一种适用于离子交换法分离锶-90的前处理装置的制作方法

1.本实用新型涉及放射化学分析监测技术领域，具体涉及一种适用于离子交换法分离锶-90的前处理装置。


背景技术：

2.锶(sr)属碱土金属，化学属性与钙相近，容易在生物骨骼上沉积。其中锶-90半衰期较长(28.79a)，属于对人体危害较大的放射金属元素。而核电厂液态流出物中含有微量锶-90核素，因此对核电厂液态流出物和核电厂周围环境水样需定期监测锶-90比活度。
3.采用《hj 815-2016水和生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法》中的离子交换法分析液态样品中锶-90比活度时，所需采集和运输的样品量大、分析过程耗时长，且前处理过程中进样、解吸、树脂再生等步骤通常为人工手动操作。人工操作使得操作人员长时间近距离的接触核污染物，增加了辐射剂量，而且整个过程中使用到多种酸碱试剂，增加了操作人员受伤的风险，并且长时间的重复同一样工作时，容易使操作人员产生麻木大意的怠惰情绪，使得工作效率降低，分析结果发生误差。回顾整个离子交换法的处理过程，采样、进样、解吸、树脂再生等步骤为简单重复性工作，因此可以设计一种处理装置进行处理，以减轻操作人员负担，减少操作人员接触核污染物的时长，减少操作人员被酸碱试剂伤害的风险，同时提高分析结果的稳定性。


技术实现要素：

4.本实用新型的目的是提供一种适用于离子交换法分离锶-90的前处理装置，解决现有技术中锶-90的前提取过程中，由纯人工操作导致的效率低下问题，解决人身伤害的问题，解决分析结果不稳定的问题，解决人工操作转自动化操作过程中如何精确定量试剂的问题。
5.本实用新型的技术方案是这样实现的：
6.一种适用于离子交换法分离锶-90的前处理装置，包括混液箱、进样管、在线ph值测量仪、添加泵、组合泵、再生泵、离子交换树脂柱、控制器、锶浓缩液试剂瓶、高纯水瓶、氯化钠溶液试剂瓶、锶解吸液试剂瓶、氢氧化钠溶液试剂瓶、盐酸溶液试剂瓶、乙酸-乙酸铵溶液试剂瓶，锶载体溶液试剂瓶和废液池；
7.其中进样管一端连通混液箱，另一端对空放置；
8.其中添加泵通过管道将锶载体溶液试剂瓶、氢氧化钠溶液试剂瓶、盐酸溶液试剂瓶和乙酸-乙酸铵溶液试剂瓶连通到混液箱；
9.其中在线ph值测量仪通过组合泵和管道与混液箱连通，并形成循环回路；
10.其中混液箱通过组合泵和管道与离子交换树脂柱连通；
11.其中锶解吸液试剂瓶通过组合泵和管道与离子交换树脂柱连通；
12.其中再生泵通过管道将盐酸溶液试剂瓶、高纯水瓶和氯化钠溶液试剂瓶连通到离子交换树脂柱；
13.其中离子交换树脂柱通过管道连通到锶浓缩液试剂瓶和废液池；
14.其中混液箱、在线ph值测量仪、添加泵、组合泵、再生泵各自分别与控制器电连接。
15.进一步的技术方案是，所述混液箱还包括搅拌电机、搅拌器、水位检测器、进液口和出液口，搅拌器和水位检测器被设置在混液箱内，在混液箱外部设置有搅拌电机，所述搅拌电机与搅拌器固定连接，进液口开设在混液箱顶部，出液口开设在混液箱底部，所述搅拌电机、水位检测器分别与控制器电连接。
16.进一步的技术方案是，所述进样管上还包括过滤器、第一电磁阀和截止阀，进样管一端连通混液箱的进液口，从进液口到对空的方向上依次串接有截止阀、第一电磁阀和过滤器，所述第一电磁阀与控制器电连接。
17.进一步的技术方案是，所述在线ph测量仪包括溶液流通池和测量表，测量表设置在溶液流通池中，所述溶液流通池通过管道分别连通到混液箱的进液口和组合泵，所述测量表与控制器电连接。
18.进一步的技术方案是，还包括多位多通选择阀、第五电磁阀和第六电磁阀，所述离子交换树脂柱上设有入口和出口，所述多位多通选择阀通过管道与入口连通，出口通过管道分别连通锶浓缩液试剂瓶和废液池，出口与锶浓缩液试剂瓶连通的管道上串接第五电磁阀，出口与废液池之间的管道上串接第六电磁阀，所述多位多通选择阀、第五电磁阀和第六电磁阀与控制器电连接。
