一种葡萄糖电解质饮料镉的检测方法与流程

1.本发明涉及食品检测技术领域，具体为一种葡萄糖电解质饮料镉的检测方法。


背景技术：

2.镉是一种毒性很强的重金属，其化合物也大多属毒性物质。镉透过消化道进入人体，主要积聚与肝及肾，造成损害。另外，镉化合物微粒亦可以由呼吸道进入人体。镉对人体中枢神经的破坏力很大，当镉毒进入人体后极难排泄，极易干扰肾功能、生殖功能。镉会取代骨中钙，使骨骼严重软化，骨头寸断；镉会引起胃脏功能失调，使锌镉比降低，而导致高血压症。镉的毒性是潜在性的，即使饮用水中镉浓度低至0.1毫克/升，也能在人体组织中积聚，潜伏期可长达10年至30年，且早期不易觉察，目前，国内饮料按照食品标准锡采用gb 5009.15-2014《食品中镉的测定》标准方法，此标准方法中采用的石墨炉原子吸收光谱法不适合检测镉含量极低的样品。
3.综上所述，本发明通过设计一种葡萄糖电解质饮料镉的检测方法来解决存在的问题。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种葡萄糖电解质饮料镉的检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
6.一种葡萄糖电解质饮料镉的检测方法，其具体步骤如下：
7.s1,仪器选取：电感耦合等离子体质谱仪；
8.s2,对照品贮备溶液的制备：精密量取镉适量，用1～5％硝酸溶液稀释制成每lml分别含镉0.4μg的溶液，摇匀，即得；
9.对照品溶液的制备：分别精密量取对照品贮备溶液12.5μl、62.5μl、250μl、500μl和1250μl，置于50ml容量瓶中，用1～5％硝酸溶液稀释定容至刻度，摇匀，即得；
10.内标溶液的制备：精密量取镉元素标准溶液适量，用1～5％硝酸溶液稀释制成每lml含铟元素5μg的溶液，作为内标贮备溶液；分别精密量取内标贮备液2ml和异丙醇15ml，置于500ml容量瓶中，用1～5％硝酸溶液稀释定容至刻度，摇匀，作为内标溶液；
11.供试品溶液的制备：精密量取硝酸1ml，置于50ml容量瓶中，用本品稀释定容至刻度，摇匀，即得；
12.s3,测定法：测定时选取的同位素
111
cd，以
115
in作为内标，分别取上述对照品溶液和供试品溶液，进行测定，内标法校正的标准曲线法，内标的加入通过蠕动泵在线加入，并且进行计算。
13.作为本发明优选的方案，所述电感耦合等离子体质谱仪的条件包括模式为为ked；雾化气、辅助气、等离子体气为氩气，并且纯度≥99.999％；碰撞气体为氦气，并且纯度≥99.999％；雾化气流量为0.5～2l/min；碰撞气体流速2～8为ml/min；辅助气流量1～3为l/
min；分析泵速为20.0～50.0rpm；等离子体气流量为5～20l/min；吸入时间为20～50s；重复次数为1～5。
14.作为本发明优选的方案，所述s3中计算的公式为：
[0015][0016]
其中，x：样品中镉元素含量，单位为ug/l；
[0017]
m：测试溶液的质量浓度，单位为ug/l。
[0018]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0019]
1、本发明中，通过设计葡萄糖电解质饮料镉的检测方法，能够有效的检测出葡萄糖电解质饮料的镉含量，并且保证结果准确性和可靠性，同时操作简单方便，因此有效的解决了目前采用的石墨炉原子吸收光谱法不适合检测镉含量极低的样品的问题。
附图说明
[0020]
图1为本发明镉icp-ms法线性折线示意图。
具体实施方式
[0021]
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0022]
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述,给出了本发明的若干实施例,但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例,相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
[0023]
需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件,当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件,本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
[0024]
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同,本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明,本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0025]
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
