含壬酸酯的亲油性化妆品组合物的制作方法

含壬酸酯的亲油性化妆品组合物
1.本发明专利申请是申请号201680051835.7、申请日2016年9月7日、发明名称“含壬酸酯的亲油性化妆品组合物”的发明专利申请的分案申请。
2.本发明涉及含一种或多种选自新戊二醇二壬酸酯、甘油三壬酸酯和季戊四醇四壬酸酯中的酯的亲油性化妆品组合物。
3.在化妆品领域，越来越注重发掘具有低环境影响、天然和可再生来源并同时具有优异功能和感官性质的新成分。
4.特别地，亲油性化妆品组合物可用于皮肤和毛发护理以及化妆。
5.这些组合物具有油质组分，所述油质组分具有软化和平衡效果，其还具有对产品例如，唇膏、脂(butter)和唇彩赋予成膜效果的功能，在防晒产品中帮助化学和物理过滤剂的溶解和分散并且一般而言，帮助分散着色剂及其它活性成分。
6.现已观察到，可以从可再生来源获得的壬酸与多元醇例如新戊二醇、甘油和季戊四醇的酯具有特定的流动和增亮、成膜和非油腻特性，这些特性使得它们尤其适合于用作化妆品应用的亲油性组合物中的油质组分的成分，即用于制备旨在应用于人体外表面(表皮、口唇和皮肤附属物)的产品以便专门或主要清洁它们、增香它们、改进它们的外观、保护它们、保持它们处于好的状况或矫正身体气味。它们还具有优异的使滤太阳光剂、颜料及其它添加剂分散的能力，从而能够加强它们的效果。
7.当单独地和作为混合物使用上述酯时发生的这些功能和感官性质的组合令人惊奇地使得可以使用所述酯作为油质组分的单一成分。
8.除了上述那些之外，从使用新戊二醇二壬酸酯、甘油三壬酸酯和季戊四醇四壬酸酯作为亲油性化妆品组合物中的成分产生的其它优点将对阅读了本技术的本领域技术人员来说是显而易见的。
9.尤其地，本发明涉及以下方面：
10.第1项.亲油性化妆品组合物，包含少于20wt％的水性组分和油质组分，其特征在于所述油质组分包含至少一种选自新戊二醇二壬酸酯、甘油三壬酸酯、季戊四醇四壬酸酯或它们的混合物中的酯。
11.第2项.根据第1项所述的化妆品组合物，包含至少两种选自新戊二醇二壬酸酯、甘油三壬酸酯、季戊四醇四壬酸酯中的酯。
12.第3项.根据第1-2项中任一项所述的化妆品组合物，包含50-99wt％所述油质组分。
13.第4项.根据第1-3项中任一项所述的化妆品组合物，其中所述油质组分还包含选自天然和/或合成来源的酯、醚、醇和烃，硅油或它们的混合物中的油。
14.第5项.根据第1-4项中任一项所述的化妆品组合物，还至少包含蜡。
15.第6项.根据第1-5项中任一项所述的化妆品组合物，还包含一种或多种着色剂和/或一种或多种选自以下物质的添加剂：抗氧化剂和/或维生素、用于产品保护的滤太阳光剂、防腐剂、ph值调节剂、保湿剂、调理剂、螯合剂、流动改性剂、调质剂(texturizer)、成膜剂、硅酮、芳香剂、精油、化妆和/或皮肤活性成分。
16.第7项.根据上述任一项所述的化妆品组合物，其中所述着色剂和/或添加剂中的每一种按0-35wt％的量存在，相对于所述化妆品组合物的总重量。
17.第8项.根据第1-7项中任一项所述的化妆品组合物，还包含一种或多种低聚物。
18.第9项.根据上述任一项所述的化妆品组合物，其中所述油质组分占所述化妆品组合物的5-65wt％。
19.第10项.根据第1-7项中任一项所述的化妆品组合物，相对于所述化妆品组合物的总重量，包含：
20.a)50-99wt％的油质组分，所述油质组分至少包含选自新戊二醇二壬酸酯、甘油三壬酸酯、季戊四醇四壬酸酯或它们的混合物中的酯；
21.b)1-35wt％的一种或多种蜡；
22.c)0-30wt％的一种或多种着色剂；
23.d)0-3wt％的维生素和/或抗氧化剂；
