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一种卤化物闪烁晶体生长装置的制作方法

2022-05-17 16:29:53 来源:中国专利 TAG:


1.本实用新型涉及闪烁晶体生长技术领域,特别涉及一种卤化物闪烁晶体生长装置。


背景技术:

2.卤化物闪烁晶体(如溴化镧)单晶一般采用坩埚下降法生长,其基本原理是通过在上下炉膛之间形成温度差,为晶体生长提供结晶驱动力,达到晶体生长的目的。一般的下降法生长中,在下降装置中放置坩埚,坩埚随着下降装置一起下降,使晶体生长。在此生长过程中,上下炉膛径向存在一定的温场梯度,使得结晶后的晶体毛坯在内部各点温度差别较大,产生较大的热应力,导致晶体在生长过程以及后期加工过程中容易开裂,难于获得大块的晶体块。
3.为了去除热应力,晶体生长之后需要对晶体进行退火,目前多采用在生长炉的上炉膛内原位退火。对于炉体来说,其两端以及侧壁即使使用密封材料也会存在一定程度的散热,只有炉体中间区域能够保持温度均衡,靠近炉体两端以及侧壁温度会有所下降。而生长炉的上炉膛是狭长的柱状,轴向和径向能够达到温度均衡的区域很小,且晶体在上炉膛内会占据绝大部分区域,导致轴向和径向温度梯度大。
4.由于上炉膛轴向和径向的温度梯度大,在上炉膛内进行退火,仍然会导致晶体的轴向和径向存在热应力,尤其对于直径较大的溴化镧晶体,溴化镧径向的温度梯度会使晶体内有较大残余应力,即使最终得到完整的晶体,在切割时,残余应力释放也会使晶体产生崩口,甚至会使晶体直接开裂。


技术实现要素:

5.本技术实施例提供了一种卤化物闪烁晶体生长装置,能够解决现有技术中在生长炉内原位退火会使晶体有较大残余应力的问题。
6.第一方面,提供了一种卤化物闪烁晶体生长装置,包括生长炉,所述生长炉由上炉膛和下炉膛组成,所述上炉膛和所述下炉膛之间连通,所述卤化物闪烁晶体生长装置还包括:
7.生长炉支撑架,所述生长炉固定在所述生长炉支撑架上;
8.可移动的退火设备,所述退火设备包括退火炉腔,所述退火炉腔的腔体大于所述上炉膛的腔体,且所述退火设备移动到所述生长炉下方后,所述退火炉腔可与所述下炉膛连通;
9.升降装置,所述升降装置上可固定坩埚,并在所述退火炉腔与所述下炉膛连通后,带动所述坩埚在所述上炉膛、所述下炉膛和所述退火炉腔之间移动。
10.可选的,所述退火设备包括:
11.一个或多个可移动的退火炉,每个所述退火炉内分别设有所述退火炉腔,每个所述退火炉上端分别设有第一开口;
12.一个所述退火炉移动到所述生长炉下方后,所述退火炉腔可通过所述第一开口与所述下炉膛连通,所述升降装置将生长好闪烁晶体的坩埚移动到所述退火炉腔后,所述退火炉可移动出所述生长炉下方。
13.可选的,所述第一开口处设有第一开关阀;
14.所述退火炉移动到所述生长炉下方后,所述第一开关阀可打开,所述退火炉腔通过所述第一开口与所述下炉膛连通;所述升降装置将生长好闪烁晶体的坩埚移动到所述退火炉腔后,所述第一开关阀可关闭,且所述退火炉可移出所述生长炉下方。
15.可选的,所述升降装置包括:
16.一个或多个托盘,每个所述退火炉腔内设置一个所述托盘,所述托盘上方可固定坩埚;
17.一个或多个丝杠,每个所述托盘底部与一个所述丝杠连接;其中,每个所述退火炉底部分别设有供所述丝杠穿过的第二开口,所述丝杠穿过所述第二开口后与所述托盘连接;
18.一个或多个升降驱动器,每个所述丝杠与一个所述升降驱动器连接,所述升降驱动器可控制所述丝杠转动来带动所述托盘升降。
19.可选的,所述托盘与所述丝杠固定连接,所述托盘和所述丝杠可随所述退火炉移动,且所述丝杠与所述第二开口之间填充有密封材料。
20.可选的,所述托盘与所述丝杠可拆卸连接,所述托盘可随所述退火炉移动,所述托盘的厚度大于设定值,且所述第二开口处设有第二开关阀;
21.所述退火炉移动到所述生长炉下方后,所述第二开关阀可打开,所述丝杠穿过所述第二开口与所述托盘连接;所述升降驱动器控制所述丝杠转动,来带动所述托盘将生长好闪烁晶体的坩埚移动到所述退火炉腔后,所述丝杠可从所述托盘处拆除,所述第二开关阀可关闭。
22.可选的,所述生长炉支撑架下方设置有退火炉支撑架,所述退火炉可在所述退火炉支撑架上移动。
23.可选的,所述退火炉腔是正棱柱形;或者
24.所述退火炉腔是长径比大于或等于0.5且小于或等于2的圆柱体。