19.进一步的技术方案是，还包括一号三通接头、二号三通接头、第一柱塞泵、第二柱塞泵和第二电磁阀，
20.其中添加泵为多通道蠕动泵，至少包含锶载体溶液、乙酸—乙酸铵溶液、盐酸溶液、氢氧化钠溶液四个独立通道，对应的添加泵的各独立通道的入口通过管道分别与锶载体溶液试剂瓶、乙酸—乙酸铵溶液试剂瓶、盐酸溶液试剂瓶和氢氧化钠溶液试剂瓶按名称对应连接，
21.其中添加泵的锶载体溶液通道通过一号三通接头和管道连接第一柱塞泵和废液池，一号三通接头与废液池之间的通道上串接第二电磁阀，第一柱塞泵通过管道连通进液口，
22.其中添加泵的乙酸—乙酸铵溶液通道通过二号三通接头和管道连接第二柱塞泵和第二电磁阀，第二柱塞泵通过管道连通进液口，
23.其中添加泵的盐酸溶液通道和氢氧化钠溶液通道分别通过管道连接进液口，
24.其中第一柱塞泵、第二柱塞泵和第二电磁阀与控制器电连接。
25.进一步的技术方案是，还包括三号三通接头、第三电磁阀和第四电磁阀，
26.其中组合泵为多通道蠕动泵，至少包含样品溶液和锶解吸液两个独立通道，样品溶液通道入口通过管道连通到混液箱的出液口，锶解吸液通道入口通过管道连通到锶解吸液试剂瓶，
27.其中组合泵的样品溶液通道出口通过三号三通接头和管道分别与溶液流通池和多位多通选择阀连接，三号三通接头和溶液流通池之间的管道上串接第三电磁阀，三号三通接头和多位多通选择阀之间的管道上串接第四电磁阀，
28.其中第三电磁阀和第四电磁阀与控制器电连接。
29.进一步的技术方案是，所述再生泵为多通道蠕动泵，至少包含盐酸溶液、高纯水、
氯化钠溶液三个独立通道，对应的再生泵的各独立通道的入口通过管道分别与盐酸溶液试剂瓶、氯化钠溶液试剂瓶和高纯水瓶按名称对应连接。
30.进一步的技术方案是，所述多位多通选择阀包括样品溶液通道、锶解吸液通道、盐酸溶液通道、氯化钠溶液通道和高纯水通道，
31.其中多位多通选择阀的样品溶液通道入口与组合泵的样品溶液通道出口通过管道连通，
32.其中多位多通选择阀的锶解吸液通道入口与组合泵的锶解吸液通道出口通过管道连通，
33.其中多位多通选择阀的盐酸溶液通道入口与再生泵的盐酸溶液通道出口通过管道连通，
34.其中多位多通选择阀的氯化钠溶液通道入口与再生泵的氯化钠溶液通道出口通过管道连通，
35.其中多位多通选择阀的高纯水通道入口与再生泵的高纯水通道出口通过管道连通，
36.其中多位多通选择阀的各通道的出口通过管道与离子交换树脂柱的入口连通。
37.本实用新型的有益效果在于：
38.1、当采用《hj 815-2016水和生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法》中的离子交换法分析液态样品中的锶-90比活度时，本发明可与核电厂液态流出物取样系统连接，实现自动进样，避免大体积样品的采样运输。
39.2、可实现样品溶液自动添加化学试剂和调节溶液ph值。
40.3、实现样品溶液自动过离子交换树脂柱，自动解吸树脂柱中锶-90核素。
41.4、实现离子交换树脂的自动就地再生。
42.5、本发明装置将分析方法中需人工操作的耗时较长的进样、解吸、树脂再生等影响分析结果准确性的步骤实现自动化，提高分析结果的稳定性与准确性。
43.6、解决了人工转自动的过程中如何精确定量各试剂的技术问题。
附图说明
44.图1为本实用新型的布置图。
45.图中，1过滤器，2第一电磁阀，3截止阀，4混液箱，5第一废液池，6搅拌器，7第一进液口，8水位检测器，9搅拌电机，10第二进液口，11出液口，12第二电磁阀，13第一柱塞泵，14第二柱塞泵，15添加泵，16控制器，17溶液流通池，18测量表，19组合泵，20第三电磁阀，21第四电磁阀，22再生泵，23多位多通选择阀，24离子交换树脂柱，25第五电磁阀，26第六电磁阀，27第二废液池，28锶浓缩液试剂瓶，29高纯水瓶，30氯化钠溶液试剂瓶，31锶解吸液试剂瓶，32锶载体溶液试剂瓶，33盐酸溶液试剂瓶，34乙酸-乙酸铵溶液试剂瓶，35氢氧化钠溶液试剂瓶，36一号三通接头，37二号三通接头，38三号三通接头，39进样管。
