一种便携式硫氯氮元素一体测定仪的制作方法

1.本发明涉及测定仪器技术领域，具体涉及一种便携式硫氯氮元素一体测定仪。


背景技术：

2.在对汽油、天然气等样品进行元素测定时，其中硫元素测定采用的是紫外荧光法，氮元素测定采用化学发光法，氯元素测定采用的是动态微库仑法。硫氮元素因为方法近似，所以已经可以一体化分析，氯元素测定采用动态微库仑法(需要化学反应)，所以不能与硫氮元素一体化测量。
3.目前市场上具备硫氮元素一体测定仪和氯元素测定仪，都应用于实验室单独分析。目前的硫氮元素一体测定仪和氯元素测定仪不能够直接组合使用，因为直接使用会导致样品气冷凝、损耗，导致检测偏差很大。
4.而且现有仪器都分别需要载气(ar)和燃烧气(o2),只能在实验室进行检测。不符合其他应用场景，比如油库等，特别是近几年快速检测技术发展的需求比如油品快检车，现有仪器局限性更加突出。


技术实现要素：

5.针对现有技术中的缺陷，本发明提供了一种便携式硫氯氮元素一体测定仪，本装置可以对硫氯氮元素进行一体测定，提高对样品进行检测的效率。
6.一种便携式硫氯氮元素一体测定仪，包括空气泵、石英管、裂解炉、膜式干燥器、氯反应池、硫反应室、氮反应室、氯元素测量组件、硫元素测量组件和氮元素测量组件，所述空气泵的出气端与石英管的入气口连通，石英管上具有进料口和出气口，石英管设置于裂解炉内，石英管的出气口与膜式干燥器的进气端连接，膜式干燥器的排气端与氯反应池的进气口连通，氯反应池的排气口与硫反应室的进气口连通，硫反应室的排气口与氮反应室的进气口连通，氯反应池内容纳有银离子，所述氯元素测量组件能够对进入氯反应池内氯元素的浓度进行测量，所述硫元素测量组件能够对进入硫反应室内硫元素的浓度进行测量，所述氮元素测量组件能够对进入氮反应室内氮元素的浓度进行测量。
7.优选地，还包括净化组件，所述净化组件设置于石英管与空气泵之间，所述石英管包括外壳、中管和内管，所述中管设置于外壳内，中管的顶端与外壳的内顶壁连接，所述内管的底端位于中管内，内管的顶端穿过外壳顶壁，内管上开有进料口和入气口，所述外壳的底壁开设第一入气口，出气口设置于外壳侧壁的顶部，所述净化组件的出气端同时与入气口和第一入气口连通。
8.优选地，还包括第一电子质量流量计和第二电子质量流量计，所述第一电子质量流量计设置于石英管的入气口与净化组件之间，第一电子质量流量计能够检测并控制进入石英管入气口的流量；
9.第二电子质量流量计设置于石英管的第一入气口与净化组件之间，第二电子质量流量计能够检测并控制进入石英管第一入气口的流量。
10.优选地，还包括第一电磁阀和第二电磁阀，所述第一电磁阀位于净化组件和第一电子质量流量计之间，同时第一电磁阀也位于净化组件和第二电子质量流量计之间，所述第二电磁阀位于膜式干燥器和氯反应池之间。
11.优选地，所述氯元素测量组件包括参比电极、测量电极、数据处理模块和两个工作电极，所述参比电极、测量电极和两个工作电极均插入氯反应池内，且参比电极、测量电极和两个工作电极均与数据处理模块连接。
12.优选地，所述硫元素测量组件包括紫外线灯和第一光电倍增管，所述紫外线灯和第一光电倍增管均位于硫反应室内，第一光电倍增管与数据处理模块连接。
13.优选地，所述氮元素测量组件包括臭氧发生器和第二光电倍增管，所述臭氧发生器能够产生臭氧并将臭氧排入氮反应室，所述第二光电倍增管位于氮反应室内，第二光电倍增管与数据处理模块连接。
14.优选地，还包括臭氧破坏器，臭氧破坏器与氮反应室的排气口连接，臭氧破坏器与膜式干燥器连接。
15.本发明的有益效果体现在：本技术方案中通过空气泵泵入空气，空气进入石英管内，裂解炉对其内部加热到高温，并且通过进料口向石英管内注入样品，样品在石英管内与空气反应生成二氧化硫、一氧化氮和氯化物等，然后排入膜式干燥器进行干燥，再进入到氯反应池内，氯反应池内具备银离子，氯离子与银离子反应，通过氯元素测量组件对氯离子的浓度进行检测，然后气体进入到硫反应室，通过硫元素测量组件对硫元素的浓度进行测量，再进入到氮反应室，利用氮元素测量组件对氮元素的浓度进行测量，如此一次性对氯、硫、氮元素进行测量，提高测量的效率。