25.在本技术实施例中,卤化物闪烁晶体生长装置包括生长炉、生长炉支撑架、可移动的退火设备和升降装置。生长炉由上炉膛和下炉膛组成,上炉膛和下炉膛之间连通,生长炉固定在生长炉支撑架上,生长炉支撑架下方可供退火设备进出。退火设备包括退火炉腔,退火炉腔的腔体大于上炉膛的腔体,退火炉腔在轴向和径向都有更开阔的空间,除去受两端以及侧壁散热影响造成温度不均的区域,中间能够达到温度均衡的区域足够供闪烁晶体退火使用,保证了退火温场的均匀一致。退火设备移动到生长炉下方后,退火炉腔可与下炉膛连通,当坩埚内的闪烁晶体在生长炉内完成晶体生长后,可通过升降装置将坩埚直接从生长炉移动到退火炉腔的恒温场中进行退火处理,解决了高温下移动晶体的难题,同时避免了晶体接触外部环境造成温差进一步产生热应力。且相比生长炉内的温场,退火炉腔内的温场更加均衡稳定,这样在晶体的轴向和径向温差较小,有利于晶体退火,晶体退火后残余应力较小,可有效减少晶体内部产生的热应力开裂现象,提高晶体的完整性,并提高晶体的冷加工性能。且退火设备可随时移出晶体生长炉,以进行下一炉晶体生长,缩短了晶体占用
生长炉的时间,提高了生长炉实际发挥作用的时间,提高了生产效率。
附图说明
26.图1表示本技术实施例提供的卤化物闪烁晶体生长装置的结构示意图;
27.图2表示本技术实施例提供的卤化物闪烁晶体生长装置的另一结构示意图;
28.图3表示本技术实施例提供的卤化物闪烁晶体生长方法的流程示意图。
29.附图标记说明:
30.10-生长炉;11-上炉膛;12-下炉膛;20-生长炉支撑架;30-退火设备;31-退火炉;311-退火炉腔;312-第一开口;313-第一开关阀;314-第二开口;315-滑轮;40-升降装置;41-托盘;42-丝杠;43-升降驱动器;50-坩埚;60-退火炉支撑架。
具体实施方式
31.下面将结合本技术实施例中的附图,对本技术实施例中的技术方案进行清楚地描述,显然,所描述的实施例是本技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例,本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例,都属于本技术保护的范围。
32.本技术的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象,而不用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便本技术的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施,且“第一”、“第二”所区别的对象通常为一类,并不限定对象的个数,例如第一对象可以是一个,也可以是多个。此外,说明书以及权利要求中“和/或”表示所连接对象的至少其中之一,字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
33.下面结合附图,通过一些实施例及其应用场景对本技术实施例提供的卤化物闪烁晶体生长装置进行详细地说明。
34.溴化镧(labr3:ce3 )单晶是近十几年来国际上最新报道的新一代核辐射探测材料,该闪烁单晶在γ射线或x射线激发下具有极其优异的闪烁发光性能,包括高光输出、高能量分辨率、能量线性好、发光衰减时间短等优异性能指标,光输出为nai:tl单晶的1.4~1.6倍,衰减时间为nai:ti单晶的1/20~1/10,其能量分辨率优于其它闪烁晶体。配合高量子效率的光电倍增管,采用溴化镧单晶制作的闪烁探测器具有很好的能量分辨率,且在较宽温度范围内能量分辨率具有优良一致性,可广泛应用于环境监测、石油测井、核医学、高能物理、安全检查、核素识别等各种军民两用辐射探测领域。
35.常温下的溴化镧晶体脆性很大,平行于晶体c轴的各晶面都是易解理面。一般的下降法生长中,下炉膛轴向径向都存在一定的温场梯度,使得结晶后的晶体毛坯在内部各点温度差别较大,产生较大的热应力。现有技术中一般采用原位退火,但溴化镧晶体仍然会存在较大残余应力,导致晶体在生长过程以及后期加工过程中容易开裂。而采用本技术实施例提供的卤化物闪烁晶体生长装置,利用可移动的退火设备,为溴化镧晶体退火提供更加均衡稳定的温场,使得溴化镧晶体的轴向和径向温差较小,有利于晶体退火,晶体退火后残余应力较小,可获得结晶完整不开裂的溴化镧晶体。且退火设备可随时移出晶体生长炉,以进行下一炉晶体生长,提高了晶体生长炉实际发挥作用的时间,提高了生产效率。
36.当然,本技术实施例的卤化物闪烁晶体生长装置,并不限于应用于溴化镧晶体的
生长,也可应用于其他卤化物闪烁晶体的生长,如碘化钠晶体、碘化铯晶体等。
37.参见图1-2所示,本技术实施例提供的卤化物闪烁晶体生长装置,包括生长炉10,所述生长炉10由上炉膛11和下炉膛12组成,所述上炉膛11和所述下炉膛12之间连通,所述卤化物闪烁晶体生长装置还包括:
38.生长炉支撑架20,所述生长炉10固定在所述生长炉支撑架20上;
39.可移动的退火设备30,所述退火设备30包括退火炉腔311,所述退火炉腔311的腔体大于所述上炉膛11的腔体,且所述退火设备30移动到所述生长炉10下方后,所述退火炉腔311可与所述下炉膛12连通;