具体实施方式
46.为了更好理解本实用新型技术内容，下面提供具体实施例，并结合附图对本实用新型做进一步的说明。
47.参见图1，一种适用于离子交换法分离锶-90的前处理装置，包括混液箱4、进样管39、在线ph值测量仪、添加泵15、组合泵19、再生泵22、离子交换树脂柱24、控制器16、锶浓缩液试剂瓶28、高纯水瓶29、氯化钠溶液试剂瓶30、锶解吸液试剂瓶31、氢氧化钠溶液试剂瓶35、盐酸溶液试剂瓶33、乙酸-乙酸铵溶液试剂瓶34，锶载体溶液试剂瓶32和废液池，进样管39一端连通混液箱4，另一端对空放置。添加泵15通过管道将锶载体溶液试剂瓶32、氢氧化钠溶液试剂瓶35、盐酸溶液试剂瓶33和乙酸-乙酸铵溶液试剂瓶34连通到混液箱4。在线ph值测量仪通过组合泵19和管道与混液箱4连通，并形成循环回路。混液箱4通过组合泵19和管道与离子交换树脂柱24连通。锶解吸液试剂瓶31通过组合泵19和管道与离子交换树脂柱24连通。再生泵22通过管道将盐酸溶液试剂瓶33、高纯水瓶29和氯化钠溶液试剂瓶30连通到离子交换树脂柱24。离子交换树脂柱24通过管道连通到锶浓缩液试剂瓶28和废液池。混液箱4、在线ph值测量仪、添加泵15、组合泵19、再生泵22各自分别与控制器16电连接。
48.待测水样从进样管39进入到混液箱4后，添加泵15紧接着将对应的化学试剂输送到混液箱4，调节至合适的ph值后，由组合泵19将待测样品溶液运送到离子交换树脂柱24中进行吸附，被吸附后的样品溶液废液会被第二废液池27中，随后组合泵19将解吸液运送到离子交换树脂柱24中完成淋洗解吸，解吸后的锶-90浓缩液排到锶浓缩液试剂瓶28中进行收集，最后再生泵将再生试剂运输到离子交换树脂柱24进行离子交换树脂柱24再生，再生后的废液排到第二废液池27中。
49.具体的，混液箱4内设置有搅拌器6和水位检测器8，混液箱4外部设置有搅拌电机9，其中搅拌电机9用于驱动搅拌器6来搅拌混液箱4中的液体，水位检测器8用于监测水位高度并将触发后的信号传送给控制器16，在混液箱4上设置有第一进液口7、第二进液口10和出液口11，第一进液口7通过进样管39与取得待测水样的取样管道相互连接，从第一进液口7到取样管道的方向上依次串接有截止阀3，第一电磁阀2和过滤器1。优选的，第一电磁阀2、搅拌电机9和水位检测器8与控制器16电连接。
50.具体的，在线ph测量仪用于测量混液箱4中的液体ph值，包括有机玻璃溶液流通池17和测量表18，机玻璃溶液流通池17用于暂存样品溶液，测量表18用于测定进入池中样品的ph值，溶液流通池17通过塑料软管连接到混液箱4的第二进液口10。优选的，测量表18与控制器16电连接。
51.具体的，离子交换树脂柱24外部材料为管状有机透明玻璃，容积为50ml，入口和出口两端可拆解，内部材料为苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂，树脂可更换。多位多通选择阀23设置在入口处，通过塑料软管与入口连通。第五电磁阀25和第六电磁阀26设置在出口处，出口通过三通接头和塑料软管分别与锶浓缩液试剂瓶28和第二废液池27连接，三通接头与锶浓缩液试剂瓶28之间的软管上设有第五电磁阀25，三通接头与第二废液池27之间的软管上设有第六电磁阀26。优选的，多位多通选择阀23、第五电磁阀25和第六电磁阀26与控制器16电连接。
52.具体的，添加泵15为多通道蠕动泵，蠕动泵可以通过控制器16设定流量和流速，至少包含锶载体溶液、乙酸—乙酸铵溶液、盐酸溶液、氢氧化钠溶液四个独立通道，对应的化学试剂添加泵15的各独立通道的入口通过塑料软管分别与锶载体溶液试剂瓶32、乙酸—乙酸铵溶液试剂瓶、盐酸溶液试剂瓶33、氢氧化钠溶液试剂瓶35连接。