附图说明
16.为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
17.图1为本发明的流程图；
18.图2为本发明中石英管的主视剖面图。
19.附图中，1-空气泵，2-净化组件，3-第一电磁阀，4-第二电磁阀，5-第一电子质量流量计，6-第二电子质量流量计，7-石英管，8-裂解炉，9-膜式干燥器，10-氯反应池，11-硫反应室，12-氮反应室，13-数据处理模块，71-外壳，72-中管，73-内管，101-参比电极，102-测量电极，103-工作电极，111-紫外线灯，112-第一光电倍增管，121-臭氧发生器，122-第二光电倍增管，123-臭氧破坏器。
具体实施方式
20.下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
21.需要注意的是，除非另有说明，本技术使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
22.实施例
23.如图1-图2所示，本实施例中提供了一种便携式硫氯氮元素一体测定仪，包括空气泵1、石英管7、裂解炉8、膜式干燥器9、氯反应池10、硫反应室11、氮反应室12、氯元素测量组件、硫元素测量组件和氮元素测量组件，所述空气泵1的出气端与石英管7的入气口连通，石英管7上具有进料口和出气口，石英管7设置于裂解炉8内，石英管7的出气口与膜式干燥器9的进气端连接，膜式干燥器9的排气端与氯反应池10的进气口连通，氯反应池10的排气口与硫反应室11的进气口连通，硫反应室11的排气口与氮反应室12的进气口连通，氯反应池10内容纳有银离子，所述氯元素测量组件能够对进入氯反应池10内氯元素的浓度进行测量，所述硫元素测量组件能够对进入硫反应室11内硫元素的浓度进行测量，所述氮元素测量组件能够对进入氮反应室12内氮元素的浓度进行测量。
24.本实施例中通过空气泵1泵入空气，空气进入石英管7内，裂解炉8对其内部加热到高温，一般为1050度，通过进料口向石英管7内注入样品，如汽油和天然气等，此时样品在石英管7内与空气反应生成二氧化硫、一氧化氮和氯化物等，然后排入膜式干燥器9进行干燥，再进入到氯反应池10内，氯反应池10内具备银离子，氯离子与银离子反应，通过氯元素测量组件对氯离子的浓度进行检测，然后气体进入到硫反应室11，通过硫元素测量组件对硫元素的浓度进行测量，再进入到氮反应室12，利用氮元素测量组件对氮元素的浓度进行测量，如此一次性对氯、硫、氮元素进行测量，提高测量的效率。银离子的导热性很强，因此气体在进入氯反应池10内后温度不会出现显著降低，从而防止冷凝、损耗，保证对氯、硫、氮元素进行一体测量时检测的精度。
25.本实施例中还包括净化组件2，所述净化组件2设置于石英管7与空气泵1之间，所述石英管7包括外壳71、中管72和内管73，所述中管72设置于外壳71内，中管72的顶端与外壳71的内顶壁连接，所述内管73的底端位于中管72内，内管73的顶端穿过外壳71顶壁，内管73上开有进料口和入气口，所述外壳71的底壁开设第一入气口，出气口设置于外壳71侧壁的顶部，所述净化组件2的出气端同时与入气口和第一入气口连通。
26.直接通入空气进入石英管7内与样品发生裂化反应，石英管7采用的是传统的结构，那么由于空气中具备较多杂质，空气与样品在石英管7内反应会生成较多杂质，传统的测量方式是注入载气(ar)和燃烧气(o2)，但是这种方式需要携带载气(ar)和燃烧气(o2)，导致测定仪只能在实验室内进行测量使用，不能携带至外部随时随地进行测量，使用起来及不方便。