40.升降装置40,所述升降装置40上可固定坩埚50,并在所述退火炉腔311与所述下炉膛12连通后,带动所述坩埚50在所述上炉膛11、所述下炉膛12和所述退火炉腔311之间移动。
41.利用上述卤化物闪烁晶体生长装置实现的生长方法可包括,首先将退火设备30移动到生长炉10下方,使退火炉腔311与生长炉10的下炉膛12连通;然后将装有闪烁晶体原料的坩埚50固定于升降装置40上,并控制升降装置40带动坩埚50移动到生长炉10的上炉膛12进行原料融化;原料融化完毕后,控制升降装置40带动坩埚50从上炉膛11到下炉膛12的方向移动,上炉膛11和下炉膛12之间形成一个温度梯度区,坩埚50经过该温度梯度区实现闪烁晶体生长;闪烁晶体生长完毕后,控制升降装置40带动坩埚50从下炉膛12移动到退火炉腔311内;在退火炉腔311内对闪烁晶体进行退火。
42.本技术实施例的卤化物闪烁晶体生长装置,退火炉腔311在轴向和径向都有更开阔的空间,除去受两端以及侧壁散热影响造成温度不均的区域,中间能够达到温度均衡的区域足够供闪烁晶体退火使用,保证了退火温场的均匀一致。当坩埚50内的闪烁晶体在生长炉10内完成晶体生长后,可通过升降装40置将坩埚50直接从生长炉10移动到退火炉腔311的恒温场中进行退火处理,解决了高温下移动晶体的难题,同时避免了晶体接触外部环境造成温差进一步产生热应力。且相比生长炉10内的温场,退火炉腔311内的温场更加均衡稳定,这样在晶体的轴向和径向温差较小,有利于晶体退火,晶体退火后残余应力较小,可有效减少晶体内部产生的热应力开裂现象,提高晶体的完整性,并提高晶体的冷加工性能。且退火设备30可随时移出晶体生长炉10,以进行下一炉晶体生长,缩短了晶体占用生长炉10的时间,提高了生长炉10实际发挥作用的时间,提高了生产效率。
43.可选的,继续参照图1-2所示,所述退火设备30包括:
44.一个或多个可移动的退火炉31,每个所述退火炉31内分别设有所述退火炉腔311,每个所述退火炉31上端分别设有第一开口312;
45.一个所述退火炉31移动到所述生长炉10下方后,所述退火炉腔311可通过所述第一开口312与所述下炉膛12连通,所述升降装置40将生长好闪烁晶体的坩埚50移动到所述退火炉腔311后,所述退火炉31可移动出所述生长炉10下方。
46.此时,利用一个或多个可移动的退火炉31能够提供更加开阔、均衡、稳定的温场,有利于晶体退火。且退火炉腔311能够与下炉膛12连通,解决了高温下晶体转移的难题,避免了晶体接触外部环境进一步产生热应力。且退火炉31可随时移出生长炉10,以进行下一炉晶体生长,提高了生产效率。
47.其中,退火设备30可包括一个退火炉31以节约成本,也可包括多个退火炉31替换
使用,优选包括多个退火炉31以提高便利性。
48.当配备多个退火炉31时,在生产过程中,可首先将一个退火炉31移动到生长炉10下方,使退火炉31的退火炉腔311通过第一开口312与下炉膛12连通;当生长好晶体后,利用升降装置40将盛放有晶体的坩埚50移动到退火炉腔311内进行退火,同时将退火炉31移出生长炉10下方;然后将另外一个退火炉31移动到生长炉10下方,进行下一炉的晶体生长和退火。如此通过多个退火炉31的替换使用,提高了便利性,且可实现生长炉10的连续生产和使用,提高了生产效率。
49.当配备一个退火炉31时,在生产过程中,可反复使用该退火炉31进行晶体退火,如当上一炉晶体移动到退火炉31的退火炉腔311后,可将退火炉31移出生长炉10下方,同时在生长炉10内进行下一炉晶体生长。当上一炉晶体退火完成之后,再将退火炉31移动到生长炉10下方,进行下一炉晶体退火。如此在生产效率上较多个退火炉31虽然有所降低,但可节约成本。
50.可选的,为了实现退火炉31的移动,可在每个退火炉31底部分别设置滑轮315。进一步的,还可在每个退火炉31的滑轮315上设置卡扣,以利用卡扣在退火炉31移动到合适位置时固定退火炉31。
51.可选的,所述退火炉腔311是正棱柱形;或者所述退火炉腔311是长径比大于或等于0.5且小于或等于2的圆柱体。
52.退火炉腔311越接近圆柱体或者正棱柱形,炉内温场分布越均匀稳定,因此退火炉腔311可以选为正棱柱形或者长径比为0.5~2的圆柱体,以提高温场分布的均一性,提升退火效果。
53.优选的,退火炉腔311可以是正四棱柱、正六面体或者长径比为1的圆柱体,此时,退火炉腔311内的温场更加均匀稳定,更适合退火。
54.本技术实施例中,利用退火炉31上方的第一开口312,可实现退火炉腔311与下炉膛12连通,但第一开口312势必会增加退火炉腔311顶端的散热。