53.其中，添加泵15的锶载体溶液通道通过一号三通接头36和塑料软管连接第一柱塞
泵13和第一废液池5，一号三通接头36与第一废液池5之间的塑料软管上设有第二电磁阀12，第一柱塞泵13可以直接将锶载体溶液注入第二进液口10。
54.其中，添加泵15的乙酸—乙酸铵溶液通道通过二号三通和塑料软管连接第二柱塞泵14和第二电磁阀12，第二柱塞泵14可以直接将乙酸—乙酸铵溶液注入第二进液口10。
55.其中，添加泵15的盐酸溶液通道和氢氧化钠溶液通道分别通过塑料软管连接第二进液口10。
56.优选的，添加泵15、第一柱塞泵13、第二柱塞泵14和第二电磁阀12与控制器16电连接。
57.具体的，组合泵19为多通道蠕动泵，可以通过控制器16设定流量和流速，至少包含样品溶液和锶解吸液两个独立通道。样品溶液通道入口通过塑料软管与混液箱4的出液口11连接，锶解吸液通道入口通过塑料软管与锶解吸液试剂瓶31连接。
58.其中，组合泵19的样品溶液通道出口通过三号三通接头38和塑料软管分别与在线ph测量仪和多位多通选择阀23连接，三号三通接头38和在线ph测量仪之间的软管上设有第三电磁阀20，三号三通接头38和多位多通选择阀23之间的软管上设有第四电磁阀21。
59.优选的，组合泵19、第三电磁阀20和第四电磁阀21与控制器16电连接。
60.具体的，再生泵22为多通道蠕动泵，可以通过控制器16设定流量和流速，至少包含盐酸溶液、高纯水、氯化钠溶液三个独立通道，对应的再生泵22的各独立通道的入口通过塑料软管分别与盐酸溶液试剂瓶33、氯化钠溶液试剂瓶30和高纯水瓶29连接。优选的，再生泵22与控制器16电连接。
61.具体的，多位多通选择阀23包括至少五个进液通道，五个进液通道分别用于引进样品溶液、锶解吸液、盐酸溶液、氯化钠溶液、高纯水。可由控制器16来控制通道开关切换。其样品溶液通道的入口与组合泵19的样品溶液通道出口连接，其锶解吸液通道的入口与组合泵19的锶解吸液通道出口通过塑料软管连接，其盐酸溶液通道入口与再生泵22的盐酸溶液通道的出口通过塑料软管连接，其氯化钠溶液通道入口与再生泵22的氯化钠溶液通道的出口通过塑料软管连接，其高纯水通道入口与再生泵22的高纯水通道的出口通过塑料软管连接，其各通道的出液口11通过塑料软管与离子交换树脂柱24的入口连接。
62.具体的，多通道蠕动泵可以选择型号为兰格bt100-1l的蠕动泵，带流量检测功能，定量定速设置功能，模拟量通讯功能。
63.具体的，柱塞泵可以选择型号为mettler toledo t90的自动电位滴定仪。
64.本实用新型工作原理：
65.核电厂液态流出物通过罐装储存，锶-90的前处理装置通过塑料软管与各储液罐取样管道连接。工作时，装置的手动截止阀3处于开启状态，控制器16设定每隔一段时间打开第一电磁阀2将样品溶液充入混液箱4，样品溶液经过过滤器1过滤掉颗粒杂质。当水位检测器8监测到混液箱4内样品溶液达到设定液位后，水位检测器8向控制器16输入信号，控制器16关闭第一电磁阀2，停止进液，并启动搅拌电机9带动搅拌器6进行搅拌。
66.随后控制器16发出信号打开第二电磁阀12，开启添加泵15中锶载体溶液对应通道，使锶载体溶液排放到第一废液池5中，以此排除管路中的气泡，排液量可根据管路长短在控制器16中设置。排气完毕后，关闭第二电磁阀12，开启第一柱塞泵13，向混液箱4中添加锶载体溶液，锶载体溶液添加量可在控制器16中设置。锶载体溶液添加完毕后，关闭第一柱
塞泵13，关闭添加泵15中的锶载体溶液通道，优选的，锶载体溶液的添加量为2.00ml，通过第一柱塞泵13的特性，可以进行精确的添加。
67.随后控制器16打开第二电磁阀12，开启化添加泵15中乙酸-乙酸铵溶液对应通道，使乙酸-乙酸铵溶液排放到第一废液池5中，排除管路中的气泡，排液量可根据管路长短在控制器16中设置。排气完毕后，关闭第二电磁阀12，开启第二柱塞泵14，向混液箱4中添加乙酸-乙酸铵溶液，乙酸-乙酸铵添加量可在控制器16中设置。乙酸-乙酸铵添加完毕后，关闭第二柱塞泵14，关闭添加泵15中的乙酸-乙酸铵溶液通道，优选的，乙酸-乙酸铵溶液的添加量为20.00ml，通过第二柱塞泵14的特性，可以进行精确的添加。
