一种提高FIB-SEM三维重构过程中样品导电性的方法

一种提高fib-sem三维重构过程中样品导电性的方法
技术领域
1.本发明涉及精细三维重构技术领域，具体涉及一种提高fib-sem三维重构过程中样品导电性的方法。


背景技术：

2.随着科学技术的进步，更多性能精良的仪器设备被广泛应用于材料表征。聚焦离子束(fib)连续切片-扫描电镜(sem)成像技术由于分辨率高、自动化程度高而被广泛应用于精细三维重构领域。
3.基于fib-sem技术的样品内部三维重构，是通过fib将样品切开一定的截面露出内部结构后，利用sem获取高分辨率截面图片，然后在保证样品不移动、图片清晰的情况下持续进行切面-拍照
‑……‑
切面-拍照，直到将一定体积的样品内部结构全部切完并保留其内部结构的序列图片，最后将这些序列图片通过三维重构软件将样品的内部结构信息以三维成像的形式重构出来。该技术可以准确清晰地获得微纳尺度的样品内部结构信息，被广泛应用在能源、矿山、石油勘探、纳米材料、半导体材料等领用。
4.上述技术在应用过程中有两个重要要求：(1)切割过程中样品不能移动和停止，需一次完成，因此常常需要几个小时甚至十几个小时的连续工作过程；(2)拍摄的序列图像必须清晰。在导电性好的金属材料样品、半导体材料样品中这两个要求很容易实现，但是在煤、岩石等非导电性样品中，往往由于样品尺寸大、拍摄时间长、表面电荷集聚后无法顺利导出，使得拍摄图像极易发生漂移和放电，最终导致获取的图片无法完成重构。
5.目前，提高样品导电性的方法一般是在测试前对样品表面镀上一层10-20nm的金层来消除荷电现象，但重构过程中，离子束的持续照射会把表面的镀金膜很快刻蚀掉，从而失去金膜导电的作用，采用目前该方法获得的切片截面图像如图10所示，从图中可以看出，切片截面图像出现了因电子集聚产生的放电现象，图像效果较差。


