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一种白酒中不饱和脂肪醛的测定方法及白酒中油脂气息判别方法与流程

2022-05-11 13:06:41 来源:中国专利 TAG:


1.本技术涉及白酒风味研究领域,尤其是涉及一种白酒中不饱和脂肪醛的测定方法及白酒中油脂气息判别方法。


背景技术:

2.不饱和脂肪醛是大米、食用油、油炸食品等的重要呈香物质,研究表明植物油或者炸葱油中含有的反,反-2,4-癸二烯醛和反-2-辛烯醛等化合物在适量范围内时可提供舒适的“油炸风味”,但含量过高时则呈现出油腻味、油脂味等气息。现有研究表明,不饱和脂肪醛对白酒的香气有重要贡献。江南大学徐岩团队的研究表明反-2-壬烯醛和反-2-辛烯醛是豉香型白酒的主要香气物质,该团队还在清香型白酒中测到了14种反-2-烯醛类和二烯醛类化合物。不饱和脂肪醛的香气阈值较低,因此其在白酒中的含量在适量范围时表现为舒适的醛香和自然浓郁的脂肪香,但当其含量过高时则表现为油腻感、油脂气息等,因此,分析白酒中不饱和脂肪醛含量对控制白酒风味品质具有重要意义。
3.目前,对白酒中不饱和脂肪醛的检测多用衍生剂联用hs-spme-gc-ms法,使用衍生剂与醛类物质反应,从而降低醛类物质的的沸点,同时提高醛类物质的热稳定性,以便于使用气相色谱对其进行检测。然而,衍生的过程比较复杂,条件不易控制,并且可能引入新的杂质,不仅增加了操作的复杂性,其产生的衍生副产物也对待测物分离造成了干扰。


技术实现要素:

4.为了解决上述技术问题,本技术提供了一种白酒中不饱和脂肪醛的测定方法及白酒中油脂气息判别方法。
5.第一方面,本技术提供一种白酒中不饱和脂肪醛的测定方法,采用如下的技术方案:
6.一种白酒中不饱和脂肪醛的测定方法,包括以下步骤:
7.(1)样品前处理:量取酒样,用溶剂将酒样稀释后得到稀释样品,在稀释样品中加入内标物得到待测样品;
8.(2)顶空固相微萃取:直接将所述样品前处理步骤中得到的所述待测样品进行加热,采用固相微萃取头吸附待测样品挥发到气相中的不饱和脂肪醛;
9.(3)进样检测:将吸附不饱和脂肪醛后的固相微萃取头插入进样口,采用气相色谱-质谱联用对不饱和脂肪醛进行检测分析。
10.优选的,所述样品前处理步骤中,量取酒样的体积为0.5~2ml;优选的,所述量取酒样的体积为1ml;和/或所述样品前处理步骤中,所述溶剂为饱和食盐水或纯净水;和/或所述样品前处理步骤中,所述内标物为香茅醇或对氟苯甲醛。。
11.优选的,所述样品前处理步骤中,得到的所述稀释样品的体积为10ml。
12.优选的,所述顶空固相微萃取步骤中,所述固相微萃取头为85μm carboxen/pdms
萃取头。
13.优选的,所述顶空固相微萃取步骤中,所述加热温度为50℃~70℃;优选的,所述顶空固相微萃取步骤中所述加热温度为60℃。
14.优选的,所述顶空固相微萃取步骤中,所述固相微萃取头吸附时间为30min~50min;优选的,所述顶空固相微萃取步骤中,所述固相微萃取头吸附时间为30min。
15.优选的,所述进样检测步骤中,色谱条件为:采用db-5ms色谱柱,db-5ms色谱柱参数为30m
×
0.25mm
×
0.25μm,载气为氦气,流速为0.8~1.2ml/min,采用不分流进样;升温程序:初始温度40℃,以3~7℃/min的速率升至160℃,再以8~12℃/min的速率升至280℃;
16.优选的,所述进样检测步骤中,色谱条件为:氦气流速为1ml/min;升温程序:初始温度40℃,以5℃/min的速率升至160℃,再以10℃/min的速率升至280℃。