55.为了避免第一开口312的影响,可选的,所述第一开口312处设有第一开关阀313;所述退火炉31移动到所述生长炉10下方后,所述第一开关阀313可打开,所述退火炉腔311通过所述第一开口312与所述下炉膛12连通;所述升降装置40将生长好闪烁晶体的坩埚50移动到所述退火炉腔311后,所述第一开关阀313可关闭,且所述退火炉31可移出所述生长炉10下方。
56.此时,退火炉31移动到生长炉10下方后,可打开第一开关阀313,使退火炉腔311与下炉膛12连通,如此可实现晶体生长完成后,直接将盛放有晶体的坩埚50从下炉膛12移动到退火炉腔311内,实现晶体的高温转移。完成转移后,可将第一开关阀313关闭,保证退火炉31的密封性,从而提升退火炉腔311内退火温场的均衡性和稳定性。
57.可选的,第一开关阀313可包括两个可对接到一起的滑块,需要打开第一开关阀313时可将两个滑块拆开,需要关闭第一开关阀313时可将两个滑块对接到一起。
58.当然,本技术实施例中,第一开关阀313的实现方式并不限于上述对接的滑块,也可采用其他合适的开关结构,在此不一一说明。
59.本技术实施例中,利用升降装置40带动坩埚50在上炉膛11、下炉膛12和退火炉腔311内移动,可选的,如图1所示,所述升降装置40包括:
60.一个或多个托盘41,每个所述退火炉腔311内设置一个所述托盘41,所述托盘41上方可固定坩埚50;
61.一个或多个丝杠42,每个所述托盘41底部与一个所述丝杠42连接;其中,每个所述退火炉31底部分别设有供所述丝杠42穿过的第二开口314,所述丝杠42穿过所述第二开口314后与所述托盘41连接;
62.一个或多个升降驱动器43,每个所述丝杠42与一个所述升降驱动器43连接,所述升降驱动器43可控制所述丝杠42转动来带动所述托盘41升降。
63.此时,退火炉31移动到生长炉10下方后,退火炉腔311可与下炉膛12连通,且上炉膛11与下炉膛12之间连通,丝杠42穿过退火炉31底部的第二开口314与托盘41连接,在升降驱动器43的驱动下丝杠42转动,带动托盘41以及其上固定的坩埚50在上炉膛11、下炉膛12以及退火炉腔311之间移动,实现晶体的生长和退火。
64.作为一种可选的实施方式,所述托盘41与所述丝杠42固定连接,所述托盘41和所述丝杠42可随所述退火炉31移动,且所述丝杠42与所述第二开口314之间填充有密封材料。
65.此时,丝杠42固定在托盘41底部,当生长完晶体,将固定有坩埚50的托盘41移动到退火炉腔311进行退火后,可将退火炉31连同托盘41和丝杠42一起移出生长炉10下方,丝杠42与第二开口314之间填充有密封材料,能够保证退火炉31的密封性,提升退火炉腔311内温场的均衡性和稳定性。
66.作为另一种可选的实施方式,所述托盘41与所述丝杠42可拆卸连接,所述托盘41可随所述退火炉31移动,所述托盘41的厚度大于设定值,且所述第二开口314处设有第二开关阀;
67.所述退火炉31移动到所述生长炉10下方后,所述第二开关阀可打开,所述丝杠42穿过所述第二开口314与所述托盘41连接;所述升降驱动器43控制所述丝杠42转动,来带动所述托盘41将生长好闪烁晶体的坩埚50移动到所述退火炉腔311后,所述丝杠42可从所述托盘41处拆除,所述第二开关阀可关闭。
68.此时,丝杠42与托盘41可拆卸连接,增加了使用的灵活性,可随时视情况拆装丝杠42。例如,当进行一炉晶体生长时,将退火炉31移动到生长炉10下方后,需要将退火炉31与下炉膛12连通,并利用升降装置40带动坩埚50在上炉膛11、下炉膛12和退火炉腔311之间移动,实现晶体生长及退火转移,这种情况下就需要将丝杠42连接到托盘41上,以利用丝杠42转动带动托盘41及其上固定的坩埚50移动;当晶体生长完,将坩埚50移动到退火炉腔311后,就可以把退火炉31先转移到其他地方进行退火,以在生长炉10内进行下一炉晶体生长,这种情况下可以把丝杠42从托盘41处拆除,方便退火炉31的转移,且可实现丝杠42在下一炉晶体生长中的重复使用,而退火炉31的第二开口314处设置有第二开关阀,可在丝杠42从托盘41处拆除后,关闭第二开关阀,以保证退火炉31的密封性,提升退火炉腔311内温场的均衡性和稳定性。
69.其中,上述托盘41与丝杠42固定连接的实施方案,应保证每个退火炉31都配套有一个托盘41、丝杠42以及升降驱动器43。而上述托盘41与丝杠42可拆卸连接的实施方案,应保证每个退火炉31都配套有一个托盘41,丝杠42和升降驱动器43可在多个退火炉31上重复使用。
70.另外,对于托盘41与丝杠42可拆卸连接的实施方案,如果在坩埚50移动到退火炉
腔311后,将丝杠42从托盘41处拆除,为了保证坩埚50仍然保持在退火炉腔311中间的恒温区域内,可以设置托盘41的厚度大于设定值,如此由于托盘41本身具有一定厚度,即使将丝杠42拆除,托盘41上固定的坩埚50也可以保持在退火炉腔311中间的恒温区域,以达到良好的退火效果。而对于托盘41与丝杠42固定连接的实施方案,通过控制丝杠42转动到适当位置停止,即可将托盘41保持在退火炉腔311中间的恒温区域。
