一种适用于锂电正极材料的原料反应活性测试系统及锂电正极材料生产系统的制作方法

1.本实用新型属于电池材料分析设备领域，尤其是涉及一种适用于锂电正极材料的原料反应活性测试系统及锂电正极材料生产系统。


背景技术：

2.随着新能源产业的发展，电动汽车、电动两轮车、储能电子和电子设备的产销量近年来实现持续的高速增长，锂离子电池的需求程度也日益增强，这就要求大规模供应质量稳定的锂电正极材料。在实际正极材料生产中，前驱体的形貌、粒径分布、前驱体内部一次颗粒排布、前驱体内元素分布以及碳酸锂的粒径分布、水分含量等多种因素都会影响产品质量的稳定性。目前，对原材料的选择主要通过两类方式进行判定，一种是测试原材料的物理化学性质，包括含量、粒度分布、电镜、xrd，通过物化性能数据来推断原材料的性能；另一种是按照正极材料批量生产的合成工艺做出材料，然后测试正极材料物化性质数据和电化学性能数据，判定原材料的性能，这两种均为测试稳定状态时的材料性质。
3.随着产业化经验的积累，发现产品性质的优劣与原材料反应活性高低、工艺与原材料的匹配有极大的相关性。原材料反应活性高，反应过程中排废速度快，合成出的材料缺陷更少，产品的克容量、循环性能更加优异；原材料反应活性低，则需要调整工艺条件，使用合适的温度和更长的时间来消除反应不充分的问题。
4.因此，选择活性更高的原材料，或针对活性较低的原材料调整并优化工艺对产品大规模生产有重要意义，但目前还没有能够快速且准确地分辨出原材料之间差异的技术方案。