17.优选的,所述进样检测步骤中,质谱条件为:四级杆温度为130~170℃,ei离子源温度为220~240℃,采用离子扫描模式,扫描范围为m/z30~400amu;
18.优选的,所述进样检测步骤中,质谱条件为:四级杆温度为150℃,ei离子源温度为230℃。
19.优选的,所述不饱和脂肪醛包括:反,反-2,4-己二烯醛、反式-2-庚烯醛、反,反-2,4-庚二烯醛、反式-2-辛烯醛、反式-2-壬烯醛、反,反-2,4-壬二烯醛、反,反-2,4-癸二烯醛和反式-2-十一烯醛中的一种或多种。
20.第二方面,本技术提供一种白酒中油脂气息判别方法,采用如下技术方案:
21.一种白酒中油脂气息判别方法,其特征在于,包括以下步骤:
22.(1)分别量取含有油脂气息的白酒样品和不含有油脂气息的白酒样品,按照上述测定方法检测所有白酒样品中的不饱和脂肪醛含量,采集含有油脂气息的白酒样品和不含有油脂气息的白酒样品中不饱和脂肪醛含量数据;
23.优选的,所述不饱和脂肪醛含量数据为:反-2,4-庚二烯醛、反式-2-辛烯醛、反式-2-壬烯醛、反,反-2,4-壬二烯醛、反,反-2,4-癸二烯醛和反式-2-十一烯醛的含量数据;
24.(2)以含有油脂气息的白酒样品和不含有油脂气息的白酒样品中不饱和脂肪醛含量数据作为训练集数据进行训练集交叉验证,得到判别模型;
25.(3)另选含有油脂气息的白酒样品和不含有油脂气息的白酒样品作为未知样品,将未知样品中不饱和脂肪醛含量数据作为试验集数据,将试验集数据代入所述判别模型判别白酒中油脂气息,考察判别模型的准确率。
26.本技术具有以下有益技术效果:
27.1.本技术将白酒样品稀释后直接采用顶空固相微萃取进行前处理,采用气相色谱-质谱联用对白酒中的不饱和脂肪醛进行检测分析,通过优化酒样体积、固相微萃取头、萃取加热温度、固相微萃取头吸附时间和气相色谱柱,从而不需要向白酒样品中添加衍生剂就能够对白酒中的不饱和脂肪醛进行准确检测,减少了样品前处理时间,提升了检测效率。
28.2.本技术通过检测白酒中的不饱和脂肪醛含量判别白酒中是否含有油脂气息,从而对白酒品质进行有效管控,提升白酒品质。
附图说明
29.图1是实施例1中不同酒样量体积的分析信号柱状图;
30.图2是实施例2中不同固相微萃取头的吸附效果柱状图;
31.图3是实施例3中不同加热温度的分析信号柱状图;
32.图4是实施例4中不同吸附时间的分析信号柱状图;
33.图5是实施例5中不同色谱柱的色谱图;
34.图6是基于主成分分析与判别分析对白酒油脂气息的判别图;
35.图7是基于不饱和脂肪醛含量建立的白酒油脂气息判别模型图。
具体实施方式
36.以下通过具体的实施例进一步说明本发明的技术方案,具体实施例不代表对本发明保护范围的限制。其他人根据本发明理念所做出的一些非本质的修改和调整仍属于本发明的保护范围。
37.主要试剂:反,反-2,4-己二烯醛、反式-2-庚烯醛、反,反-2,4-庚二烯醛、反式-2-辛烯醛、反式-2-壬烯醛、反,反-2,4-壬二烯醛、反,反-2,4-癸二烯醛、反式-2-十一烯醛均购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司。香茅醇购于上海sigma-aldrich公司。氯化钠购于国药集团(化学试剂)北京有限公司。
38.主要仪器:5975c-7890a顶空固相微萃取结合气质联用仪均购于安捷伦(美国)科技有限公司。
39.本技术提供的一种白酒中不饱和脂肪醛的测定方法,包括以下步骤:
40.(1)样品前处理:量取酒样,用溶剂将酒样稀释后得到稀释样品,在稀释样品中加入内标物得到待测样品。
