一种测试重掺硅单晶寿命的测试系统及快速检测方法与流程

1.本发明涉及重掺硅单晶测试技术领域，具体为一种测试重掺硅单晶寿命的测试系统及快速检测方法。


背景技术：

2.对于普通硅单晶片，用传统的检测腐蚀方法显示它们的晶格缺陷非常简便有效，但是对重掺硅片来说，用传统的腐蚀检测方法就显示不出晶格缺陷或不能充分显示晶格缺陷，只能用x光貌相、透射电镜或者在生长完外延以后通过外延层的晶格缺陷来判断衬底的优劣。上述这些方法价格昂贵且费时，而且现有的重掺硅片经过化学药液腐蚀检测，目前常用的腐蚀药液为混合酸(硝酸：醋酸：氢氟酸按照一定的比例混合)，如此高浓度的混酸与硅反应剧烈产生大量的氮氧化合物，若泄漏于大气中会对环境有一定的影响，且对于操作人员也可能产生一定的危害。


技术实现要素：

3.针对现有技术的不足，本发明提供了一种测试重掺硅单晶寿命的测试系统及快速检测方法，解决了用传统的腐蚀检测方法就显示不出晶格缺陷或不能充分显示晶格缺陷，并且这些方法价格昂贵且费时，而且液腐液在与硅反应剧烈产生大量的氮氧化合物，若泄漏于大气中会对环境有一定的影响，且对于操作人员也可能产生一定的危害的问题。
4.为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种测试重掺硅单晶寿命的测试系统，包括恒温测试箱，所述恒温测试箱内腔的上下两侧通过密封隔板分为试验腔和元件腔，所述试验腔的内侧设有恒温循环辅件，所述恒温循环辅件包括循环箱，所述循环箱为双层结构，且循环箱的内层为网状结构，所述循环箱双层结构的内侧固定连接多组百叶片，且循环箱的内侧通过百叶片分别隔设为流道腔和匀温腔，多组所述百叶片之间形成回流口，所述循环箱内腔的底部设有试验放置板，且试验腔的上部设有净化机构；
5.所述净化机构包括净化箱，所述净化箱输入端通过输送管道与循环箱内侧的上部连通，且输送管道的中部串接有抽风扇，所述净化箱的内部设有多组分流板，所述分流板的三侧与净化箱内部的三侧之间固定连接，所述分流板的另一侧与净化箱内部的另一侧之间形成通口，多组所述分流板之间错位设置，且多组通口之间错位设置，多组所述分流板之间与净化箱的内部之间通过通口形成s型流腔，所述通口处设有催化盒，所述催化盒的内侧填充有还原剂和吸附剂。
6.优选的，所述净化箱的输出端口处设有氮氧化合物检测仪，所述净化箱的输出端连通有电磁三通阀，且电磁三通阀的一端通过反流管道与净化箱的输出端连通。
7.优选的，所述元件腔的内侧设有恒温元件，所述恒温元件包括制冷压缩机、热风机和温度传感器。
8.优选的，所述温度传感器的检测端设于试验腔的内部，所述循环箱的外侧包覆有保温层，所述恒温循环辅件的底部设有y型进风管，且制冷压缩机和热风机的输出端分别与
y型进风管底部的两端口处连通。
9.优选的，所述恒温测试箱的试验腔处的前侧设有门体，所述门体表面设有控制面板，且抽风扇、电磁三通阀、氮氧化合物检测仪、制冷压缩机、热风机和温度传感器均与控制面板电性连接。
10.一种测试重掺硅单晶寿命的快速检测方法，包括以下步骤：
11.步骤一、样本选取
12.选择完整的重掺硅单晶，从硅单晶头部的圆锥和圆柱部分剖切，取片型样本，同时对剖选的重掺硅单晶样本进行清理；
13.步骤二、腐蚀液配制
14.所述腐蚀液由硝酸铜水溶液、硝酸和氢氟酸混合配制而成，且腐蚀液中硝酸铜水溶液、硝酸和氢氟酸的摩尔浓度比为0.9：0.4：1.2，配制好的腐蚀液装入试验器皿中，并放置在循环箱处试验放置板的上方进行恒温储存，且恒定温度设置为28-32℃；
15.步骤三、样本表层去除
16.将剖选的重掺硅单晶样片放置在氢氟酸水溶液中，室温条件下浸泡时间3-5分钟，去除重掺硅单晶样片表面的氧化层；
17.步骤四、样本腐蚀