24.e)0-2wt％的一种或多种防腐剂。
25.第11项.根据第1-7项中任一项所述的化妆品组合物，相对于所述化妆品组合物的总重量，包含：
26.a)15-85wt％的一种或多种低聚物；
27.b)5-65wt％的油质组分，所述油质组分至少包含选自新戊二醇二壬酸酯、甘油三壬酸酯、季戊四醇四壬酸酯或它们的混合物中的酯；
28.c)0-15wt％的一种或多种具有悬浮能力的流动改性剂；
29.d)0-20wt％的一种或多种着色剂；
30.e)0-5wt％的一种或多种蜡；
31.f)0-3wt％的维生素和/或抗氧化剂；
32.g)0-2wt％的一种或多种防腐剂。
33.第12项.根据第1-7项中任一项所述的化妆品组合物，相对于所述化妆品组合物的总重量，包含：
34.(a)50-99wt％的油质组分，所述油质组分至少包含选自新戊二醇二壬酸酯、甘油三壬酸酯、季戊四醇四壬酸酯或它们的混合物中的酯；
35.(b)0.05-35wt％的一种或多种滤太阳光剂；
36.(c)0-30wt％的一种或多种蜡；
37.(d)0-30wt％的一种或多种着色剂；
38.(e)0-2wt％的一种或多种防腐剂。
39.第13项.根据第1-12项中任一项所述的化妆品组合物在无色或着色产品中用于皮肤和皮肤附属部分的护理、化妆、清洁和防晒的用途。
40.第14项.根据第1-12项中任一项所述的化妆品组合物用于制备唇棒，脂，用于口唇和/或身体的软膏(balm)，唇彩，粉底，遮瑕膏，防晒棒，防晒油，清洁油，婴儿油，特殊处理用油的用途。
41.本发明的目的因此是亲油性化妆品组合物，其包含少于20wt％，优选少于10wt％，更优选少于5wt％的水性组分和油质组分，其特征在于所述油质组分包含至少一种选自新戊二醇二壬酸酯、甘油三壬酸酯和季戊四醇四壬酸酯或它们的混合物中的酯。根据本发明
一个方面，包含至少两种选自新戊二醇二壬酸酯、甘油三壬酸酯、季戊四醇四壬酸酯中的酯的组合物是优选的。
42.根据本发明的化妆品组合物优选包含50-99wt％所述油质组分。
43.根据本发明的其油质组分包含新戊二醇二壬酸酯和甘油三壬酸酯中至少一种的亲油性化妆品组合物是优选的；在它们当中，包含甘油三壬酸酯的那些是更加优选的。
44.根据本发明的一个有利的方面，选自新戊二醇二壬酸酯、甘油三壬酸酯和季戊四醇四壬酸酯的所述酯由来自可再生来源的壬酸制备，所述来自可再生来源的壬酸例如经由植物油、脂肪酸和它们的衍生物(不论改性与否)的氧化裂解方法获得。壬酸的可再生来源的优选的实例是来自向日葵、十字花科或蓟草(例如刺苞菜蓟(cynara cardunculus)和水飞蓟(silybum marianum))的植物油。壬酸的尤其优选的来源是具有高油酸或芥酸含量的植物油。
45.所述壬酸优选经由氧化裂解方法获得，其中无机和有机过氧化物或过酸、硝酸、高锰酸盐、高碘酸盐、o2、o3或它们的气态混合物用作氧化剂。
46.其中过氧化物，例如过氧化氢，和o2或含o2的混合物用作氧化剂的氧化裂解方法是优选的。具体实例是描述在申请wo 94/10122、wo 07/039481、wo 2008/138892、wo 2011/080296、wo 2011/080297或wo 2013/079849中的氧化裂解方法。
47.根据本发明的一个优选的方面，所述酯由高纯度壬酸，优选大于95％，更优选大于98％纯度的壬酸和选自新戊二醇、甘油或季戊四醇的多元醇经由有利地在没有催化剂存在下进行的酯化反应制备。
