一种耦合光催化可控阳离子聚合的方法与流程

技术特征：
1.一种耦合光催化可控阳离子聚合的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将乙烯基类单体在无水惰性气体气氛条件下溶于有机溶剂中，得到混合体系备用；(2)将醇和光催化剂在无水惰性气体氛围下溶于有机溶剂中，得到混合体系备用；(3)在微通道反应装置中，将步骤(1)、(2)配好的两个混合体系同时泵入设有光源和透明球体内构件的微反应器中，在光照条件下反应，收集反应液；(4)向步骤(3)收集到的反应液中先后加入淬灭剂与有机溶剂，分离纯化，得到最终产物。2.根据权利要求1所述的耦合光催化可控阳离子聚合的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙烯基类单体为4-甲氧基苯乙烯；所述有机溶剂为二氯甲烷，二氯乙烷中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的耦合光催化可控阳离子聚合的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述醇为甲醇，乙醇，异丙醇，叔丁醇，三氟乙醇中的一种或几种；所述光催化剂为2,4,6-三(对甲苯基)四氟硼酸吡啶鎓盐；所述有机溶剂为二氯甲烷，二氯乙烷中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的耦合光催化可控阳离子聚合的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述乙烯基类单体与醇的摩尔比为10～400:1；以摩尔百分比计，醇的用量为乙烯基类单体用量的3.3-26％；步骤(1)所得混合体系中，乙烯基类单体浓度为0.3～3mol/l。5.根据权利要求1所述的耦合光催化可控阳离子聚合的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述反应的反应流速为0.1～0.8ml/min；反应停留时间为3～120min，反应保留体积为2～25ml，反应温度为常温；光源的光照波长为400～500nm。6.根据权利要求1所述的耦合光催化可控阳离子聚合的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的微反应器反应管道材质为高透pfa材质或者石英管，管道内径为1～10mm，管道长度为90～760mm；透明球体内构件直径为1.0-6.0mm，球体内构件无规则交错分布在微反应器管道内部；所述透明球体内构件为石英珠或玻璃珠，优选石英珠。7.根据权利要求1所述的耦合光催化可控阳离子聚合的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述微通道反应装置还包括第一进料泵、第二进料泵、微混合器和接收器，第一进料泵和第二进料泵并列设置，并且同时连接至微混合器，微混合器、微反应器和接收器依次串联设置，所述光源设置在微反应器管道外部，第一进料泵、第二进料泵和微混合器均进行遮光处理。8.根据权利要求1所述的耦合光催化可控阳离子聚合的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述淬灭剂为三乙胺，淬灭剂的用量为收集的反应液中光催化剂摩尔量的1～5倍；所述的有机溶剂选自甲醇或正己烷中的一种或两种，有机溶剂的用量是所述收集的反应液体积的20～100倍。9.根据权利要求1所述的耦合光催化可控阳离子聚合的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述分离纯化的方法为：置于-20℃冰箱中15-25min，离心过滤循环若干次，将所得到的沉淀风干后，真空干燥。

技术总结
本发明公开了一种耦合光催化可控阳离子聚合的方法，包括如下步骤：(1)将单体在无水惰性气体气氛条件下溶于有机溶剂中，得到混合体系备用；(2)将醇和光催化剂在无水惰性气体氛围下溶于有机溶剂中，得到混合体系备用；(3)在微通道反应装置中，将步骤(1)、(2)配好的两个混合体系同时泵入设有光源和透明球体内构件的微反应器中，在光照条件下反应，收集反应液；(4)向步骤(3)收集到的反应液中先后加入淬灭剂与有机溶剂，分离纯化，得到最终产物。本发明利用含内构件的微反应器系统结合光催化的阳离子聚合，极大的提高了混合效率，缩短了反应时间，实现了连续化生产，具有绿色、安全、高效，反应速率快，反应条件温和等优点。反应条件温和等优点。


技术研发人员：郭凯 王剑 朱宁 胡欣 刘一寰 方正 李振江 段金电 沈磊 季栋 李玉光 乔凯 李亚军 张锴
受保护的技术使用者：南京先进生物材料与过程装备研究院有限公司
技术研发日：2022.03.02
技术公布日：2022/5/30