18.将重掺硅单晶样本放置在腐蚀液中，腐蚀时间15-25分钟，腐蚀后，使用纯水将重掺硅单晶样本清洗至镜面效果；
19.步骤五、腐蚀样本清理
20.将腐蚀后的重掺硅单晶样本放入碱溶液内，室温条件下浸泡时间2-4分钟，去除重掺硅单晶样片表面的铜膜，形成清晰的硅表面，显示出晶格缺陷；
21.步骤六、观察样本
22.通过光学显微镜观察样本的原生缺陷；
23.优选的，所述氢氟酸水溶液的氢氟酸和水比例为0.25:1，所述碱溶液为氢氧化钾水溶液，且氢氧化钾与水的比例为0.05:1。
24.优选的，所述重掺硅单晶样本的主要原生缺陷包括位错、位错滑移线、氧沉淀等。
25.一种测试重掺硅单晶寿命的测试系统的使用方法，包括以下步骤：
26.步骤一、恒温存放
27.腐蚀液保存放置恒温测试箱内部进行保存时，通过控制面板设置恒温温度，制冷压缩机和热风机之间配合工作，使恒温测试箱的内侧温度恒定；
28.步骤二、毒气净化
29.腐蚀液与在与重掺硅单晶样本反应时，反应剧烈并会产生大量的氮氧化合物，控制面板控制抽风扇开启并抽取循环箱内部的氮氧化合物，使其进入净化箱的内部，催化盒内部的还原剂、吸附剂与氮氧化合物充分反应，净化处理的气体通过氮氧化合物检测仪检测；
30.当气体不能达到控制面板对氮氧化合物检测仪的设置值，电磁三通阀与连通，气体回流至净化箱的输出端，并通过二次流经s型流腔，再次与催化盒内部的还原剂和吸附剂反应；
31.当排放气体达到控制面板对设定氮氧化合物检测仪的排放值时，即可排出。
32.优选的，在步骤一中，制冷压缩机或热风机通过y型进风管向循环箱双层结构的内部输送冷气或热风，输送过程中，恒温气流先通过百叶片分隔形成的流道腔使得流道充满恒温气流，且在冲入气流时，气流向循环箱的两侧散发，在流道充满恒温气流的过程中，少部分恒温气流会通过回流口进入匀温腔内，当流道充满恒温气流时，两组气流对接，使得气流折返并通过回流口进入匀温腔内，匀温腔内的恒温气流对循环箱的内腔进行恒温处理。
33.有益效果
34.本发明提供了一种测试重掺硅单晶寿命的测试系统及快速检测方法。与现有技术相比具备以下有益效果：
35.(1)、该测试重掺硅单晶寿命的测试系统及快速检测方法，通过在净化箱的内部错位设置多组分流板，并通过通口形成s型流腔，使得净化流道增长，氮氧化合物气体进入到催化箱之后，经过s型流腔内的多组催化盒，并通过在催化盒内填充的还原剂和吸附剂，使得催化箱内部的氮氧化合物气体可以经过多次催化处理，有效的提高了对氮氧化合物气体的净化效果，进而避免重掺硅单晶寿命的检测过程中，氮氧化合物气体直接排放会污染环境，且对于操作人员产生危害的问题。
36.(2)、该测试重掺硅单晶寿命的测试系统及快速检测方法，通过设置百叶片，恒温气流主要进入流道腔，且在流道充满恒温气流的过程中，少部分恒温气流会通过回流口进入匀温腔内，当流道充满恒温气流时，两组气流对接，使得气流折返并通过回流口进入匀温腔内，匀温腔的恒温气流再流进循环箱内腔，保证恒温测试箱内部进风的均匀性，有效保证测试结果的准确性。
37.(3)、该测试重掺硅单晶寿命的测试系统及快速检测方法，通过在样本表层去除-样本腐蚀-腐蚀样本清理的检测流程，可以快速检测重掺硅单晶，检测总时长缩短，可以充分显示晶格缺陷，与已有技术相比，工作效率显著提高，并且通过细化和明确腐蚀液配制参数，避免了人为操作的随意性，避免了检测过程中，人为因素对重掺硅单晶寿命检测结果的影响。
附图说明
38.图1为本发明的结构主视图；
39.图2为本发明恒温测试箱的结构剖视图；
40.图3为本发明循环箱的结构剖视图；
41.图4为本发明图3中a处的局部放大图；
42.图5为本发明净化机构的结构剖视图；
43.图6为本发明催化盒的结构剖视图；
44.图7为本发明的循环箱内部恒温气体循环示意图；
45.图8为本发明重掺硅单晶腐蚀检测的系统流程图；