41.具体的,量取0.5~2ml白酒样品,用溶剂对白酒样品进行稀释,得到稀释样品,稀释样品的体积为10ml。溶剂可以为饱和食盐水或纯净水,本技术中具体选择为饱和食盐水,饱和食盐水能够增加稀释样品中的离子强度,有利于不饱和脂肪醛挥发到气相中,减少了不饱和脂肪醛达到气液平衡的时间。在稀释样品中加入内标物得到待测样品,内标物可以为香茅醇或对氟苯甲醛,本技术中选择为香茅醇,香茅醇的浓度为238mg/l,加入的香茅醇的体积为3μl。
42.(2)顶空固相微萃取:直接将所述样品前处理步骤中得到的所述待测样品进行加热,采用固相微萃取头吸附待测样品挥发到气相中的不饱和脂肪醛。
43.具体的,将待测样品放入顶空瓶中,加热待测样品使待测样品中的不饱和脂肪醛挥发到顶空瓶液面上方,待顶空瓶内达到气液两相平衡时,采用固相微萃取头吸附待测样品挥发到气相中的不饱和脂肪醛。
44.(3)进样检测:将吸附不饱和脂肪醛后的固相微萃取头插入进样口,采用气相色谱-质谱联用对不饱和脂肪醛进行检测分析。
45.具体的,将吸附有不饱和脂肪醛的固相微萃取头插入气相色谱的进样口,再采用气相色谱-质谱联用对不饱和脂肪醛进行检测分析。
46.气相色谱-质谱联用的气相色谱条件为:采用db-5ms色谱柱,db-5ms色谱柱参数为30m
×
0.25mm
×
0.25μm,载气为氦气,流速为0.8~1.2ml/min,本技术中载气流速选择为
1ml/min,采用不分流进样。升温程序为:初始温度40℃,以3~7℃/min的速率升至160℃,本技术中具体选择为5℃/min,再以8~12℃/min的速率升至280℃,本技术中具体选择为10℃/min。
47.气相色谱-质谱联用的质谱条件为:四级杆温度设置为130~170℃,本技术中具体设置为150℃。ei离子源温度设置为220~240℃,本技术中具体设置为230℃。采用离子扫描模式,扫描范围为m/z30~400amu。
48.本技术中的不饱和脂肪醛为:反,反-2,4-己二烯醛、反式-2-庚烯醛、反,反-2,4-庚二烯醛、反式-2-辛烯醛、反式-2-壬烯醛、反,反-2,4-壬二烯醛、反,反-2,4-癸二烯醛、反式-2-十一烯醛。
49.不饱和脂肪醛化合物的定性采用质谱峰,保留指数,以及标准品验证进行定性分析。
50.定量分析为利用不饱和脂肪醛标准品建立标准曲线。将反,反-2,4-己二烯醛以初始浓度200μg/l逐级稀释,每次稀释为上次浓度的一半,一共6次。将反-2-庚烯醛以初始浓度193μg/l逐级稀释,每次稀释为上次浓度的一半,一共6次。将反,反-2,4-庚二烯醛以初始浓度91μg/l逐级稀释,每次稀释为上次浓度的一半,一共6次。将反-2-辛烯醛以初始浓度186μg/l逐级稀释,每次稀释为上次浓度的一半,一共6次。将反-2-壬烯醛以初始浓度969μg/l逐级稀释,每次稀释为上次浓度的一半,一共6次。将反,反-2,4-壬二烯醛以初始浓度543μg/l逐级稀释,每次稀释为上次浓度的一半,一共6次。将反,反-2,4-癸二烯醛以初始浓度1977μg/l逐级稀释,每次稀释为上次浓度的一半,一共6次。将反-2-十一烯醛以初始浓度1133μg/l逐级稀释,每次稀释为上次浓度的一半,一共6次。以8种不饱和脂肪醛化合物特征离子峰与香茅醇的特征离子峰的峰面积之比为横坐标(x),不饱和脂肪醛化合物与香茅醇浓度之比为纵坐标(y)绘制标准曲线。以3倍信噪比时的浓度计算检出限(lod)。8种不饱和脂肪醛化合物的线性相关参数如表1所示。
51.表1不饱和脂肪醛化合物的线性相关参数
[0052][0053][0054]
实施例1不同酒样体积对分析信号影响的对比
[0055]
