利用核磁共振氢谱检测蓝莓味加热卷烟逐口稳定性的方法与流程

1.本发明涉及新型烟草加热卷烟检测领域，更具体地，涉及一种利用核磁共振氢谱检测蓝莓味加热卷烟逐口稳定性的方法。


背景技术：

2.近年来，新型烟草受到广泛关注，其中加热卷烟(htp)因其感官感受最接近传统卷烟，被认为更易为消费者所接受。加热卷烟由于具有危害性小、安全性高、可较好满足吸烟者生理和心理需求等优势和特点，吸引了众多烟草制品消费者，在国际市场上呈现出良好发展势头。
3.当前加热卷烟口味多种多样，其中蓝莓味加热卷烟是出现较早、销量较大的一款产品，因其具有显著的蓝莓特征，受到消费者追捧。但由于加热卷烟在原料基础(烟草薄片)、抽吸方式(电磁加热)、抽吸温度(280-330℃)等方面不同于传统卷烟，导致两种不同形式卷烟之间的调香技术亦存在显著差异，传统卷烟的蓝莓香精不适用于加热卷烟，加热卷烟使用的蓝莓香精主要有沸点较低的挥发性化合物构成，能够在280-350℃加热条件下，随烟气进入口腔，从而感受到蓝莓特征香味，同时由于蓝莓香精挥发性强，导致卷烟贮存期较短和逐口衰减等问题，即蓝莓特征香味随抽吸口数的增加而减弱，到了烟支末端，蓝莓特征香味已非常淡薄，不能获得蓝莓特征香味均匀释放的抽吸感觉，降低了加热卷烟品质，无法满足消费者体验。目前，蓝莓味加热卷烟逐口稳定性主要通过感官作用评价判定，还未有一套行之有效的检测方法。但人工感官作用评价方法存在主观性及片面性，且只能反映香精香料的部分特性，不能准确反映其质量波动。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种利用核磁共振氢谱检测蓝莓味加热卷烟逐口稳定性的方法，以解决人工感官作用评价方法存在主观性及片面性，且只能反映香精香料的部分特性，不能准确反映其质量波动的问题。
5.为实现上述目的，本技术是通过以下技术方案实现的：
6.一种利用核磁共振氢谱检测蓝莓味加热卷烟逐口稳定性的方法，包括以下步骤：
7.s1、加热卷烟烟具温度控制
8.加热卷烟烟具采用口数控温方式对加热源温度进行调控，加热温度为320℃；
9.s2、加热卷烟烟支
10.加热卷烟烟支总长度为50mm，其中，薄片棒长度为15mm，中空醋纤棒长度为10mm，纸质降温棒长度为15mm，醋纤棒长度为10mm；
11.s3、气溶胶化学成分收集
12.将加热卷烟烟支插入加热卷烟烟具后，安装于逐口吸烟机，用剑桥滤片捕集加热卷烟气溶胶；
13.将含同口序粒相物的滤片置于一个具塞锥形瓶内，加入二氯甲烷萃取溶液，经过
机械振荡、静置后，将萃取液和滤片转移至砂芯漏斗中，进行过滤得到滤液，将滤液过0.44μm滤膜至旋蒸瓶内，进行减压旋蒸浓缩，浓缩至无二氯甲烷溶液，得到浓缩液；
14.s4、核磁共振氢谱检测
15.在步骤s3所得浓缩液中加入氘代氯仿，采用bruker avance amx-400核磁共振谱仪对其进行核磁共振波谱测试，得到核磁共振氢谱图；
16.s5、根据逐口烟气化学成分核磁共振氢谱图，对比分析设定数量的核磁共振氢谱指纹图谱上化学位移、峰高、峰面积信息，建立相似性模型，将逐口烟气化学成分之间化学成分含量差异量化，从而实现测定蓝莓味加热卷烟逐口稳定性。
17.进一步的，步骤s1中的温度控制为，预热阶段快速升温至353℃，保持320℃以上15s，逐口升高3℃，抽吸第8口至341℃，烟具震动并自动关机。
18.进一步的，步骤s2中的加热卷烟烟支由薄片棒、中空醋纤棒、纸质降温棒、醋纤棒四段材料构成，采用“2 2”复合工艺，薄片棒和中空醋纤棒复合形成薄片复合棒，纸质棒和醋纤棒复合形成纸基复合棒，两种复合棒经再次复合、分切后形成加热卷烟烟支。
19.进一步的，步骤s3中的抽吸参数为，抽吸容量55ml，持续时间2s，抽吸频率30s。
20.进一步的，步骤s3中的气溶胶前处理为，将含同口序粒相物的滤片置于一个100ml的具塞锥形瓶内，加入50ml二氯甲烷萃取溶液，机械振荡30min后，静置5min，将萃取液和滤片转移至砂芯漏斗中，进行第一次过滤，并用10ml二氯甲烷冲洗三角瓶和砂芯漏斗，得到滤液，将过滤溶液过0.44μm滤膜至100ml旋蒸瓶内，进行39℃减压旋蒸浓缩，浓缩至无二氯甲烷溶液得到浓缩液。
