一种原位超声雾化试剂辅助光电离源

本发明涉及一种原位超声雾化试剂辅助光电离源。本专利论述了该装置的组成、构造、使用方法等内容。本发明能够对液体样品雾化以后进行原位光化学电离，便于后续质谱仪器分析。


背景技术：

质谱技术以其高灵敏、高选择性且能够分析绝大多数化合物而广泛地应用于化学分析领域。电离源是使中性原子或分子电离，并从中引出离子束流进入质量分析器的装置。它是各种类型的质谱仪不可缺少的部件，因为离子源的性能决定了离子化的效率，并很大程度决定了质谱仪的灵敏度和分辨率。如果拥有一个在某领域的应用中很实用的离子源，立刻就会产生一台可以商品化的小型质谱仪器，所以，实际上离子源是制约小型化质谱仪器在市场上应用的最主要因素之一。因此，本发明设计了一种原位超声雾化试剂辅助光电离源。潘洋等人发明的用于复杂基质内部有效成分的快速在线大气压光电离质谱装置(专利号zl201610116956.7)。该装置包括前处理装置、大气压光电离源和质谱仪，所述前处理装置包括超声雾化机构、挥发溶剂引入机构和加热传输机构。该发明可以将含有复杂基质的待测样品(如爆炸现场遗留的土壤、劣质奶粉、含有非法添加剂的食品以及药用植物的根茎叶等)直接投入超声雾化机构中，经超声雾化萃取之后，借助超声雾化和加热气化处理后，与挥发溶剂汇合后到达大气压光电离源前端被电离，从而实现灵敏、快速、可靠的定性定量分析。但是装置体积较大且后端检测器为飞行时间质谱，不适合小型化以进行现场分析。
4.潘洋等人发明的超声雾化进样的挥发溶剂辅助电离低压光电离质谱装置(专利号zl201410038329.7)。该装置包括质谱机构，所述质谱机构包括相邻连接的质谱室和光电离室，所述质谱室的一侧壁上设有后取样锥，另一侧壁上设有质谱室真空泵接口，质谱室内设有离子传输系统和质量分析器；所述后取样锥伸入电离室内，所述电离室的一侧设有前取样锥，另一侧设有电离室真空泵接口；所述光电离室的顶部设有真空紫外光源；还包括超声雾化机构、加热气化机构和挥发溶剂引入机构。本发明借助超声雾化和加热气化脱溶剂对不易挥发的待测物进行直接取样，无需预处理，从而实现灵敏、快速的质谱分析，在食品、农药、环境等快速质谱分析等方面具有广阔的应用前景。但是其挥发试剂采用苯和苯甲醚，对人体有毒害作用，具有一定的安全隐患。针对上述装置体积较大、挥发试剂对人体有害等问题，本发明的一种原位超声雾化试剂辅助光电离源，减小了装置的体积，采用丙酮等有机溶剂为辅助试剂，配合微型质谱在现场分析中有很大的应用前景。