本实施例考察了在样品前处理步骤中,白酒样品体积为0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、2.5ml五种白酒样品体积对待测不饱和脂肪醛化合物分析信号的影响,此处的分析信号指待测不饱和脂肪醛化合物的气相色谱峰总峰面积,总峰面积越大,分析信号越强,越有利于对待测不饱和脂肪醛化合物进行检测分析。
[0056]
五种白酒样品体积分析信号柱状图如图1所示。从图1可以看出,白酒样品量为0.5-2.5ml时,待测不饱和脂肪醛化合物分析信号呈现先升高后降低,当白酒样品量为1ml时,待测不饱和脂肪醛化合物分析信号最好,更有利对白酒样品的检测分析,当白酒样品量为2.5ml时,待测不饱和脂肪醛化合物分析信号明显下降,不利于白酒样品的检测分析。这表明白酒样品量增大,待测不饱和脂肪醛化合物浓度增大,有利于提高分析信号,但是当白酒样品量继续增大,超过1ml时,其他干扰物质浓度也一起增大,导致待测不饱和脂肪醛化合物受到干扰物影响,分析信号反而降低。当白酒样品量为1ml时,可以有效抑制白酒中的其他物质对待测不饱和脂肪醛化合物的分析信号的干扰。
[0057]
实施例2不同固相微萃取头对吸附效果影响的对比
[0058]
本实施例样品前处理步骤中选择的白酒样品量为1ml,并考察了在顶空固相微萃取步骤中,85μm carboxen/pdms、50/30μm dvb/car/pdms、65μm pdms/dvb、85μmpolyacrylate、65/10μm pdms/dvb-oc五种不同类型的固相微萃取头对待测不饱和脂肪醛化合物吸附效果的影响,此处的吸附效果指待测不饱和脂肪醛化合物的气相色谱峰总峰面
积,总峰面积越大,吸附效果越好,越有利于对待测不饱和脂肪醛化合物进行检测分析。
[0059]
五种不同类型的固相微萃取头吸附效果柱状图如图2所示。从图2中可以看出,85μm carboxen/pdms固相微萃取头的总峰面积远远高于其他四种类型的固相微萃取头,这表明当选用85μm carboxen/pdms固相微萃取头时,更加有利于检测白酒中的不饱和脂肪醛化合物。
[0060]
实施例3不同加热温度对分析信号影响的对比
[0061]
本实施例样品前处理步骤中选择的白酒样品量为1ml,顶空固相微萃取步骤中选择85μm carboxen/pdms固相微萃取头对待测不饱和脂肪醛化合物进行吸附处理,并考察了待测样品加热温度为40℃、50℃、60℃、70℃时对待测不饱和脂肪醛化合物分析信号的影响,此处的分析信号指待测不饱和脂肪醛化合物的气相色谱峰总峰面积,总峰面积越大,分析信号越强,越有利于对待测不饱和脂肪醛化合物进行检测分析。
[0062]
四种不同加热温度下分析信号柱状图如图3所示。从图3中可以看出,当加热温度在40-70℃时,待测不饱和脂肪醛化合物的总峰面积呈现先升高后降低,并在加热温度为60℃时,待测不饱和脂肪醛化合物的总峰面积最大,分析信号最强,此温度下更有利检测白酒中不饱和脂肪醛化合物。
[0063]
加标回收率可用来判断检测方法的准确度,四种不同加热温度下白酒中8种不饱和脂肪醛的加标回收率如表2所示。
[0064]
表2四种不同加热温度下白酒中8种不饱和脂肪醛的加标回收率
[0065][0066]
从表2可以看出,当加热温度为40℃时,白酒样品中8种不饱和脂肪醛的整体加标回收率均低于其他加热温度下的加标回收率。尤其是其中反,反-2,4-壬二烯醛的加标回收率仅为69.10%,准确度较差。这表明加热温度为40℃时不适用于检测白酒中的不饱和脂肪
醛。
[0067]
实施例4不同吸附时间对分析信号影响的对比
[0068]