71.其中,上述设定值可根据实际应用时退火炉腔311的高度以及恒温区域的位置进行设置调整,在此不做限定。
72.参见图1-2所示,由于丝杠42有一部分是在退火炉31外,要想实现丝杠42的上下移动或者左右移动,需要为丝杠42提供移动的空间。
73.可选的,所述生长炉支撑架20下方设置有退火炉支撑架60,所述退火炉31可在所述退火炉支撑架60上移动。
74.此时,通过在生长炉支撑架20下方设置退火炉支撑架60,为丝杠42提供了移动的空间,使丝杠42可以在退火炉支撑架60架起的空间内上下移动,以带动坩埚50上下移动,并可随退火炉31在退火炉支撑架60上左右移动。
75.其中,为了进一步方便退火炉31的移动,并实现一定的限位效果,可在退火炉支撑架60上设置供退火炉31滑动的滑轨,使退火炉31在滑轨上移动。
76.其中,为了节省纵向空间,可在地面处挖槽,将退火炉支撑架60放入地下的槽中。
77.本技术实施例中,可选的,生长炉10的上炉膛11和下炉膛12中间还可设置一个缩口的隔热板,用来让不同温度的上下炉膛之间形成一个温度梯度区。
78.本技术实施例中,可选的,用来盛放晶体的坩埚50可为石英坩埚。进一步的,坩埚50外还可设置氧化铝桶或钢桶保温。
79.需要说明的是,除了上述关于退火炉31的结构限定,本技术实施例对于退火炉31其他部分的结构不做限定,现有技术中任何能够实现有效退火的退火炉其他部分设计都可应用到本技术实施例中。例如,退火炉31可包括加热层和保温层,加热层可均匀缠绕加热炉丝。
80.需要说明的是,除了上述关于生长炉10的结构限定,本技术实施例对于生长炉10其他部分的结构不做限定,现有技术中任何能够实现晶体生长的生长炉其他部分设计都可应用到本技术实施例中。
81.本技术实施例的卤化物闪烁晶体生长装置,退火炉腔311中间能够达到温度均衡的区域足够供闪烁晶体退火使用,保证了退火温场的均匀一致。当坩埚50内的闪烁晶体在生长炉10内完成晶体生长后,可通过升降装置40将坩埚50直接从生长炉10移动到退火炉腔311的恒温场中进行退火处理,解决了高温下移动晶体的难题,同时避免了晶体接触外部环境造成温差进一步产生热应力。且相比生长炉10内的温场,退火炉腔311内的温场更加均衡稳定,这样在晶体的轴向和径向温差较小,有利于晶体退火,晶体退火后残余应力较小,可有效减少晶体内部产生的热应力开裂现象,提高晶体的完整性,并提高晶体的冷加工性能。且退火设备30可随时移出晶体生长炉10,以进行下一炉晶体生长,缩短了晶体占用生长炉10的时间,提高了生长炉10实际发挥作用的时间,提高了生产效率。
82.参见图3所示,本技术实施例还提供了一种卤化物闪烁晶体生长方法,使用如上所述的卤化物闪烁晶体生长装置,所述卤化物闪烁晶体生长方法包括:
83.步骤3001:将退火设备移动到生长炉下方,使退火炉腔与所述生长炉的下炉膛连通。
84.这里,通过将退火设备移动到生长炉下方,并使退火炉腔与下炉膛连通,能够保证晶体生长完成后,可直接将晶体从下炉膛移动到退火设备中,以实现高温下的晶体转移,并避免晶体接触外部环境造成温差进一步产生热应力。
85.步骤3002:将装有闪烁晶体原料的坩埚固定于升降装置上,并控制所述升降装置带动所述坩埚移动到所述生长炉的上炉膛进行原料融化。
86.步骤3003:原料融化完毕后,控制所述升降装置带动所述坩埚从所述上炉膛到下炉膛的方向移动,进行闪烁晶体生长。
87.这里,将装有闪烁晶体原料的坩埚固定于升降装置之后,首先将坩埚移动到上炉膛内使原料完全融化,然后控制坩埚下降,利用上炉膛和下炉膛之间的温度梯度区进行晶体生长。
88.其中,上炉膛和下炉膛分为上下两个温区,中间可使用隔热板隔开形成温度梯度区。上炉膛和下炉膛的温度可根据需求设定,如上炉膛的温度可为830℃~900℃之间的值,下炉膛的温度可为550℃~700℃之间的值,但不限于此。
89.其中,原料融化时间也可根据需求设定,如原料融化时间可设定为大于24小时,以保证充分融化,但不限于此。
90.坩埚在晶体生长过程中由上炉膛到下炉膛的下降速度也可根据需求设定,如下降速度可为0.5mm/h~2mm/h,但不限于此。
91.其中,在固定坩埚之前,还可包括一系列准备工作,如将闪烁晶体原料按一定比例称取,放置于坩埚中;然后将装有原料的坩埚加热至200℃以上,同时抽真空至10-1
~10-5
pa,再将坩埚口封住;封口之后如果使用氧化铝筒保温的话,再将坩埚放置于氧化铝筒中,并在氧化铝筒和石英坩埚侧壁之间灌封氧化铝粉。而这些准备工作可放在步骤3001之前,也就是移动退火设备之前进行,也可在步骤3001之后,也就是移动退火设备之后进行。