68.随后控制器16控制开启第三电磁阀20，关闭第四电磁阀21，开启在线ph测量仪，开启组合泵19的样品溶液通道，将混液箱4中的样品溶液运输到在线ph测量仪的有机玻璃溶液流通池17中，对混液箱4内的溶液进行ph值测定。控制器16中设定的混液箱4中溶液ph目标值为4.5～5.0，当在线ph测量仪测定混液箱4内的溶液偏离此区间时，开启对应开启添加泵15通道中的盐酸溶液或氢氧化钠溶液通道，添加盐酸溶液或氢氧化钠溶液，调节混液箱4内溶液至目标ph区间值内。ph值调节完毕后，控制器16依次关闭添加泵15、关闭组合泵19、关闭第三电磁阀20、关闭在线ph测量仪。
69.随后控制器16控制依次开启第六电磁阀26，关闭第五电磁阀25，开启多位多通选择阀23中的样品样品溶液通道，开启第四电磁阀21，开启组合泵19的样品溶液通道，使样品溶液通过离子交换树脂柱24后流入第二废液池27。溶液的总进样量和进样速度可在控制器16中设置，最优值为20ml/min。待混液箱4中的样品溶液全部抽空后，控制器16依次控制关闭组合泵19的样品溶液通道，关闭第六电磁阀26。
70.随后控制器16控制开启第五电磁阀25，开启多位多通选择阀23中的锶解吸液进样通道，开启组合泵19的锶解吸液进样通道，使锶解吸液通过离子交换树脂柱24。锶解吸液的总进样量和进样速度可在控制器16中设置，最优值为进样速度4～5ml/min，总进样量为200ml。锶解吸液达设定的总进样量后，控制器16控制依次关闭组合泵19的锶解吸液进样通道，关闭第四电磁阀21、关闭多位多通选择阀23中的解吸液进样通道和关闭第五电磁阀25。
71.至此，样品溶液中的锶-90的分离工作全部完成。
72.离子交换树脂柱24的再生：
73.控制器16控制开启第六电磁阀26，开启多位多通选择阀23中高纯水进样通道，开启再生泵22的高纯水通道，高纯水的总进样量和进样速度可在控制器16中设置，最优值为进样速度3ml/min，总进样量为100ml。
74.高纯水达设定总量后，控制器16依次控制关闭多位多通选择阀23中高纯水进样通道，关闭再生泵22的高纯水通道，开启多位多通选择阀23中盐酸溶液进样通道，开启再生泵22的盐酸溶液通道，盐酸溶液的总进样量和进样速度可在控制器16中设置，最优值为进样速度3ml/min，总进样量为200ml。
75.盐酸溶液进样量达设定总量后，控制器16依次控制关闭多位多通选择阀23中盐酸溶液进样通道，关闭再生泵22的盐酸溶液通道，开启多位多通选择阀23中高纯水进样通道，开启再生泵22的高纯水通道，高纯水的总进样量和进样速度可在控制器16中设置，最优值为进样速度3ml/min，总进样量为200ml。
76.高纯水进样量达设定总量后，控制器16依次控制关闭多位多通选择阀23中高纯水
进样通道，关闭再生泵22的高纯水通道，开启多位多通选择阀23中氯化钠进样通道，开启再生泵22的氯化钠通道，氯化钠的总进样量和进样速度可在控制器16中设置，最优值为进样速度3ml/min，总进样量为200ml。
77.氯化钠进样量达设定总量后，控制器16依次控制关闭多位多通选择阀23中氯化钠进样通道，关闭再生泵22的氯化钠通道，开启多位多通选择阀23中高纯水进样通道，开启再生泵22的高纯水通道，高纯水的总进样量和进样速度可在控制器16中设置，最优值为进样速度3ml/min，总进样量为200ml。
78.高纯水进样量达设定总量后，控制器16依次控制关闭多位多通选择阀23中高纯水进样通道，关闭再生泵22的高纯水通道，关闭第六电磁阀26。至此完成离子交换树脂柱24的再生工作。
79.以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。