一种无损在线检测碘蒸气的方法

技术特征：
1.一种无损在线检测碘蒸气的方法，该方法采用在线光学检测系统进行，包括步骤如下：(1)将pim-1膜与过量碘固体置于封闭体系中，在室温下接触，使用荧光分光光度计分别对碘接触前后的pim-1膜进行测试荧光光谱，通过重复激发-发射操作，确定pim-1膜的最大激发波长和最大荧光发射波长；(2)搭建在线光学检测系统，该系统包括：激光器，采用蓝光发光二极管(led)，发出的光为激发光源；反向激发二色分镜；用于光学信号放大成像的光学显微放大物镜；用于与高数值孔径油镜的折射率相匹配的镜油；用于吸收激发光从而产生表面等离激元共振现象的玻片；扫描台，用于放置含pim-1薄膜的毛细管；n个滤波片，聚光镜以及光电管；激光器发出的光通过反向激发二色分镜、物镜、镜油、玻片照射到含pim-1薄膜的毛细管上，毛细管中待测样品的反射光依次通过反向激发二色分镜、n个滤波片、聚光镜至光电管中，光电管使光信号转换成电信号输入至软件处理模块中；(3)将含pim-1薄膜的毛细管置于扫描台上，含pim-1薄膜的毛细管的两端连接气路，气路上设置蠕动泵，通过调整蠕动泵调整气体流速，(4)首先在气路中通入清洁空气，用清洁空气吹扫毛细管，获得高强度的荧光信号达到稳定的基线，然后将气口切换到碘蒸汽，向毛细管中通入碘蒸汽，荧光信号迅速发生猝灭，获得pim-1薄膜的实时荧光强度，实现碘蒸气无损在线检测。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，pim-1膜是按如下方法制备得到：在惰性气氛下，将四氟对苯二甲腈(tftpn)、5,5',6,6'-四羟基-3,3,3',3'-四甲基-1,1'-螺双茚满(ttsbi)加入到二甲基乙酰胺(dmac)中，再加入碳酸钾、甲苯和冠醚，得混合物；将混合物在160℃条件下回流反应，得到粘稠溶液，粘稠溶液加入甲醇中得到黄色聚合物，将黄色聚合物加入氯仿、甲醇中进行纯化，然后去离子水回流洗涤，真空干燥得到自具微孔聚合物粉末：将自具微孔聚合物粉末溶于氯仿中，自然挥发成膜，然后将膜用甲醇浸泡，真空干燥得到膜状自具微孔聚合物(pim-1膜)。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，四氟对苯二甲腈(tftpn)、5,5',6,6'-四羟基-3,3,3',3'-四甲基-1,1'-螺双茚满(ttsbi)、二甲基乙酰胺(dmac)、碳酸钾、甲苯和冠醚的摩尔比为1:1:19.3:3:0.1：0.05，自具微孔聚合物粉末与氯仿的质量比为1:50。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，pim-1膜的最大激发波长为480nm，最大荧光发射波长为520nm。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，pim-1膜与过量碘固体接触时间为4-8min。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，扫描台上设置有镂空孔，含pim-1薄膜的毛细管嵌设在镂空孔内。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，滤光片为488nm的滤光片和532nm的滤光片。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，含pim-1薄膜的毛细管是按如下方法制备得到：将玻璃毛细管用甲醇清洗并干燥，然后填充pim-1-氯仿溶液，室温下缓慢蒸发溶剂，使pim-1材料以薄膜形态紧密地附着在毛细管的内表面，得到含pim-1薄膜的毛细管。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，pim-1-氯仿溶液为自具微孔聚合物粉末与氯仿的混合液，自具微孔聚合物粉末与氯仿的质量比为1:50，玻璃毛细管的内径为0.2-0.5mm，长度为80-120mm。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，蠕动泵的流速25-35ml/min。

技术总结
本发明涉及一种无损在线检测碘蒸气的方法。该方法采用在线光学检测系统进行，将含PIM-1薄膜的毛细管置于扫描台上，含PIM-1薄膜的毛细管的两端连接气路，通过调整蠕动泵调整气体流速，首先在气路中通入清洁空气，用清洁空气吹扫毛细管，获得高强度的荧光信号达到稳定的基线，然后将气口切换到碘蒸汽，向毛细管中通入碘蒸汽，荧光信号迅速发生猝灭，获得PIM-1薄膜的实时荧光强度，实现碘蒸气无损在线检测。本发明的方法可以实时在线检测碘蒸气含量，检测灵敏度高，响应时间快，重复利用度高。高。


技术研发人员：王新波 郭浩 于聪 程永强 张平霞
受保护的技术使用者：山东大学
技术研发日：2022.02.19
技术公布日：2022/5/20