92.另外,本技术实施例对使用何种闪烁晶体原料不做限定,具体可根据实际需求进行选择。
93.步骤3004:闪烁晶体生长完毕后,控制所述升降装置带动所述坩埚从所述下炉膛移动到所述退火炉腔内。
94.步骤3005:在所述退火炉腔内对所述闪烁晶体进行退火。
95.这里,在闪烁晶体生长完毕后,将盛放有闪烁晶体的坩埚从下炉膛移动到退火炉腔内进行退火。由于退火炉腔在轴向和径向都有更开阔的空间,除去受两端以及侧壁散热影响造成温度不均的区域,中间能够达到温度均衡的区域足够供闪烁晶体退火使用,保证了退火温场的均匀一致,这样在晶体的轴向和径向温差较小,有利于晶体退火,晶体退火后残余应力较小,可有效减少晶体内部产生的热应力开裂现象,提高晶体的完整性,并提高晶体的冷加工性能。且退火设备可随时移出晶体生长炉,以进行下一炉晶体生长,缩短了晶体占用生长炉的时间,提高了生长炉实际发挥作用的时间,提高了生产效率。
96.本技术实施例的卤化物闪烁晶体生长方法,可通过升降装置将坩埚直接从生长炉移动到退火炉腔的恒温场中进行退火处理,解决了高温下移动晶体的难题,同时避免了晶体接触外部环境造成温差进一步产生热应力。且相比生长炉内的温场,退火炉腔内的温场
更加均衡稳定,可有效减少晶体内部产生的热应力开裂现象,提高晶体的完整性,并提高晶体的冷加工性能。且退火设备可随时移出晶体生长炉,以进行下一炉晶体生长,提高了生长炉实际发挥作用的时间,提高了生产效率。
97.可选的,上述步骤3003控制所述升降装置带动所述坩埚从所述下炉膛移动到所述退火炉腔之前,所述方法还包括:
98.步骤30031:控制所述下炉膛的温度按照第一预设速度下降;
99.步骤30032:当所述下炉膛的温度下降到与所述退火炉腔的温度一致,或者所述下炉膛的温度与所述退火炉腔的温度的差值在预设范围内时,控制所述升降装置带动所述坩埚从所述下炉膛移动到所述退火炉腔。
100.此时,晶体生长结束后,对下炉膛内的晶体进行预退火,预退火主要目的是使晶体的两端温度差减小,避免之后降温或升温开裂,且预退火最终温度(即下炉膛下降后的最终温度)与退火炉设定温度一致,或者两者的差值在预设范围内,保证在下降过程温度不会有大幅度变化导致的开裂问题。预退火完成后,将晶体移动到退火炉腔中心位置进行退火。
101.其中,预设范围可根据需求调整,如预设范围可为小于或等于1℃,此时预退火最终温度(即下炉膛下降后的最终温度)与退火炉腔的温度的差值小于或等于1℃时,预退火结束,开始将晶体移动到退火炉腔退火。
102.其中,为了避免大幅度降温对晶体产生影响,优选的,所述第一预设速度大于或等于每小时降温2℃且小于或等于每小时降温3℃。如此通过在下炉膛内缓慢降温到与退火炉设定温度一致,能够避免大幅度降温导致的开裂。
103.可选的,上述步骤3004包括:
104.步骤30041:按照第三预设速度,控制所述升降装置带动所述坩埚从所述下炉膛移动到所述退火炉腔内;其中,所述第三预设速度大于或等于每小时移动5毫米且小于或等于每小时移动10毫米。
105.此时,按照5mm/h~10mm/h的速度将晶体从下炉膛缓慢移动到退火炉腔中心位置,可以保证晶体的温度波动小于5℃/h,当温度大于5℃/h时,晶体容易发生开裂,从而进一步避免了晶体开裂,保证了晶体完整性。
106.其中,将晶体移动到退火炉腔之后,可将退火炉腔上方的第一开关阀关闭,保证退火炉的封闭性,保证温场均衡,然后可将退火炉移走,以使用生长炉进行下一炉晶体的生长。
107.可选的,上述步骤3005包括:
108.步骤30051:当所述退火炉腔的温度低于设定温度时,控制所述退火炉腔的温度按照第二预设速度上升;
109.步骤30052:当所述退火炉腔的温度达到所述设定温度或者所述退火炉腔的温度升高的幅度达到预设阈值时,控制所述退火炉腔在当前温度下对所述闪烁晶体进行退火。
110.此时,将盛放有晶体的坩埚移动到退火炉腔之后,如果退火炉腔的温度低于设定温度,则在退火之前对退火炉腔内的晶体进行一定程度的回火,达到设定温度(如650℃)或者温度升高的幅度达到预设幅度时,再退火。一般情况下,退火温度越高,晶体开裂越小,即退火效果越好,具体表现为在切割过程出现小崩口的几率越小,因此通过对晶体回火后退火能够改善退火效果。而升温超过一定值坩埚会有开裂的风险,为了避免这一风险,即使退
火炉腔没有达到设定温度,当退火炉腔温度升高的幅度达到预设阈值时,也不再升温,控制退火炉腔在当前温度下退火。
111.其中,因为闪烁晶体的膨胀系数与坩埚的膨胀系数不同,因此不能进行大幅度的升温,优选的,所述第二预设速度大于或等于每小时升温2℃且小于或等于每小时升温3℃,能够避免因膨胀系数不同导致的开裂。
112.其中,预设阈值可根据坩埚材料能够承受的温度确定,如坩埚升温超过150℃会有开裂风险,则可将预设阈值设定为150℃或略低于150℃,当退火炉腔温度升高的幅度达到预设阈值时,不再升温,以避免开裂。