48.所述酯化有利地在相对于多元醇的摩尔数摩尔过量的壬酸(优选过量等于或大于30％且小于70％)存在下进行，在典型地180-240℃，优选200-210℃的温度下工作。在酯化反应期间形成的水有利地从反应环境中除去，例如通过施加逐渐减小的压力；在反应结束时，除去过量的酸，优选通过蒸发除去。所获得的酯可以有利地经历根据本领域技术人员已知的方法的纯化处理，例如使用活性炭和脱色土(decolouring earth)，以便消除任何颜色、气味和残余酸度。可以使用(包括与活性炭结合)的脱色土的实例是等级f-118ff、等级f76(由basf销售)，minclear n100、minclear e100和pansil 2(由tolsa销售)。
49.与通过普通酯化程序(通过金属，例如锡催化)获得的酯相比，通过根据上述程序的操作获得的酯不含有可能对感观特性(例如颜色、气味)和它们的稳定性有影响的金属残余物。它们因此具有降低的无机物含量的特定优点并对于用于化妆品环境要求更简单的初步处理。
50.根据本技术，油质组分是指在环境温度(25℃)和常压下是液体的亲油性组分，它们可以具有植物、动物、矿物和/或合成来源。
51.根据本发明的化妆品组合物的油质组分有利地包含上面规定的壬酸酯(新戊二醇二壬酸酯、甘油三壬酸酯、季戊四醇四壬酸酯)；除了这些之外，可以存在一种或多种选自天然和/或合成来源的酯、酰胺、醚、醇和烃，硅油或它们的混合物的油。
52.所述油典型地在环境温度(25℃)和常压下呈液体形式。
53.天然来源的酯的可能的实例是饱和或不饱和脂肪酸的甘油三酯，例如c8和c
10
酸的甘油三酯，或它们的混合物，例如植物油中存在的那些。适合的植物油是例如橄榄油、向日葵油、玉米油、大豆油、蓖麻油、杏仁油(apricot oil)、鳄梨油、扁桃仁油(almond oil)、澳
洲坚果油、荷荷巴油或乳木果油(karite oil)。
54.合成来源的酯是例如线性和支化羧酸与一元醇的酯，例如异壬酸异壬酯、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸2-乙基己酯、新戊酸异癸酯、新戊酸异硬脂基酯、硬脂酸2-辛基十二烷基酯、芥酸2-辛基十二烷基酯或异硬脂酸异硬脂基酯、马来酸二异硬脂基酯、苯甲酸c
12-15
烷基酯；c
7-c
10
链脂肪酸与脂肪醇的酯；羟基化酯，例如乳酸异硬脂基酯、羟基硬脂酸辛酯、羟基硬脂酸辛基十二烷基酯；多元醇的酯，例如丙二醇二辛酸酯、新戊二醇二庚酸酯或二乙二醇二异壬酸酯和季戊四醇四异硬脂酸酯。
55.醚的一个实例是二辛基醚(dicaprilyl ether)。酰胺的一个实例是二丁基月桂酰基谷氨酰胺(dibutyl lauroyl glutamide)。
56.油的其它实例包括脂肪醇例如辛基十二烷醇、己基十二烷醇、异硬脂醇。
57.天然来源的烃油是例如萜烯烃例如角鲨烯和角鲨烷；矿物或合成来源的烃油是例如液体链烷烃和其衍生物例如异链烷烃(例如异十二碳烷、异十六碳烷、聚癸烯氢化物)和环烷烃。
58.硅油是基于硅的合成化合物；它们可以是挥发性或不挥发性、线性或环状的。硅油的实例是聚硅氧烷和它们的包含例如烷基、烷氧基或苯基的衍生物；典型使用的硅油包括聚二甲基硅氧烷(二甲基硅油(dimethicone))，氨基二甲基硅油(amodimethicone)，环甲基硅油(cyclomethicone)例如环五硅氧烷和环六硅氧烷，氨基双丙基二甲基硅油，氨基丙基二甲基硅油，氨基二甲基硅油羟基硬脂酸酯，山萮氧基二甲基硅油，c30-45烷基二甲基硅油，c24-28烷基二甲基硅油，c30-45烷基甲基硅油，鲸蜡硬脂基甲基硅油(cetearyl methicone)，鲸蜡基二甲基硅油，二甲氧基甲硅烷基亚乙基二氨基丙基二甲基硅油，己基甲基硅油，羟丙基二甲基硅油，硬脂酰氨基丙基二甲基硅油，硬脂酰氧基二甲基硅油，硬脂基甲基硅油，硬脂基二甲基硅油和乙烯基二甲基硅油。