46.图9为本发明重掺硅单晶样片的剖选示意图；
47.图10为本发明检测效果的对比示意图。
48.图中：1、恒温测试箱；11、密封隔板；12、试验腔；121、门体；13、元件腔；14、输送管道；15、抽风扇；2、净化机构；21、净化箱；22、分流板；23、通口；24、催化盒；25、还原剂；26、吸附剂；27、电磁三通阀；28、氮氧化合物检测仪；29、s型流腔；3、恒温元件；31、制冷压缩机；
32、热风机；33、温度传感器；34、恒温循环辅件；341、循环箱；342、百叶片；343、流道腔；344、匀温腔；345、回流口；346、保温层；347、y型进风管；348、试验放置板；4、控制面板。
具体实施方式
49.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
50.请参阅图1-7，本发明提供一种技术方案：一种测试重掺硅单晶寿命的测试系统及快速检测方法，包括恒温测试箱1，恒温测试箱1内腔的上下两侧通过密封隔板11分为试验腔12和元件腔13，净化箱21的输出端口处设有氮氧化合物检测仪28，氮氧化合物检测仪28的型号为et5-es-no，净化箱21的输出端连通有电磁三通阀27，电磁三通阀27的型号为2773006-02.1440，且电磁三通阀27的一端通过反流管道271与净化箱21的输出端连通，元件腔13的内侧设有恒温元件3，恒温元件3包括制冷压缩机31、热风机32和温度传感器33，制冷压缩机31的型号为c-3rhv359l4aal，热风机32的型号为ydl-hp20y-c220，温度传感器33的型号为jc101-003，温度传感器33的检测端设于试验腔12的内部，循环箱341的外侧包覆有保温层346，恒温循环辅件34的底部设有y型进风管347，且制冷压缩机31和热风机32的输出端分别与y型进风管347底部的两端口处连通，试验腔12的内侧设有恒温循环辅件34，恒温循环辅件34包括循环箱341，循环箱341为双层结构，且循环箱341的内层为网状结构，循环箱341双层结构的内侧固定连接多组百叶片342，且循环箱341的内侧通过百叶片342分别隔设为流道腔343和匀温腔344，多组百叶片342之间形成回流口345，循环箱341内腔的底部设有试验放置板348，且试验腔12的上部设有净化机构2，通过设置百叶片342，恒温气流主要进入流道腔343，且在流道充满恒温气流的过程中，少部分恒温气流会通过回流口345进入匀温腔344内，当流道充满恒温气流时，两组气流对接，使得气流折返并通过回流口345进入匀温腔344内，匀温腔344的恒温气流再流进循环箱341内腔，保证恒温测试箱1内部进风的均匀性，有效保证测试结果的准确性，净化机构2包括净化箱21，净化箱21输入端通过输送管道14与循环箱341内侧的上部连通，且输送管道14的中部串接有抽风扇15，净化箱21的内部设有多组分流板22，分流板22的三侧与净化箱21内部的三侧之间固定连接，分流板22的另一侧与净化箱21内部的另一侧之间形成通口23，多组分流板22之间错位设置，且多组通口23之间错位设置，多组分流板22之间与净化箱21的内部之间通过通口23形成s型流腔29，通口23处设有催化盒24，催化盒24的内侧填充有还原剂25和吸附剂26，通过在净化箱21的内部错位设置多组分流板22，并通过通口23形成s型流腔29，使得净化流道增长，氮氧化合物气体进入到催化箱之后，经过s型流腔29内的多组催化盒24，并通过在催化盒内填充的还原剂25和吸附剂26，使得催化箱内部的氮氧化合物气体可以经过多次催化处理，有效的提高了对氮氧化合物气体的净化效果，进而避免重掺硅单晶寿命的检测过程中，氮氧化合物气体直接排放会污染环境，且对于操作人员产生危害的问题，恒温测试箱1的试验腔12处的前侧设有门体121，门体121表面设有控制面板4，且抽风扇15、电磁三通阀27、氮氧化合物检测仪28、制冷压缩机31、热风机32和温度传感器33均与控制面板4电性连接，通过控制面板4实现智能化控制，便于测试系统的操控。