113.其中,退火炉腔的设定温度可根据需求设置为任意合理的值,如可为600℃~650℃之间的值,但不限于此。
114.可选的,上述步骤3005包括:
115.步骤30053:控制所述退火炉腔恒温第一预设时间段,之后按照第三预设速度降温;
116.步骤30054:当所述退火炉腔的温度降到室温时,从所述退火炉腔内取出所述闪烁晶体;
117.其中,所述第一预设时间段为10到20小时,所述第三预设速度大于或等于每小时降温3℃且小于或等于每小时降温20℃。
118.此时,在退火炉腔的温度达到设定温度(如650℃)后或者退火炉腔的温度停止升高后,控制退火炉腔恒温10~20h,对晶体退火,此后降温出炉,降温速度可为3℃/h~20℃/h,如此在温场更加均衡稳定的退火炉腔内进行退火,可有效减少晶体内部产生的热应力开裂现象,提高晶体的完整性和冷加工性能。
119.下面以生长溴化镧晶体为例,对本技术实施例提供的卤化物闪烁晶体生长装置及使用该装置的卤化物闪烁晶体生长方法,在生长溴化镧晶体时的几个具体应用实例进行简要介绍。
120.应用实例1:
121.卤化物闪烁晶体生长装置包括:生长炉、用于固定生长炉的生长炉支撑架、可移动的退火设备和升降装置。生长炉包括上炉膛和下炉膛,上炉膛和下炉膛之间连通。退火设备包括多个可移动的退火炉,每个退火炉内分别设有退火炉腔,其中退火炉腔的腔体大于上炉膛的腔体,能够提供更加开阔均匀的温场。每个退火炉上端分别设有可与下炉膛连通的第一开口,第一开口处设有第一开关阀,可实现高温下的晶体转移,且能够兼顾退火炉腔的密封性,保证温场均匀稳定。升降装置包括设置在退火炉腔内、用于固定坩埚的托盘,托盘底部连接一个丝杠,丝杠上连接一个升降驱动器。每个退火炉底部设有供丝杠穿过的第二开口,丝杠与第二开口之间填充有密封材料,同样保证退火炉腔的密封性。托盘和丝杠可随退火炉在退火炉支撑架上移动,一个退火炉移动到生长炉下方后,退火炉腔与下炉膛可通过第一开口连通,升降驱动器可控制丝杠转动来带动托盘在上炉膛、下炉膛和退火炉腔之间移动。一炉晶体生长完毕,移动到退火炉腔退火后,可替换另一个退火炉到生长炉下方,进行下一炉晶体生长。
122.使用上述生长装置的卤化物闪烁晶体生长方法包括:
123.准备工作:在手套箱中,将纯度均大于99.99%的溴化镧原料和溴化铈原料混合均
匀。然后装在预先清洗干净的石英坩埚中。再将坩埚从手套箱中取出,抽真空至10-2
~10-4
pa,用氢氧焰将石英坩埚的坩埚口封住。然后将坩埚放置于氧化铝筒内。
124.退火炉的安装:将一个退火炉移动到生长炉下方,打开第一开关阀,使退火炉腔与生长炉的下炉膛连通(该步骤也可以放在上述准备工作之前)。
125.坩埚的安装:将装有坩埚的氧化铝筒固定于退火炉腔内的托盘上。
126.晶体生长:控制升降驱动器驱动丝杠转动,来带动托盘及装有坩埚的氧化铝筒移动,使坩埚移动到上炉膛进行原料融化,上炉膛升温至890℃,下炉膛升温至650℃,恒温14h,使原料完全熔化。然后控制升降驱动器和丝杠,以0.5~1mm/h的下降速度使坩埚下降,进行晶体生长,熔体逐步结晶为单晶体。
127.晶体退火转移:晶体生长结束后,控制下炉膛温度以2℃/h~3℃/h的速度下降,直到下炉膛的温度与退火炉腔的温度一致,再以5~10mm/h的速度将装有坩埚的氧化铝筒转移至恒温退火炉腔。
128.晶体退火转移后,可将第一开关阀关闭,并将退火炉移动出生长炉下方,再重复上述步骤进行下一炉晶体生长。当然,这一步骤为可选步骤。
129.晶体退火:如果退火炉腔的炉温低于设定温度650℃,控制退火炉腔的温度以2℃/h~3℃/h的速度上升,直到退火炉腔的温度达到650℃,或者退火炉腔的温度升高150℃,再控制退火炉腔恒温20h,之后以3~5℃/h的速度降至室温,取出晶体。
130.利用上述卤化物闪烁晶体生长方法,最终得到2.5英寸的完整溴化镧单晶体。
131.应用实例2:
132.本应用实例的卤化物闪烁晶体生长装置与上述应用实例1相同,在此不做赘述。
133.使用上述生长装置的卤化物闪烁晶体生长方法包括:
134.准备工作:在净化手套箱中,将纯度均大于99.99%的溴化镧原料和溴化铈原料混合均匀。然后装在预先清洗干净的石英坩埚中。将坩埚从手套箱中取出抽真空至10-3
pa,用氢氧焰将石英坩埚的坩埚口封住。然后将坩埚放置于氧化铝筒内。
135.退火炉的安装:将一个退火炉移动到生长炉下方,打开第一开关阀,使退火炉腔与生长炉的下炉膛连通(该步骤也可以放在上述准备工作之前)。
136.坩埚的安装:将装有坩埚的氧化铝筒固定于退火炉腔内的托盘上。
137.晶体生长:控制升降驱动器驱动丝杠转动,来带动托盘及装有坩埚的氧化铝筒移动,使坩埚移动到上炉膛进行原料融化,上炉膛升温至850℃,下炉膛升温至600℃,恒温20h,使原料完全熔化。然后控制升降驱动器和丝杠,以0.5mm/h的下降速度使坩埚下降,进行晶体生长,熔体逐步结晶为单晶体。