技术实现要素：

5.基于上述现有技术中存在的不足，本实用新型创新地提供了一种适用于锂电正极材料的原料反应活性测试系统，其能够快速并准确地分辨出原材料之间的差异，挑选出反应活性高的原材料，或针对活性低的原材料调整优化烧结工艺的问题。
6.为达到上述目的，本实用所采用的方案是：
7.一种适用于锂电正极材料的原料反应活性测试系统，该锂电正极材料的原材料锂盐为碳酸锂，所述原料反应活性测试系统包括依次连通的烧结机构、对所述烧结机构烧结产生的气体进行预处理的预处理机构和气体检测机构；其中，所述烧结机构包括用于烧结锂电正极材料原料混合物的气氛炉，所述预处理机构包括用于除去液态水和气态水的第一过滤装置、用于除去粉尘的第二过滤装置，所述气体检测机构包括用于控制输出气体流速与流量的气泵、二氧化碳含量检测仪，所述气氛炉、所述第一过滤装置、所述第二过滤装置、所述气泵和所述二氧化碳含量检测仪依次连接连通。
8.根据本实用新型的一些优选方面，所述烧结机构还包括气源储存罐、气源气体输送管，所述气源气体输送管的两端分别与所述气源储存罐的上部、所述气氛炉的下部连通。
9.进一步地，所述烧结机构还包括减压阀和流量计，所述减压阀、所述流量计分别设置在所述气源气体输送管上。
10.根据本实用新型的一些优选方面，所述气体检测机构还包括在线数据记录仪，所述在线数据记录仪与所述二氧化碳含量检测仪通信连接。
11.根据本实用新型的一些优选方面，所述原料反应活性测试系统还包括第一管路、第二管路、第三管路，所述第一管路分别与所述气氛炉的顶部、所述第一过滤装置的下部连通，所述第二管路分别与所述第一过滤装置的上部、所述第二过滤装置的下部连通，所述第三管路分别与所述气泵、所述第二过滤装置的上部连通。
12.根据本实用新型的一些优选且具体的方面，所述气氛炉为电加热式气氛炉。
13.根据本实用新型的一些优选且具体的方面，所述第一过滤装置为汽水分离器或阻水空气过滤器。
14.根据本实用新型的一些优选且具体的方面，所述第二过滤装置为cems过滤器或hepa空气过滤器。
15.根据本实用新型的一些优选且具体的方面，所述二氧化碳含量检测仪的二氧化碳浓度测试范围为0-20vol%或0-100vol%。
16.本实用新型提供的又一技术方案：一种锂电正极材料生产系统，所述生产系统包括上述所述的适用于锂电正极材料的原料反应活性测试系统。
17.由于上述技术方案运用，本实用新型与现有技术相比具有下列优点：
18.在研究过程中，发现：在锂电正极材料合成过程中，采用碳酸锂作为锂盐原材料的体系，均会在反应过程中生成二氧化碳和水，高温条件下，碳酸锂反应越充分，反应过程中产生的二氧化碳越少。根据这一反应特点，可以通过监测气氛中二氧化碳含量随时间的变化区分原材料的活性。在同一温度曲线，同一气流条件下，随着时间的变化，在反应早期，二氧化碳产生的时间越早，产生的浓度越高，意味着原材料反应活性越高；在反应后期，二氧化碳减少的时间越早，产生的浓度越低，说明反应进行得越完全。
19.基于此，本实用新型进一步提供了特定的锂电正极材料原料反应活性测试系统，在原材料混合后，烧结过程中在线监测二氧化碳含量，分析对比原材料的反应活性，通过该系统能将原材料反应过程中的反应速率的快慢分辨出来，一方面可以结合原材料的物化性质数据，更准确的分辨出原材料的优劣；另一方面比实验完成后测试电化学性能后做出判定的时间要节省时间，提高了决策效率；此外，当必须采用反应速度相对较低的原材料时，可以根据反应显示的不同活性调节温度，快速根据测试的数据来优化材料制备工艺。
附图说明
20.为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
21.图1为本实用新型实施例锂电正极材料原料反应活性测试系统的结构示意图；
22.其中，1、烧结机构；11、气氛炉；12、气源储存罐；13、气源气体输送管；14、减压阀；15、流量计；2、预处理机构；21、第一过滤装置；22、第二过滤装置；3、气体检测机构；31、气
泵；32、二氧化碳含量检测仪；33、在线数据记录仪；4、第一管路；5、第二管路；6、第三管路。
具体实施方式
23.为使本实用新型的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图与具体实施方式对本实用新型做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本实用新型。但是本实用新型能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本实用新型内涵的情况下做类似改进，因此本实用新型不受下面公开的具体实施例的限制。
24.在本实用新型的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
25.本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
26.需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
27.下面结合附图对本实用新型优选的实施方式进行详细说明。