59.有利地，根据本发明的化妆品组合物包含一种或多种从植物油的不可皂化级分衍生的组分(例如类胡萝卜素、叶黄素、生育酚、植物甾醇、脂族和萜烯醇)。亲油性的维生素和活性剂也可以存在溶解在油质组分中。
60.根据本发明的化妆品组合物还可以包含一种或多种蜡。
61.术语“蜡”是指在环境温度(25℃)和常压下是固体的亲油性组分；所述组分赋予含它的化妆品组合物刚度、可塑性和强度，所述化妆品组合物因此适合于呈作为例如，棒子的固体形式制备。
62.适合用于根据本发明的组合物的蜡是所有在化妆品组合物中典型使用的蜡。它们可以具有天然和/或合成来源；天然蜡的实例是蜂蜡或白蜂蜡，巴西棕榈蜡，小烛树蜡，日本蜡，米蜡(rice wax)，从氢化油例如荷荷巴油或向日葵油或椰子油衍生的蜡，饱和长链脂肪酸与长链一元醇的酯或它们的甘油酯，例如棕榈酸鲸蜡酯、硬脂酸鲸蜡酯、棕榈酸和硬脂酸甘油三酯。
63.矿物或合成蜡的实例是褐煤蜡，微晶蜡，石蜡，地蜡(ozokerite)，纯地蜡(ceresin)，合成蜂蜡，羊毛脂和它们与聚丙二醇的醚，聚乙烯蜡，具有大于25℃的熔点的脂肪酸的酯，鲸蜡酯和聚酰胺。还可以使用硅酮蜡，例如高分子量的烷基或烷氧基二甲基硅油或聚(二)甲基硅氧烷。
64.所述蜡按根据化妆品的类型而改变的量使用，如本领域技术人员已知的那样，典
型地按组合物中的5wt％-35wt％。优选使用具有不同熔点的蜡的混合物。
65.根据一个尤其优选的实施方案，根据本发明的亲油性化妆品组合物包含，相对于所述化妆品组合物的重量：
66.a)50-99wt％，优选55-95wt％的油质组分，所述油质组分包含至少一种选自新戊二醇二壬酸酯、甘油三壬酸酯和季戊四醇四壬酸酯和它们的混合物中的酯；
67.b)1-35wt％，优选5-30wt％，更优选7-20wt％的一种或多种蜡；
68.c)0-30wt％，优选0.1-20wt％，更优选0.1-15wt％的一种或多种着色剂；
69.d)0-3wt％，优选0.05-2wt％的维生素和/或抗氧化剂；
70.e)0-2wt％，优选0.01-1wt％的一种或多种防腐剂。
71.所述组合物尤其适合于制备可涂抹唇棒(lipstick)、脂和唇膏，遮瑕膏，粉底霜，块状和棒状眼影(cast and stick eye shadows)。
72.根据本发明的包含所述油质组分的化妆品组合物还可以包含以下物质中一种或多种：聚烯烃、丙烯酸类衍生物、聚酰胺和/或聚酯低聚物，例如，聚丁烯和/或聚异丁烯，所述油质组分的特征在于它包含至少一种选自新戊二醇二壬酸酯、甘油三壬酸酯、季戊四醇四壬酸酯和它们的混合物中的酯。
73.根据这一方面，所述油质组分优选占所述化妆品组合物的5-65wt％，更优选10-35wt％。根据这一方面，所述组合物还可以有利地包含悬浮粉末、着色剂和抗氧化剂。这种类型的化妆品组合物尤其适合于制备化妆品例如唇彩。
[0074]“低聚物”典型地是指具有等于或小于1000g/mol的分子量并在环境温度(25℃)和常压下是液体的低聚物和聚合物，它们负责为化妆品组合物提供亮度和粘性。适合的低聚物选自聚丁烯、聚异丁烯和氢化聚异丁烯、聚癸烯和氢化聚癸烯、聚乙烯、聚酰胺、聚酯。优选的低聚物选自聚丁烯、聚异丁烯和/或聚酰胺。
[0075]
根据一个尤其优选的实施方案，根据本发明的亲油性化妆品组合物包含，相对于所述化妆品组合物的重量：
[0076]
a)15-85wt％，优选29-80wt％的一种或多种低聚物；
[0077]