138.晶体退火转移:晶体生长结束后,控制下炉膛温度以2℃/h~3℃/h的速度下降,直到下炉膛的温度与退火炉腔的温度一致,再以5~10mm/h的速度将装有坩埚的氧化铝筒转移至恒温退火炉腔。
139.晶体退火转移后,可将第一开关阀关闭,并将退火炉移动出生长炉下方,再重复上述步骤进行下一炉晶体生长。当然,这一步骤为可选步骤。
140.晶体退火:如果退火炉腔的炉温低于设定温度600℃,控制退火炉腔的温度以2℃/h~3℃/h的速度上升,直到退火炉腔的温度达到600℃,或者退火炉腔的温度升高150℃,再控制退火炉腔恒温15h,之后以10℃/h的速度降至室温,取出晶体。
141.利用上述卤化物闪烁晶体生长方法,最终得到1.5英寸的完整溴化镧单晶体。
142.应用实例3:
143.本应用实例的卤化物闪烁晶体生长装置与上述应用实例1相同,在此不做赘述。
144.使用上述生长装置的卤化物闪烁晶体生长方法包括:
145.准备工作:在净化手套箱中,将纯度均大于99.99%的溴化镧原料和溴化铈原料混合均匀。然后装在预先清洗干净的石英坩埚中。将坩埚从手套箱中取出抽真空至10-2
pa,用氢氧焰将石英坩埚的坩埚口封住。然后将坩埚放置于氧化铝筒内。
146.退火炉的安装:将一个退火炉移动到生长炉下方,打开第一开关阀,使退火炉腔与生长炉的下炉膛连通(该步骤也可以放在上述准备工作之前)。
147.坩埚的安装:将装有坩埚的氧化铝筒固定于退火炉腔内的托盘上。
148.晶体生长:控制升降驱动器驱动丝杠转动,来带动托盘及装有坩埚的氧化铝筒移动,使坩埚移动到上炉膛进行原料融化,上炉膛升温至830℃,下炉膛升温至550℃,恒温20h,使原料完全熔化。然后控制升降驱动器和丝杠,以1mm/h的下降速度使坩埚下降,进行晶体生长,熔体逐步结晶为单晶体。
149.晶体退火转移:晶体生长结束后,控制下炉膛温度以2℃/h~3℃/h的速度下降,直到下炉膛的温度与退火炉腔的温度一致,再以5~10mm/h的速度将装有坩埚的氧化铝筒转移至恒温退火炉腔。
150.晶体退火转移后,可将第一开关阀关闭,并将退火炉移动出生长炉下方,再重复上述步骤进行下一炉晶体生长。当然,这一步骤为可选步骤。
151.晶体退火:如果退火炉腔的炉温低于设定温度550℃,控制退火炉腔的温度以2℃/h~3℃/h的速度上升,直到退火炉腔的温度达到550℃,或者退火炉腔的温度升高150℃,再控制退火炉腔恒温10h,之后以15℃/h的速度降至室温,取出晶体。
152.利用上述卤化物闪烁晶体生长方法,最终得到1英寸的完整溴化镧单晶体。
153.本技术实施例的卤化物闪烁晶体生长方法,可通过升降装置将坩埚直接从生长炉移动到退火炉腔的恒温场中进行退火处理,解决了高温下移动晶体的难题,同时避免了晶体接触外部环境造成温差进一步产生热应力。且相比生长炉内的温场,退火炉腔内的温场更加均衡稳定,可有效减少晶体内部产生的热应力开裂现象,提高晶体的完整性,并提高晶体的冷加工性能。且退火设备可随时移出晶体生长炉,以进行下一炉晶体生长,提高了生长炉实际发挥作用的时间,提高了生产效率。
154.需要说明的是,本技术实施例提供的卤化物闪烁晶体生长方法,是使用上述卤化物闪烁晶体生长装置实现的方法,本技术实施例提供的方法能够实现装置实施例提到的利用装置实现的各个过程,并能达到相同的技术效果,为避免重复,这里不再赘述。
155.本技术实施例提供的装置能够实现方法实施例实现的各个过程,并能达到相同的技术效果,为避免重复,上述装置实施例中也不做赘述。
156.需要说明的是,在本文中,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个
……”
限定的要素,并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。此外,需要指出的是,本技术实
施方式中的方法和装置的范围不限按示出或讨论的顺序来执行功能,还可包括根据所涉及的功能按基本同时的方式或按相反的顺序来执行功能,例如,可以按不同于所描述的次序来执行所描述的方法,并且还可以添加、省去、或组合各种步骤。另外,参照某些示例所描述的特征可在其他示例中被组合。
157.上面结合附图对本技术的实施例进行了描述,但是本技术并不局限于上述的具体实施方式,上述的具体实施方式仅仅是示意性的,而不是限制性的,本领域的普通技术人员在本技术的启示下,在不脱离本技术宗旨和权利要求所保护的范围情况下,还可做出很多形式,均属于本技术的保护之内。
再多了解一些

本文用于企业家、创业者技术爱好者查询,结果仅供参考。

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