技术实现要素：

本发明涉及一种原位超声雾化试剂辅助光电离源，配合微型质谱在现场分析中有
很大的应用前景。为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种原位超声雾化试剂辅助光电离源，包括：底座、上下二端开口的筒状壳体、压电晶片、射频灯；壳体置于底座上方，于底座的上表面上设有凹槽，壳体的下端面于底座上表面投影，凹槽的上开口端处于投影区域内；压电晶片置于凹槽内，壳体的下端面与底座的上表面密闭连接、或壳体的下端面与压电晶片上表面密闭连接；射频灯通过射频灯固定件固定于壳体的上开口端，射频灯固定件与壳体密闭连接；射频灯发出的光照射在壳体的中空腔室内；于靠近压电晶片的壳体侧壁上设有第一进气口，于靠近射频灯的壳体侧壁上设有第二进气口和出气口。壳体的下端面与底座的上表面相抵接或通过螺纹进行螺合连接；壳体的下端面与底座的上表面间通过密封环密闭连接、或壳体的下端面与压电晶片上表面间通过密封环密闭连接；射频灯固定件与壳体的上开口端通过密封环密闭连接。射频灯固定件为上下二端开口的圆筒形，射频灯为下端带有光窗圆柱形，射频灯的下端外壁面上沿径向设置有圆环状凸台；射频灯置于射频灯固定件内，圆环状凸台的上侧壁面与圆筒b的下端面相抵接；于射频灯固定件外壁面上设有外螺纹，于壳体上部的内壁面上设有内螺纹，射频灯固定件通过其上的外螺纹和壳体上的内螺纹相螺合。于底座内设有加热棒和pt100热电阻。样品液体提前装载在压电晶片上，通过高频震荡后由压电晶片上表面喷出至壳体内部；载带有辅助试剂的气流由第一进气口进入壳体，高速气流由第二进气口进入在射频灯表面形成气帘，避免液体样品在射频灯表面残留，通过气流作用电离后的样品由出气口排出。压电晶片震动频率在50khz-2mhz之间频率可选。雾化和光化学过程发生在同一个腔体，压电晶片将液体雾化以后样品被光电离产生的辅助试剂离子进行原位光电离。本发明的优点在于：1.本装置采用超声雾化，提取温度低，可适用于农残等热不稳定型化合物的提取。2.本装置雾化过程和电离过程共用一个腔体，体积小巧且能耗低，适用于现场分析。3.本装置操作简单，对操作人员专业水平要求较低，便于推广应用。
附图说明
图1为一种用于连续液体分析的样品超声雾化装置图，其中，(1)为底座，(2)为pt100热电阻，(3)为加热棒，(4)为压电晶片，(5)为密封环，(6)为第一进气口，(7)为壳体，(8)为出气口，(9)为第二进气口，(10)为射频灯固定件，(11)为射频灯。
具体实施方式
以下实施例说明本发明的使用，但不限制所述的应用范围。实施例1一种原位超声雾化试剂辅助光电离源，包括：底座1、上下二端开口的圆筒状壳体7、压电晶片4、射频灯11；壳体7置于底座1上方，于底座1的上表面上设有凹槽，壳体7的下端面于底座(1)上表面投影，凹槽的上开口端处于投影区域内；压电晶片4置于凹槽内，壳体7的下端面与压电晶片4上表面通过密封环5密闭连接；射频灯通过射频灯固定件10固定于壳体7的上开口端，射频灯固定件 10与壳体7密闭连接；射频灯发出的光照射在壳体7的中空腔室内；于靠近压电晶片4的壳体7侧壁上设有第一进气口6，于靠近射频灯 11的壳体7侧壁上设有第二进气口9和出气口8。壳体7的下端面与底座的上表面通过螺纹进行螺合连接；射频灯固定件10与壳体7的上开口端通过密封环密闭连接。射频灯固定件10为上下二端开口的圆筒形，射频灯为下端带有光窗圆柱形，射频灯的下端外壁面上沿径向设置有圆环状凸台；射频灯置于射频灯固定件内，圆环状凸台的上侧壁面与圆筒b的下端面相抵接；于射频灯固定件外壁面上设有外螺纹，于壳体上部的内壁面上设有内螺纹，射频灯固定件通过其上的外螺纹和壳体上的内螺纹相螺合。于底座1内设有加热棒3和pt100热电阻2。样品液体提前装载在压电晶片4上，通过高频震荡后由压电晶片4上表面喷出至壳体7内部；载带有辅助试剂的气流由第一进气口6进入壳体7，高速气流由第二进气口9进入在射频灯11表面形成气帘，避免液体样品在射频灯表面残留，通过气流作用电离后的样品由出气口8排出。压电晶片4震动频率在50khz-2mhz之间频率可选。雾化和光化学过程发生在同一个腔体，压电晶片4将液体雾化以后样品被光电离产生的辅助试剂离子进行原位光电离。如图1所示，样品液体提前装载在压电晶片4上，通过高频震荡后由压电晶片4上表面喷出至壳体7内部。载带有辅助试剂的气流由第一进气口6进入壳体7，高速气流由第二进气口9进入在射频灯11表面形成气帘，避免液体样品在射频灯表面残留，通过气流作用电离后的样品由出气口8 排出。