本实施例样品前处理步骤中选择的白酒样品量为1ml,顶空固相微萃取步骤中选择85μm carboxen/pdms固相微萃取头对待测不饱和脂肪醛化合物进行吸附处理,待测样品加热温度选择为60℃,并考察了采用85μm carboxen/pdms固相微萃取头吸附待测不饱和脂肪醛化合物的吸附时间在20min、30min、40min、50min时对待测不饱和脂肪醛化合物分析信号的影响,此处的分析信号指待测不饱和脂肪醛化合物的气相色谱峰总峰面积,总峰面积越大,分析信号越强,越有利于对待测不饱和脂肪醛化合物进行检测分析。
[0069]
四种不同吸附时间下分析信号柱状图如图4所示。从图中可以看出,当吸附时间为20min时,总峰面积远小于其他吸附时间下的总峰面积,当吸附时间提升至30min时,总峰面积明显提升并达到最大值。随着吸附时间的进一步增加时,总峰面积又出现缓慢下降。这表明当吸附时间为30min时,待测不饱和脂肪醛化合物分析信号最强,更有利于对待测不饱和脂肪醛化合物进行检测分析。
[0070]
对四种不同吸附时间的白酒进行8种不饱和脂肪醛的加标回收试验。四种不同吸附时间下白酒中8种不饱和脂肪醛的加标回收率如表3所示。
[0071]
表3四种不同吸附时间下白酒中8种不饱和脂肪醛的加标回收率
[0072][0073][0074]
从表3可以看出,当吸附时间为20min时,白酒样品中8种不饱和脂肪醛的整体加标回收率均低于其他加热温度下的加标回收率。这表明当吸附时间为20min时,检测白酒样品中8种不饱和脂肪醛的准确度较低,不适用于检测白酒中的不饱和脂肪醛。
[0075]
实施例5不同色谱柱对分离效果影响的对比
[0076]
本实施例样品前处理步骤中选择的白酒样品量为1ml,顶空固相微萃取步骤中选择85μm carboxen/pdms固相微萃取头对待测不饱和脂肪醛化合物进行吸附处理,待测样品加热温度选择为60℃,固相微萃取头吸附时间选择为30min。本实施例考察db-5ms非极性色谱柱和db-ffap极性色谱柱两种色谱柱对待测不饱和脂肪醛化合物分离效果的影响,色谱柱参数均为30m
×
0.25mm
×
0.25μm。
[0077]
两种不同类型的色谱柱的色谱图如图5所示。从图5中可以看出,采用db-ffap色谱柱分离后,检测到的物质种类很多,对不饱和脂肪醛化合物的干扰很大,多种不饱和脂肪醛化合物与其它物质共流出而无法量化分析,而采用db-5ms色谱柱能够对不饱和脂肪醛化合物有良好的分离效果,产生的杂峰较小,更有利于进行检测分析。
[0078]
方法验证
[0079]
以加标回收率作为准确度,以相对标准偏差(rsd)作为精密度对本技术的检测方法进行验证。量取1ml白酒样品,加入9ml饱和食盐水混合形成稀释样品,分别制备8份稀释样品,并分别加入6.5μl反,反-2,4-己二烯醛(7.99mg/l)、2.5μl反式-2-庚烯醛(7.72mg/l)、1.5μl反,反-2,4-庚二烯醛(7.28mg/l)、1.5μl反式-2-辛烯醛(7.45mg/l)、6.5μl反式-2-壬烯醛(7.75mg/l)、3.5μl反,反-2,4-壬二烯醛(7.24mg/l)、15μl反,反-2,4-癸二烯醛(6.59mg/l)、6.5μl反式-2-十一烯醛(7.55mg/l),得到待测加标样品。采用85μm carboxen/pdms固相微萃取头吸附待测加标样品,以加热温度为60℃,吸附时间为30min进行顶空固相微萃取后,采用气相色谱-质谱联用进行检测分析。重复检测3次,根据检测结果计算得到方法的加标回收率和相对标准偏差,检测结果见表4。
[0080]
表4待测化合物的加标回收率和相对标准偏差
[0081][0082][0083]