51.请参阅图8-10，一种测试重掺硅单晶寿命的快速检测方法，包括以下步骤：
52.步骤一、样本选取
53.选择完整的重掺硅单晶，从硅单晶头部的圆锥和圆柱部分剖切，取片型样本，同时对剖选的重掺硅单晶样本进行清理；
54.步骤二、腐蚀液配制
55.腐蚀液由硝酸铜水溶液、硝酸和氢氟酸混合配制而成，且腐蚀液中硝酸铜水溶液、硝酸和氢氟酸的摩尔浓度比为0.9：0.4：1.2，配制好的腐蚀液装入试验器皿中，并放置在循环箱341处试验放置板348的上方进行恒温储存，且恒定温度设置为28-32℃；
56.步骤三、样本表层去除
57.将剖选的重掺硅单晶样片放置在氢氟酸水溶液中，室温条件下浸泡时间3-5分钟，去除重掺硅单晶样片表面的氧化层，氢氟酸水溶液的氢氟酸和水比例为0.25:1，碱溶液为氢氧化钾水溶液，且氢氧化钾与水的比例为0.05:1；
58.步骤四、样本腐蚀
59.将重掺硅单晶样本放置在腐蚀液中，腐蚀时间15-25分钟，腐蚀后，使用纯水将重掺硅单晶样本清洗至镜面效果；
60.步骤五、腐蚀样本清理
61.将腐蚀后的重掺硅单晶样本放入碱溶液内，室温条件下浸泡时间2-4分钟，去除重掺硅单晶样片表面的铜膜，形成清晰的硅表面，显示出晶格缺陷；
62.步骤六、观察样本
63.通过光学显微镜观察样本的原生缺陷，重掺硅单晶样本的主要原生缺陷包括位错、位错滑移线、氧沉淀等，通过在样本表层去除-样本腐蚀-腐蚀样本清理的检测流程，可以快速检测重掺硅单晶，检测总时长缩短，可以充分显示晶格缺陷，与已有技术相比，工作效率显著提高，并且通过细化和明确腐蚀液配制参数，避免了人为操作的随意性，避免了检测过程中，人为因素对重掺硅单晶寿命检测结果的影响。
64.本发明还提及一种测试重掺硅单晶寿命的测试系统的使用方法，包括以下步骤：
65.步骤一、恒温存放
66.腐蚀液保存放置恒温测试箱1内部进行保存时，通过控制面板4设置恒温温度，制冷压缩机31和热风机32之间配合工作，使恒温测试箱1的内侧温度恒定，制冷压缩机31或热风机32通过y型进风管347向循环箱341双层结构的内部输送冷气或热风，输送过程中，恒温气流先通过百叶片342分隔形成的流道腔343使得流道充满恒温气流，且在冲入气流时，气流向循环箱341的两侧散发，在流道充满恒温气流的过程中，少部分恒温气流会通过回流口345进入匀温腔344内，当流道充满恒温气流时，两组气流对接，使得气流折返并通过回流口345进入匀温腔344内，匀温腔344内的恒温气流对循环箱341的内腔进行恒温处理；
67.步骤二、毒气净化
68.腐蚀液与在与重掺硅单晶样本反应时，反应剧烈并会产生大量的氮氧化合物，控制面板4控制抽风扇15开启并抽取循环箱341内部的氮氧化合物，使其进入净化箱21的内部，催化盒24内部的还原剂25、吸附剂26与氮氧化合物充分反应，净化处理的气体通过氮氧化合物检测仪28检测；
69.当气体不能达到控制面板4对氮氧化合物检测仪28的设置值，电磁三通阀27与271
连通，气体回流至净化箱21的输出端，并通过二次流经s型流腔29，再次与催化盒24内部的还原剂25和吸附剂26反应；
70.当排放气体达到控制面板4对设定氮氧化合物检测仪28的排放值时，即可排出。
71.同时本说明书中未作详细描述的内容均属于本领域技术人员公知的现有技术。
72.需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
73.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。