21.进一步的，步骤s5中的设定数量为对比分析8个核磁共振氢谱指纹图谱上化学位移、峰高、峰面积信息，建立相似性模型。
22.本发明的有益效果是：
23.本发明以蓝莓味加热卷烟为对象，采用旋转式逐口吸烟机进行抽吸，收集每一口加热卷烟气溶胶，溶剂萃取、浓缩，所得样品用氘代试剂溶剂，通过核磁共振技术获得对应样品的核磁氢谱，通过核磁共振氢谱指纹图谱上化学位移、峰高、峰面积等信息，比较各样品谱图相似性，从而测定蓝莓味加热卷烟逐口稳定性。该方法准确高效，适用于蓝莓味加热卷烟逐口稳定性分析检测。
附图说明
24.图1为加热卷烟温控曲线图；
25.图2为第一口烟气化学成分核磁共振氢谱图。
具体实施方式
26.以下对本技术的技术方案进行详细的说明，以下的实施例仅是示例性的，仅能用于解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
27.本发明是提供一种利用核磁共振氢谱检测蓝莓味加热卷烟逐口稳定性的方法。以蓝莓味加热卷烟为对象，采用旋转式逐口吸烟机进行抽吸，收集每一口加热卷烟气溶胶，溶剂萃取、浓缩，所得样品用氘代试剂溶解，通过核磁共振技术获得对应样品的核磁氢谱，通过核磁共振氢谱指纹图谱上化学位移、峰高、峰面积等信息，比较各样品谱图相似性，从而
测定蓝莓味加热卷烟逐口稳定性。该方法准确高效，适用于蓝莓味加热卷烟逐口稳定性分析检测。
28.本技术提供一种利用核磁共振氢谱检测蓝莓味加热卷烟逐口稳定性的方法，采用如下技术方案：
29.(1)加热卷烟烟具温度控制
30.加热卷烟烟具采用口数控温方式对加热源温度进行调控，加热温度为320℃，控温曲线如图1所示。升温程序如下：预热阶段快速升温至353℃，保持320℃以上15s，逐口升高3℃，抽吸第8口至341℃，烟具震动并自动关机。
31.(2)加热卷烟烟支
32.加热卷烟烟支由薄片棒、中空醋纤棒、纸质降温棒、醋纤棒四段材料构成。烟支总长度为50mm，其中，薄片棒长度为15mm，中空醋纤棒长度为10mm，纸质降温棒长度为15mm，醋纤棒长度为10mm。采用“2 2”复合工艺，薄片棒和中空醋纤棒复合形成薄片复合棒，纸质棒和醋纤棒复合形成纸基复合棒，两种复合棒经再次复合、分切后形成加热卷烟烟支。
33.(3)气溶胶化学成分收集
34.将加热卷烟烟支插入加热卷烟烟具后，安装于逐口吸烟机，用剑桥滤片捕集加热卷烟气溶胶。启动烟具，预热后立即开始第1口抽吸，8个通道逐口抽吸，待第8个通道抽吸结束后，取下烟具，更换烟支。抽吸参数为：抽吸容量55ml，持续时间2s，抽吸频率30s。每一口序收集100支加热卷烟该口气溶胶。
35.将含同口序粒相物的滤片置于一个100ml的具塞锥形瓶内，加入50ml二氯甲烷萃取溶液，机械振荡30min后，静置5min，将萃取液和滤片转移至砂芯漏斗中，进行第一次过滤，并用10ml二氯甲烷冲洗三角瓶和砂芯漏斗，得到滤液。将过滤溶液过0.44μm滤膜至100ml旋蒸瓶内，进行39℃减压旋蒸浓缩，浓缩至无二氯甲烷溶液。
36.(4)核磁共振氢谱检测
37.分别在8个所得浓缩物中加入1ml氘代氯仿，采用bruker avance amx-400核磁共振谱仪对其进行核磁共振波谱测试，得到核磁共振氢谱图，如图2所示。
38.(5)蓝莓味加热卷烟逐口稳定性评价
39.根据逐口烟气化学成分核磁共振氢谱图，对比分析8个核磁共振氢谱指纹图谱上化学位移、峰高、峰面积等信息，建立相似性模型，将逐口烟气化学成分之间化学成分含量差异量化，从而实现测定蓝莓味加热卷烟逐口稳定性。
40.以上所述，仅是本技术的实施例，并非对本技术做任何形式的限制，虽然本技术以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本技术，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本技术技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。