技术特征：
1.一种原位超声雾化试剂辅助光电离源，其特征在于：装置包括：底座(1)、上下二端开口的筒状壳体(7)、压电晶片(4)、射频灯(11)射频灯(11)；壳体(7)置于底座(1)上方，于底座(1)的上表面上设有凹槽，壳体(7)的下端面于底座(1)上表面投影，凹槽的上开口端处于投影区域内；压电晶片(4)置于凹槽内，壳体(7)的下端面与底座(1)的上表面密闭连接、或壳体(7)的下端面与压电晶片(4)上表面密闭连接；射频灯通过射频灯固定件(10)固定于壳体(7)的上开口端，射频灯固定件(10)与壳体(7)密闭连接；射频灯发出的光照射在壳体(7)的中空腔室内；于靠近压电晶片(4)的壳体(7)侧壁上设有第一进气口(6)，于靠近射频灯(11)的壳体(7)侧壁上设有第二进气口(9)和出气口(8)。2.根据权利要求1所述的电离源，其特征在于：壳体(7)的下端面与底座(1)的上表面相抵接或通过螺纹进行螺合连接；壳体(7)的下端面与底座(1)的上表面间通过密封环(5)密闭连接、或壳体(7)的下端面与压电晶片(4)上表面间通过密封环(5)密闭连接；射频灯固定件(10)与壳体(7)的上开口端通过密封环密闭连接。3.根据权利要求1所述的电离源，其特征在于：射频灯固定件(10)为上下二端开口的圆筒形，射频灯为下端带有光窗圆柱形，射频灯的下端外壁面上沿径向设置有圆环状凸台；射频灯置于射频灯固定件(10)内，圆环状凸台的上侧壁面与圆筒b的下端面相抵接；于射频灯固定件(10)外壁面上设有外螺纹，于壳体(7)上部的内壁面上设有内螺纹，射频灯固定件(10)通过其上的外螺纹和壳体(7)上的内螺纹相螺合。4.根据权利要求1所述的电离源，其特征在于：于底座(1)内设有加热棒(3)和pt100热电阻(2)。5.根据权利要求1所述的电离源，其特征在于：样品液体提前装载在压电晶片(4)上，通过高频震荡后由压电晶片(4)上表面喷出至壳体(7)内部；载带有辅助试剂的气流由第一进气口(6)进入壳体(7)，高速气流由第二进气口(9)进入在射频灯(11)表面形成气帘，避免液体样品在射频灯表面残留，通过气流作用电离后的样品由出气口(8)排出。6.根据权利要求1所述的电离源，其特征在于：压电晶片(4)震动频率在50khz-2mhz之间频率可选。7.根据权利要求1所述的电离源，其特征在于：雾化和光化学过程发生在同一个腔体，压电晶片(4)将液体雾化以后样品被光电离产生的辅助试剂离子进行原位光电离。

技术总结
本发明公开了一种原位超声雾化试剂辅助光电离源。本发明装置包括：真空紫外灯、壳体、压电晶片、密封环、底座、加热棒组成。本装置通过压电晶片将需要分析的液体雾化，分散为直径在微米到纳米量级的颗粒，通过载带有辅助试剂的气流带动被光化学电离进入后续质谱仪器进行分析。行分析。行分析。


技术研发人员：李海洋 阮慧文 王卫国 徐楚婷 王祯鑫
受保护的技术使用者：中国科学院大连化学物理研究所
技术研发日：2020.11.26
技术公布日：2022/5/31