技术实现要素：

6.本发明目的在于提供一种提高fib-sem三维重构过程中样品导电性的方法，该方法利用金属导电网的导电性可将集聚的电子导出，从而减少荷电效应，有效解决图像漂移问题，进而获得清晰的内部截面图像，提高三维重构质量。
7.为实现上述目的，本发明提供一种提高fib-sem三维重构过程中样品导电性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
8.(1)在扫描电子显微镜模式下利用二次电子图像选择样品平坦的区域作为目标区域，利用聚焦离子束在目标区域刻蚀标记字样，并对目标区域进行pt层沉积获得被pt保护的目标区域；
9.(2)利用聚焦离子束对被pt保护的目标区域进行粗切和细切后得到目标样品；
10.(3)利用纳米机械手与步骤(2)得到的目标样品焊接在一起后对目标样品进行提取，再将目标样品焊接固定到金属导电网上；
11.(4)利用聚焦离子束切断纳米机械手与目标样品之间的焊接，获得导电性高的目标样品用于三维重构。
12.优选的，步骤(3)中的金属导电网为铜网、镍网或钼网。
13.进一步的，步骤(1)的具体步骤为：
14.(1-1)目标区域的选取：在sem窗口下，利用二次电子图像选择样品平坦的区域，利用聚焦离子束在目标区域附近刻蚀“十字”作为标记；
15.(1-2)目标区域的保护：在聚焦离子束窗口下，电压30kv，束流100～200pa，进入铂针，在步骤(1-1)中选取的目标区域表面进行pt沉积，获得被pt保护的目标区域。
16.优选的，步骤(1-2)中，沉积厚度为2μm，被pt保护的目标区域长度为5～10μm，宽度为3～5μm。
17.进一步的，步骤(2)的具体步骤为：
18.(2-1)在电压为30kv及束流为10na的条件下，利用聚焦离子束在被pt保护的目标区域外围的上方、下方以及一侧区域分别依次进行粗切割，获得粗切割样品；
19.(2-2)在电压30kv及束流为1na的条件下，利用聚焦离子束对粗切割样品的上表面和下表面进行细切得到目标样品，使目标样品的上下边缘与pt保护的目标区域上下边缘一致。
20.优选的，步骤(2-1)的具体步骤为：粗切割样品的边缘与被pt保护的目标区域之间相隔2-3μm；切割方式为：垂直样品表面将pt保护层外的样品切割掉，以pt保护层边缘为起点向外切割的宽度为切割深度的1.5-2倍，露出被pt保护的目标样品。
21.进一步的，步骤(3)的具体步骤为：
22.(3-1)在电压30kv及束流10na条件下，利用聚焦离子束将步骤(2)中获得的目标样品底部及一端与样品整体切断分离；调整束流为50pa，操作纳米机械手接近目标样品被切断的一端，切换束流为100～200pa，进入铂针，利用pt沉积将纳米机械手和目标样品被切断的一端焊接在一起，切换束流为10na，利用聚焦离子束将目标样品另一端与样品整体切断分离，最终获得焊接在纳米机械手上的目标样品；
23.(3-2)在30kv及束流100pa条件下，进入铂针，利用纳米机械手和沉积pt将目标样品焊接到金属导电网上。
24.优选的，纳米机械手和金属导电网分别与目标样品的焊接之处沉积pt层，沉积pt层的厚度为4mm，沉积pt层的长、宽均为2～3mm。
25.进一步的，步骤(4)的具体步骤为：
26.在30kv及束流5na条件下，利用聚焦离子束切断纳米机械手与目标样品之间的焊接，切换100pa束流，将pt沉积在目标样品的切割底部表面，使切割底部表面、上表面以及金属导电网连接处的pt均焊接在一起，沉积厚度为0.1-0.2mm，即获得三面导电且导电性高的目标样品用于三维重构。
27.与现有技术相比，本发明首先将大块、非导电样品中需重构的样品区域先提取出，将大块样品变成小块样品，有效改善了样品表面的电子集聚情况。其次，通过纳米机械手将目标样品用pt沉积焊接在金属导电网上，使导电性差的大块样品，形成三面导电的小块样品，并利用金属导电网的良好导电性将集聚的电子顺利导出，减少了由于电子集聚而产生的荷电效应，有效解决了样品在电子束长时间持续照射过程中产生的图像漂移问题，从而
获得清晰的三维重构图像，提高了三维重构图像的质量。该方法操作简单、精度高，具有快速获取及提高目标样品导电性的效果，具有很强的实用性。
附图说明
28.图1为本实施例步骤(1-1)中所选择的平坦区域的二次电子图像，图中“十字”作为位置标记；
29.图2为实施例步骤(1-2)中利用pt沉积保护目标区域的二次电子图像，图中长方形为沉积的pt保护层；
30.图3为实施例步骤(2-1)中粗切样品的二次电子图像；
31.图4为实施例步骤(2-2)中细切样品的二次电子图像；
32.图5为实施例步骤(3-1)中纳米机械手接近目标样品的二次电子图像；
33.图6为实施例步骤(3-2)中纳米机械手携带目标样品接近铜网的二次电子图像；
34.图7为实施例步骤(4)中目标样品与纳米机械手分离后的二次电子图像；
35.图8为实施例中制备的三维重构样品俯视二次电子图像；
36.图9为实施例中制备的三维重构样品正视二次电子图像；
37.图10为采用现有的镀金方法来提高样品导电性获得的切片截面图像。
具体实施方式
38.以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
39.一种提高fib-sem三维重构过程中样品导电性的方法，包括以下步骤：
40.(1)目标区域的选取与保护；
41.(1-1)目标区域的选取：在sem窗口下，利用二次电子图像选择样品平坦的区域作为目标区域，如图1所示，利用聚焦离子束在目标区域附近刻蚀“十字”作为标记；
42.(1-2)目标区域的保护：在聚焦离子束窗口下，电压30kv，束流100～200pa，进入铂针，在步骤(1-1)中选取的目标区域表面进行pt沉积，如图2所示，获得被pt保护的目标区域；沉积厚度为2μm，被pt保护的目标区域长度为5～10μm，宽度为3～5μm。
43.(2)利用聚焦离子束对被pt保护的目标区域进行粗切和细切后得到目标样品；
44.(2-1)在电压为30kv及束流为10na的条件下，利用聚焦离子束在被pt保护的目标区域外围的上方、下方以及左方区域分别依次进行粗切割，如图3所示，获得粗切割样品；粗切割样品的边缘与被pt保护的目标区域之间相隔2-3μm；切割方式为：垂直样品表面将pt保护层外的样品切割掉，以pt保护层边缘为起点向外切割的宽度为切割深度的1.5-2倍，露出被pt保护的目标样品；采用聚焦离子束对沉积pt层的煤粒目标区域外围的上、下方以及左方区域依次进行镓离子束沟槽切割，每个方向切割5-6次，切割深度为3-5μm，露出被pt保护的目标样品；
45.(2-2)在电压30kv及束流为1na的条件下，利用聚焦离子束对粗切割样品的上表面和下表面进行细切得到目标样品，如图4所示，使目标样品的上下边缘与pt保护的目标区域上下边缘一致。
46.(3)利用纳米机械手与步骤(2)得到的目标样品焊接在一起后对目标样品进行提取，再将目标样品焊接固定到铜网上；
47.(3-1)在电压30kv及束流10na条件下，利用聚焦离子束将步骤(2)中获得的目标样品底部及一端与样品整体切断分离；如图5所示，调整束流为50pa，操作纳米机械手接近目标样品被切断的一端，切换束流为100～200pa，进入铂针，利用pt沉积将纳米机械手和目标样品被切断的一端焊接在一起，切换束流为10na，利用聚焦离子束将目标样品另一端与样品整体切断分离，最终获得焊接在纳米机械手上的目标样品；
48.(3-2)在30kv及束流100pa条件下，进入铂针，如图6所示，利用纳米机械手和沉积pt将目标样品焊接到铜网上；
49.纳米机械手和铜网分别与目标样品的焊接之处沉积pt层，沉积pt层的厚度为4mm，沉积pt层的长、宽均为2～3mm。
50.(4)如图7所示，在30kv及束流5na条件下，利用聚焦离子束切断纳米机械手与目标样品之间的焊接，切换100pa束流，将pt沉积在目标样品的切割底部表面，使切割底部表面、上表面以及铜网连接处的pt均焊接在一起，沉积厚度为0.1-0.2mm，即获得三面导电且导电性高的目标样品用于三维重构。
51.将以上实例得到的三维重构目标样品进行扫描电镜拍摄，结果如图8和图9所示，样品牢固地焊接在金属导电网上，并利用金属导电网的导电性将样品表面集聚的电子导出，减少了荷电效应，图像拍摄稳定无漂移，获得了较好的图像质量。