。而乳液粒径的大小，主要受到珍珠粉粒径大小以及珍珠粉用量的影响。通常来说，珍珠粉粒径较小、用量较多时，容易得到更小粒径的乳液(实施例1，如图1所示；实施例3，如图2所示)；反之，珍珠粉粒径较大、用量较少时，容易得到更大粒径的乳液(实施例2，如图3所示)。相比之下，对比例1和对比例2分别采用了粒径更大的普通珍珠粉和高流动性珍珠粉，均无法完成乳化，得不到稳定的乳液。对比例3采用粒径更小的纳米珍珠粉则可以乳化，但乳液在室温储存过程中不稳定。对比例4和对比例5采用了极性的油脂，同样可以实现乳化，但乳液粒径明显增大且在室温储存时不稳定。
[0093]
试验例2
[0094]
分别采用试验例1～4和对比例3～5的皮克林乳液，分别进行稳定性测试，测试条
件如下:
[0095]
离心：常温避光，在6000rpm转速下离心10min；
[0096]
常温储存：室温下避光储存一周；
[0097]
低温储存：-20
±
1℃下避光储存一周；
[0098]
高温储存：45
±
1℃下避光储存一周；
[0099]
交变储存；-20
±
1℃下避光储存3.5天后，转至45
±
1℃下避光储存3.5天；
[0100]
光照储存：光照恒温恒湿试验箱(1.47
×
106lux
·
hr)储存一周。
[0101]
测试结果如表6所示。
[0102]
表6.乳液稳定性试验
[0103] 离心常温储存低温储存高温储存交变储存光照储存实施例1正常正常正常正常正常正常实施例2轻微泛油正常轻微泛油正常轻微泛油正常实施例3正常正常出水变粗正常正常正常实施例4正常正常出水变粗正常正常正常对比例3出油分层一周分层出油分层出油分层出油分层出油分层对比例4出油分层一周分层出油分层出油分层出油分层出油分层对比例5出油分层一周分层出油分层出油分层出油分层出油分层
[0104]
由表6可以看出，实施例1～4所提供的皮克林乳液在离心、常温储存、低温储存、高温储存、交变储存、光照储存等条件下均可以保持稳定性。不同的是，实施例2采用的粒径相对较大的亚微米级珍珠粉，在离心、低温和交变的情况下会出现轻微泛油，实施例1和实施例2离心后形貌对比参照图4所示。实施例3和实施例4采用的油脂与实施例1不同，在低温下会出现出水变粗的情况，但整体上乳液并未被破坏，实施例1和实施例3低温储存后的形貌对比参照图5所示。相比之下，对比例3采用纳米珍珠粉，其乳液的稳定性表现不好，室温储存的过程中出现出油分层的现象，这是由于当颗粒的尺寸太小时，布朗运动加强，分子热运动加剧，纳米珍珠粉会从乳液颗粒上脱附，导致乳液被破坏，出现分层。而对比例4、对比例5的皮克林乳液采用了极性油脂，虽然室温下可以短暂稳定，但在离心、常温储存、低温储存、高温储存、交变储存、光照储存等条件下均无法保持其乳液形态，最终出油并分层。
[0105]
综上所述，本发明实施例提供了一种含珍珠粉的皮克林乳液组合物及其制备方法，其以亚微米级别的珍珠粉作为固体载体，配以油脂、多元醇等材料，在不添加表面活性剂的情况下，制成了稳定的皮克林乳化体系，其不仅能改善珍珠粉原料与化妆品中有机介质的亲和性，减少其他有机物的添加，减轻肌肤负担，还能发挥出珍珠自身的防晒、美白、抗衰等功效。本发明实施例还提供了上述皮克林乳液组合物，其操作简单方便，可以高效地制备得到上述皮克林乳液组合物，并实现其工业化生产。
[0106]
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。