27.本实施例中设置净化组件2，净化组件能够去除空气中的水分和烃类物质，去除水分例如采用分子筛，高氯酸镁，变色硅胶等，脱除烃类，例如采用活性炭等对空气进行净化，同时设置特定的石英管7的结构，在具体使用时，空气从入气口和第一入气口均进入，从入气口进入的空气与从进料口进入的样品在内管73内发生初步反应，然后再进入到中管72内发生反应，再排入至中管72与外壳71之间的空间与通过第一入气口注入的空气发生反应，这样样品与空气发生三次反应，从而使得反应充分，同时通过控制进入入气口和第一入气口的流量，根据样品的裂化反应进程，保证了样品和空气在内管73和中管72内反应时以及在外壳1内反应时含量保持适合比例，这样样品和空气在内管73和中管72中的反应既不会积碳，也不会过氧，然后进入到外壳71内与第一入气口注入的空气发生反应。相比于一次性注入所有空气与样品反应，分层反应契合了样品与空气裂化反应的进程，减少一次性注入
空气与样品反应出现的反应前期过氧而反应后期缺氧的情况，保证每一层反应样品与空气的比例适合，最终生成所需要的物质，如二氧化硫、一氧化氮和氯化物等，减少其余杂质的产生，如此使得本装置直接泵入空气也能够实现氯、硫、氮元素的测量，本装置可以携带在任意位置进行检测并保证检测氯、硫、氮元素的精度。
28.本实施例中还包括第一电子质量流量计5和第二电子质量流量计6，所述第一电子质量流量计5设置于石英管7的入气口与净化组件2之间，第一电子质量流量计5能够检测并控制进入石英管7入气口的流量；第二电子质量流量计6设置于石英管7的第一入气口与净化组件2之间，第二电子质量流量计6能够检测并控制进入石英管7第一入气口的流量。
29.本实施例中通过设置第一电子质量流量计5和第二电子质量流量计6控制进入入气口和第一入气口的空气量，可以根据样品注入的量进行调节，保证样品与空气的反应始终处于最适配的状态。
30.本实施例中还包括第一电磁阀3和第二电磁阀4，所述第一电磁阀3位于净化组件2和第一电子质量流量计5之间，同时第一电磁阀3也位于净化组件2和第二电子质量流量计6之间，所述第二电磁阀4位于膜式干燥器9和氯反应池10之间。本实施例中第一电磁阀3和第二电磁阀4与第一电子质量流量计5和第二电子质量流量计6配合能够检测石英管7和膜式干燥器9是否漏气，具体检测时，关闭第一电磁阀3和第二电磁阀4，第一电子质量流量计5和第二电子质量流量计6还有流量则说明石英管7或膜式干燥器9漏气，此时需要对装置进行检修。
31.本实施例中所述氯元素测量组件包括参比电极101、测量电极102、数据处理模块13和两个工作电极103，所述参比电极101、测量电极102和两个工作电极103均插入氯反应池10内，且参比电极101、测量电极102和两个工作电极103均与数据处理模块13连接。当系统处于平衡状态时，氯反应池10内银离子处于恒定浓度，当经过石英管7裂解之后的气体进入到氯反应池10之后，氯化物中的氯离子与银离子反应，银离子浓度降低，测量电极102将这一信号输入到数据处理模块13，然后数据处理模块13控制工作电极103工作，直到恢复到原始的银离子浓度，测出电解生成银离子所消耗的电量，再根据法拉第电解定律求出总氯的含量。
32.本实施例中所述硫元素测量组件包括紫外线灯111和第一光电倍增管112，所述紫外线灯111和第一光电倍增管112均位于硫反应室11内，第一光电倍增管112与数据处理模块13连接。紫外线灯111发出紫外线(190-230nm)照射到硫反应室11，二氧化硫在硫反应室被紫外线激发呈激发态，激发态的二氧化硫回到基态时会发出波长(300-450nm)的荧光，第一光电倍增管112检测然后转化为电信号传输到数据处理模块13，从而检测得到硫的含量。
33.本实施例中所述氮元素测量组件包括臭氧发生器121和第二光电倍增管122，所述臭氧发生器121能够产生臭氧并将臭氧排入氮反应室12，所述第二光电倍增管122位于氮反应室12内，第二光电倍增管122与数据处理模块13连接。一氧化氮进行氮反应室12时，与臭氧反应，释放出辐射光，第二光电倍增管捕捉然后转化为电信号，传输到数据处理模块13，从而检测到氮的含量。
34.本实施例中还包括臭氧破坏器123，臭氧破坏器123与氮反应室12的排气口连接，臭氧破坏器123与膜式干燥器9连接。检测完毕之后通过臭氧破坏器123处理后再进入膜式干燥器9处理后排出，防止测量人员吸入臭氧。
35.最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。