拉考沙胺晶型的制备方法与流程

技术特征：
1.一种拉考沙胺晶型的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将拉考沙胺粗品在乙酸乙酯中加热回流溶解后，降温至10-40℃析晶，即得拉考沙胺晶型ⅰ或拉考沙胺晶型ⅱ；其中，所述降温的速度为3-15℃/h；所述析晶的时间为4-20h。2.根据权利要求1所述的拉考沙胺晶型的制备方法，其特征在于，当所述降温的速度为3-5℃/h，所述析晶的温度为20-40℃，且所述析晶的时间为15-20h时，得拉考沙胺晶型ⅰ。3.根据权利要求2所述的拉考沙胺晶型的制备方法，其特征在于，所述析晶的温度为25-35℃。4.根据权利要求2所述的拉考沙胺晶型的制备方法，其特征在于，所述析晶的时间为16h。5.根据权利要求1所述的拉考沙胺晶型的制备方法，其特征在于，当所述降温的速度为10-15℃/h，且所述析晶的温度为10-20℃，所述析晶的时间为4-10h时，得拉考沙胺晶型ⅱ。6.根据权利要求1-5任一项所述的拉考沙胺晶型的制备方法，其特征在于，所述拉考沙胺粗品与所述乙酸乙酯的质量体积比为1g:(8-16)ml。7.根据权利要求6所述的拉考沙胺晶型的制备方法，其特征在于，所述拉考沙胺粗品与所述乙酸乙酯的质量体积比为1g:12ml。8.根据权利要求1所述的拉考沙胺晶型的制备方法，其特征在于，还包括所述析晶后的过滤、洗涤、干燥步骤；所述拉考沙胺粗品与所述洗涤的溶剂的质量体积比为1g:(1-3)ml，所述洗涤的溶剂为乙酸乙酯。9.根据权利要求8所述的拉考沙胺晶型的制备方法，其特征在于，所述干燥为真空干燥；所述干燥的温度为40-60℃。10.根据权利要求9所述的拉考沙胺晶型的制备方法，其特征在于，所述干燥的时间为6-12h。

技术总结
本发明公开了一种拉考沙胺晶型的制备方法，该拉考沙胺晶型的制备方法包括如下步骤：将拉考沙胺粗品在乙酸乙酯中加热回流溶解后，降温至10-40℃析晶，即得拉考沙胺晶型Ⅰ或拉考沙胺晶型Ⅱ；所述降温的速度为3-15℃/h；所述析晶的时间为4-20h。发明人经研究发现，通过采用单一的溶剂乙酸乙酯，结合限定特定的降温速率、析晶温度及析晶时间，可以得到单一的晶型Ⅰ或单一的晶型Ⅱ，能够满足不同条件下不同拉考沙胺晶型的用药需求，而且整个制备过程只采用毒性较低乙酸乙酯，不会影响拉考沙胺用药的安全性。此外，该方法操作简单，重现性好，易于工业化。业化。


技术研发人员：权利要求书1页说明书6页
受保护的技术使用者：河北广祥制药有限公司
技术研发日：2022.01.21
技术公布日：2022/5/25