8种不饱和脂肪醛化合物的平均回收率为99.79%-124.86%,相对标准偏差均小于5,这表明本技术中的检测方法精确、可靠,满足白酒中的不饱和脂肪醛测定的需求。
[0084]
本技术的检测方法通过优化检测条件,在前处理过程中通过优化酒样体积、固相微萃取头、萃取加热温度、固相微萃取头吸附时间和气相色谱柱,从而不需要采用衍生剂与
白酒中不饱和脂肪醛反应就能够进行准确检测。在常规使用气相色谱-质谱联用仪检测白酒中不饱和脂肪醛时,由于白酒中的不饱和脂肪醛具有沸点高、不易气化、热稳定性较低的特点,通常需要对这类物质进行衍生化处理,从而降低不饱和脂肪醛的沸点同时增加不饱和脂肪醛的热稳定性,使不饱和脂肪醛在被检测时能够具有较高的分析信号,不容易发生热分解降低待测物浓度。而本方案中不需要使不饱和脂肪醛发生衍生化反应就能够进行检测,并且检测结果准确可靠,提升了检测效率,同时能够减少衍生过程中副产物对检测物的干扰。
[0085]
应用实施例1
[0086]
将本技术中的检测方法分别应用于检测酱香型白酒、浓香型白酒、清香型白酒中的8种不饱和脂肪醛化合物。检测结果如表5所示。
[0087]
表5三种不同类型白酒中不饱和脂肪醛含量
[0088][0089][0090]
从表5中可以看,本技术白酒中不饱和脂肪醛的测定方法适用于检测酱香型白酒、浓香型白酒、清香型白酒中的8种不饱和脂肪醛化合物。
[0091]
本技术还提供一种白酒中油脂气息判别方法,包括以下步骤:
[0092]
(1)分别量取含有油脂气息的白酒样品和不含有油脂气息的白酒样品,按照上述白酒中不饱和脂肪醛的测定方法检测所有白酒样品中的不饱和脂肪醛含量,采集含有油脂气息的白酒样品和不含有油脂气息的白酒样品中不饱和脂肪醛含量数据。
[0093]
具体的,分别量取19个含有油脂气息的白酒样品和19个不含有油脂气息的白酒样品,将19个含有油脂气息的白酒样品标记为a组样品,将19个不含有油脂气息的白酒样品标记为b组样品。采用上述检测方法检测所有白酒样品中的不饱和脂肪醛含量,此处所有白酒样品指a组样品和b组样品数量之和。
[0094]
(2)以含有油脂气息的白酒样品和不含有油脂气息的白酒样品中不饱和脂肪醛含量数据作为训练集数据进行训练集交叉验证,得到判别模型。
[0095]
以所有白酒样品的不饱和脂肪醛含量数据分别进行主成分分析与判别分析。如图
6所示,图中左边为主成分分析,右边为判别分析,与主成分分析相比,判别分析能够更好的将a组样品与b组样品分开。因此,本技术中选择判别分析建立判别模型。
[0096]
具体的,将所有白酒样品中不饱和脂肪醛含量数据作为训练集数据,以所有白酒中不饱和脂肪醛含量数据作为自变量,以白酒样品属于a组样品还是b组样品作为因变量建立判别模型。
[0097]
分析变量的选择:在进行判别分析钱,以上述a组样品和b组样品中的8中不饱和醛含量数据为训练集数据。将反,反-2,4-己二烯醛、反式-2-庚烯醛、反,反-2,4-庚二烯醛、反式-2-辛烯醛、反式-2-壬烯醛、反,反-2,4-壬二烯醛、反,反-2,4-癸二烯醛、反式-2-十一烯醛按照先后顺序分别标记为c1、c2
……
c8,用c1-c8这8种不饱和脂肪醛作为变量进行交叉验证,训练结果如表6所示。
[0098]
表6 c1-c8训练集数据交叉验证结果
[0099][0100][0101]
从表6可以看出,以c1-c8作为变量的训练集交叉验证准确率为84.21%,准确率较低。这说明当用于判别分析的变量个数过多时,判别力不强的变量会对总的判别效果产生干扰,因此在判别分析前需要从众多的变量中挑选出对判别方程起显著作用的变量。c1-c8变量对应显著性结果如表7所示。
[0102]
表7 c1-c8变量对应显著性结果