28.如图1所示，本例提供了一种适用于锂电正极材料的原料反应活性测试系统，针对锂电正极材料的原材料锂盐为碳酸锂的正极材料，例如钴酸锂、三元材料、磷酸铁锂、锰酸锂等锂电正极材料，在研究过程中，发现：在锂电正极材料合成过程中，采用碳酸锂作为锂盐原材料的体系，均会在反应过程中生成二氧化碳和水，高温条件下，碳酸锂反应越充分，反应过程中产生的二氧化碳越少。根据这一反应特点，可以通过监测气氛中二氧化碳含量随时间的变化区分原材料的活性。在同一温度曲线，同一气流条件下，随着时间的变化，在反应早期，二氧化碳产生的时间越早，产生的浓度越高，意味着原材料反应活性越高；在反应后期，二氧化碳减少的时间越早，产生的浓度越低，说明反应进行得越完全。
29.具体地，该原料反应活性测试系统包括依次连通的烧结机构1、对烧结机构1烧结产生的气体进行预处理的预处理机构2和气体检测机构3；其中，烧结机构1包括用于烧结锂电正极材料原料混合物的气氛炉11，预处理机构2包括用于除去液态水和气态水的第一过滤装置21、用于除去粉尘的第二过滤装置22，气体检测机构3包括用于控制输出气体流速与流量的气泵31、二氧化碳含量检测仪32，气氛炉11、第一过滤装置21、第二过滤装置22、气泵31和二氧化碳含量检测仪32依次连接连通。
30.具体地，该气氛炉11为本领域中常规的用于烧结正极材料的电加热式气氛炉，气氛炉11可烧结最高温度可以为1200℃，可以通入氧气、空气等；实际上，本例中，烧结机构1
还包括气源储存罐12（可以储存氧气、压缩空气等）、气源气体输送管13、减压阀14和流量计15，气源气体输送管13的两端分别与气源储存罐12的上部、气氛炉11的下部连通，减压阀14、流量计15分别设置在气源气体输送管13上。进一步地，减压阀14为氧气减压阀，流量计15为空气流量计或氧气流量计中的一种，减压阀14可以将气源储存罐12中输出的气体压力降低至气氛炉11能承受的压力范围，流量计15用于控制进入气氛炉11的气体流量。
31.本例中，气体检测机构3还包括在线数据记录仪33，在线数据记录仪33分别与二氧化碳含量检测仪32、气氛炉11通信连接；在线数据记录仪33可以为电脑等设备，可以将测试结果与烧结工艺参数实时记录，便于后期分析数据，将二氧化碳含量变化与窑炉温度变化关联起来，通过分析不同原材料体系二氧化碳含量变化与窑炉温度变化之间的关系，可以分辨出原材料活性的相对高低；如果原材料活性相对较低，且因其他供应链方面的原因，必须采用时，则根据不同温度段的反应速率优化和调整烧结工艺，使工艺与原材料相匹配。同时本例中的二氧化碳含量检测仪32的二氧化碳浓度测试范围为0-20vol%或0-100vol%，例如针对钴酸锂、三元材料、锰酸锂体系时，可采用量程范围为0-20vol%的检测仪；针对磷酸铁锂体系时，需采用量程范围为0-100vol%的检测仪。
32.具体地，本例中的气泵31需要将过滤的气体稳定的泵入检测仪，确保不同材料体系烧结的气体以固定流量进入检测仪。
33.本例中，第一过滤装置21为汽水分离器或阻水空气过滤器，可以将气氛炉11烧结产生的气体中含有的气态水或者在流通过程中产生的液态水去除，避免进入第二过滤装置22进行过滤粉尘时堵塞第二过滤装置22，进一步地，第二过滤装置22为cems过滤器或hepa空气过滤器，将反应过程中产生的细粉或烟尘过滤，避免污染二氧化碳含量检测仪32。
34.进一步地，本例的原料反应活性测试系统还包括第一管路4、第二管路5、第三管路6，第一管路4分别与气氛炉11的顶部、第一过滤装置21的下部连通，第二管路5分别与第一过滤装置21的上部、第二过滤装置22的下部连通，第三管路6分别与气泵31、第二过滤装置22的上部连通。
35.本例中，当需要进行锂电正极材料原料反应活性测试时，可按照如下顺序进行：
36.将混合好的原材料放入到气氛炉11中，固定位置，并将气氛炉11关紧，确保不漏气；
37.开启减压阀14，设定流量计15，固定流量，检查出气是否正常；
38.确保出气正常后，设定气氛炉11烧结工艺曲线；
39.开启二氧化碳含量检测仪32，待预热并开始正常检测后，开启升温，同时开始在线记录；
40.待烧结降温完成后，停止二氧化碳测试，关闭气氛炉11气流；
41.将二氧化碳含量随时间变化的数据与窑炉温度随时间变化的数据关联起来，做成二氧化碳含量随温度变化的曲线图；
42.对比不同原材料烧结后二氧化碳含量随温度变化的曲线，分析原材料的反应活性；
43.针对反应活性相对较低的原材料，分析二氧化碳含量随温度变化的曲线，调整烧结温度至二氧化碳含量较高的温度区间。
44.在其他的实施方式中，还提供了一种锂电正极材料生产系统，生产系统包括上述
的适用于锂电正极材料的原料反应活性测试系统。
45.综上，本实用新型提供的锂电正极材料原料反应活性测试系统，在原材料混合后，烧结过程中在线监测二氧化碳含量，分析对比原材料的反应活性，通过该系统能将原材料反应过程中的反应速率的快慢分辨出来，一方面可以结合原材料的物化性质数据，更准确的分辨出原材料的优劣；另一方面比实验完成后测试电化学性能后做出判定的时间要节省时间，提高了决策效率；此外，当必须采用反应速度相对较低的原材料时，可以根据反应显示的不同活性调节温度，快速根据测试的数据来优化材料制备工艺。
46.上述实施例只为说明本实用新型的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本实用新型的内容并据以实施，并不能以此限制本实用新型的保护范围，凡根据本实用新型精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。