[0026]
一种葡萄糖电解质饮料镉的检测方法，其具体步骤如下：
[0027]
s1,仪器选取：电感耦合等离子体质谱仪；
[0028]
s2,对照品贮备溶液的制备：精密量取镉适量，用1～5％硝酸溶液稀释制成每lml分别含镉0.4μg的溶液，摇匀，即得；
[0029]
对照品溶液的制备：分别精密量取对照品贮备溶液12.5μl、62.5μl、250μl、500μl和1250μl，置于50ml容量瓶中，用1～5％硝酸溶液稀释定容至刻度，摇匀，即得；
[0030]
内标溶液的制备：精密量取镉元素标准溶液适量，用1～5％硝酸溶液稀释制成每
lml含铟元素5μg的溶液，作为内标贮备溶液；分别精密量取内标贮备液2ml和异丙醇15ml，置于500ml容量瓶中，用1～5％硝酸溶液稀释定容至刻度，摇匀，作为内标溶液；
[0031]
供试品溶液的制备：精密量取硝酸1ml，置于50ml容量瓶中，用本品稀释定容至刻度，摇匀，即得；
[0032]
s3,测定法：测定时选取的同位素
111
cd，以
115
in作为内标，分别取上述对照品溶液和供试品溶液，进行测定，内标法校正的标准曲线法，内标的加入通过蠕动泵在线加入，并且进行计算。
[0033]
作为本发明优选的方案，所述电感耦合等离子体质谱仪的条件包括模式为为ked；雾化气、辅助气、等离子体气为氩气，并且纯度≥99.999％；碰撞气体为氦气，并且纯度≥99.999％；雾化气流量为0.5～2l/min；碰撞气体流速2～8为ml/min；辅助气流量1～3为l/min；分析泵速为20.0～50.0rpm；等离子体气流量为5～20l/min；吸入时间为20～50s；重复次数为1～5。
[0034]
作为本发明优选的方案，所述s3中计算的公式为：
[0035][0036]
其中，x：样品中镉元素含量，单位为ug/l；
[0037]
m：测试溶液的质量浓度，单位为ug/l。。
[0038]
具体实施例：
[0039]
仪器名称：电感耦合等离子体质谱仪(厂家：perkinelmer、型号：nexion2000)
[0040]
仪器条件，如下表：
[0041][0042]
实施例1
[0043]
对照品贮备溶液的制备：精密量取镉适量，用2％硝酸溶液稀释制成每lml分别含镉0.4μg的溶液，摇匀，即得；
[0044]
对照品溶液的制备：分别精密量取对照品贮备溶液12.5μl、62.5μl、250μl、500μl
和1250μl，置于50ml容量瓶中，用2％硝酸溶液稀释定容至刻度，摇匀，即得；
[0045]
内标溶液的制备：精密量取镉元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释制成每lml含铟元素5μg的溶液，作为内标贮备溶液；分别精密量取内标贮备液2ml和异丙醇15ml，置于500ml容量瓶中，用2％硝酸溶液稀释定容至刻度，摇匀，作为内标溶液；
[0046]
供试品溶液的制备：精密量取硝酸1ml，置于50ml容量瓶中，用本品稀释定容至刻度，摇匀，即得；
[0047]
测定法：测定时选取的同位素
111
cd，以
115
in作为内标，分别取上述对照品溶液和供试品溶液，进行测定，内标法校正的标准曲线法，内标的加入通过蠕动泵在线加入，计算公式如下：
[0048][0049]
其中，x：样品中镉元素含量(ug/l)
[0050]
m：测试溶液的质量浓度(ug/l)
[0051]
检测结果:001批样品镉含量为0.3ug/l。
[0052]
实施例2
[0053]
对照品贮备溶液的制备：精密量取镉适量，用2％硝酸溶液稀释制成每lml分别含镉0.4μg的溶液，摇匀，即得；
[0054]
对照品溶液的制备：分别精密量取对照品贮备溶液12.5μl、62.5μl、250μl、500μl和1250μl，置于50ml容量瓶中，用2％硝酸溶液稀释定容至刻度，摇匀，即得；
[0055]
内标溶液的制备：精密量取镉元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释制成每lml含铟元素5μg的溶液，作为内标贮备溶液；分别精密量取内标贮备液2ml和异丙醇15ml，置于500ml容量瓶中，用2％硝酸溶液稀释定容至刻度，摇匀，作为内标溶液；
[0056]
供试品溶液的制备：精密量取硝酸1ml，置于50ml容量瓶中，用本品稀释定容至刻度，摇匀，即得；
[0057]
测定法：测定时选取的同位素
111
cd，以
115
in作为内标，分别取上述对照品溶液和供试品溶液，进行测定，内标法校正的标准曲线法，内标的加入通过蠕动泵在线加入。
[0058]
计算公式：
[0059][0060]
其中，x：样品中镉元素含量(ug/l)
[0061]
m：测试溶液的质量浓度(ug/l)
[0062]
检测结果:002批样品镉含量为0.01ug/l。
[0063]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。