[0103]
variablelambdafdf1df2p-valuec11.0000.0091360.926c20.8974.1171360.050c30.52932.057136《0.0001c40.69915.4881360.007c50.8685.4661360.005c60.68816.2941360.001c70.8765.0921360.001c80.73712.8791360.001
[0104]
从表7可以看出,c3、c4、c5、c6、c7、c8变量对应的显著性p值<0.01,表明该六个变量对判别结果的影响较显著。因此,以c3-c8这6中不饱和脂肪醛含量数据作为自变量构建判别模型,判别结果更准确可靠。
[0105]
对c1-c8进行感官分析得到其气味特征,具体结果如表8所示。
[0106]
表8 c1-c8的气味特征
[0107][0108][0109]
从表8可以看出,c1呈青草香、果香气息,c2呈青草香、甜香气息。而c3-c8都含有脂肪气息,这表明c3-c8对白酒中的油脂气息都有贡献。这进一步说明以c3-c8含量数据作为自变量构建判别模型,能够使判别结果更加可靠。
[0110]
以a组和b组中所有白酒样品中的c3-c8含量数据作为自变量建立判别模型,所得判别函数为f1=0.595c(c3) 0.094c(c4)-0.021c(c5)-0.043c(c6) 0.006c(c7) 0.022c(c8)-14.091(c:浓度),当f1<-1.549时判定为a组,f1>1.549时判定为b组。如附图7所示,在该模式下,a组与b组得到了很好的区分。
[0111]
以a组和b组中所有白酒样品中的c3-c8含量数据进行交叉验证,结果如表9所示。
[0112]
表9 c3-c8含量数据交叉验证结果
[0113]
from\toabtotal准确率a19019100.00%b2171989.47%total21173894.74%
[0114]
从表9可以看出,38个白酒训练样本的交叉验证准确率为94.74%,远高于以c1-c8作为变量的训练集交叉验证准确率。这说明以c3-c8作为变量构建模型能够提升判别模型的准确率。
[0115]
(3)另选含有油脂气息的白酒样品和不含有油脂气息的白酒样品作为未知样品,将未知样品中不饱和脂肪醛含量数据作为试验集数据,将试验集数据代入所述判别模型判别白酒中油脂气息。
[0116]
具体的,另取8个不含有油脂气息的白酒样品作为a1组,取8个含有油脂气息的白酒样品作为b1组,将a1和b1组白酒样品作为未知样品,采用上述检测方法检测a1组和b1组中所有白酒样品中c3-c8含量,将a1组和b1组样品的c3-c8含量数据作为试验集数据,将试验集数据代入上述判别模型得到判别类型,判别类型为含有油脂气息类型或不含有油脂气息类型,将判别类型与原酒样类型对照考察判别准确率,结果如表10所示。
[0117]
表10试验集数据验证结果
[0118][0119][0120]
从表10中可以看出,16个白酒样本中a组的正确率为100%,b组的正确率为87.50%,准确率为93.75%。这说明本技术中白酒油脂气息判别模型适用于白酒油脂气息的识别。
[0121]
本具体实施例仅仅是对本技术的解释,其并不是对本技术的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本技术的权利要求范围内都受到专利法的保护。
再多了解一些

本文用于企业家、创业者技术爱好者查询,结果仅供参考。

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