b)5-65wt％，优选10-35wt％的油质组分，所述油质组分包含至少一种选自新戊二醇二壬酸酯、甘油三壬酸酯和季戊四醇四壬酸酯和它们的混合物中的酯；
[0078]
c)0-15wt％，优选2-5wt％的一种或多种具有悬浮能力的流动改性剂；
[0079]
d)0-20wt％，优选0.1-15wt％的一种或多种着色剂；
[0080]
e)0-5wt％，优选0.1-3wt％的一种或多种蜡；
[0081]
f)0-3wt％，优选0.05-2wt％的维生素和/或抗氧化剂；
[0082]
g)0-2wt％，优选0.01-1wt％的一种或多种防腐剂。
[0083]
所述组合物尤其适合于制备唇彩。
[0084]
根据本发明的亲油性化妆品组合物还有利地包含一种或多种滤太阳光剂，按优选0.05wt％-35wt％，优选0.1-30wt％的量，相对于所述化妆品组合物的重量。根据这一方面，所述油质组分占所述化妆品组合物的50-99wt％，有利地50-90wt％。
[0085]
滤太阳光剂具有保护皮肤和/或毛发防止uva/uvb辐射的功能。它们包括例如具有反射性能的过滤剂或物理遮蔽物例如氧化锌和二氧化钛，呈纳米材料或具有更大尺寸的颗粒形式，二氧化硅，高岭土，氧化铁和/或氧化镁，和化学过滤剂，典型地是能够吸收和转化
紫外辐射能量的有机分子例如肉桂酸酯、苯并咪唑、二苯甲酮、苄叉基樟脑酸酯，paba和其衍生物，水杨酸酯，氨基苯甲酸酯(anthranylate)，二苯甲酰甲烷，氰双苯丙烯酸辛酯(octocrylene)，三嗪例如辛基三嗪酮(triazone)、双-乙基己氧基苯酚甲氧基苯基三嗪和二乙基己基丁酰氨三嗪酮，天然抗氧化剂例如维生素c和维生素e或合成维生素，例如tinogard tt或它们的组合。
[0086]
物理和化学过滤剂可以具有天然来源(例如γ-阿魏酸脂(gamma orizanol))或合成来源，并可以单独使用或更加有利地以组合使用。
[0087]
适合用于根据本发明的组合物的滤太阳光剂的具体实例是辛基-甲氧基肉桂酸酯，2-乙基-己基-4-二甲基氨基苯甲酸酯，丁基-甲氧基-二苯甲酰基甲烷，辛基三嗪酮，二乙基己基丁酰氨基三嗪酮，乙基己基水杨酸酯，氧化锌，二氧化钛或它们的组合。
[0088]
根据一个尤其优选的实施方案，根据本发明的亲油性化妆品组合物包含，相对于所述化妆品组合物的重量：
[0089]
a)50-99wt％，优选50-90wt％的油质组分，所述油质组分包含至少一种选自新戊二醇二壬酸酯、甘油三壬酸酯和季戊四醇四壬酸酯和它们的混合物中的酯；
[0090]
b)0.05-35wt％，优选0.1-30wt％的一种或多种滤太阳光剂；
[0091]
c)0-30wt％，优选5-25wt％，更优选7-20wt％的一种或多种蜡；
[0092]
d)0-30wt％，优选0.1-3wt％的一种或多种着色剂；
[0093]
e)0-2wt％，优选0.01-1wt％的一种或多种防腐剂。
[0094]
所述组合物尤其适合于制备防晒产品，例如防晒棒(sun protection stick)、油和脂。
[0095]
由于油质组分中存在的壬酸酯的性质，根据本发明的这一方面的化妆品组合物具有特定的优点以致它们确保滤太阳光剂的最佳分散，它们可以帮助滤太阳光剂的防护系数提高。此外，当与常用的油质溶剂/分散剂中的一些相比时，它们显示更高的溶解和分散率。它们因此适合于制备无水防晒产品，身体和毛发护理化妆品，和具有防老化作用的化妆产品。
[0096]
尤其适合于这种用途的是包含季戊四醇四壬酸酯和甘油三壬酸酯或它们的混合物的组合物，其具有尤其显著的流动和粘度性质并且是尤其柔软的。更加优选的是包含甘油三壬酸酯的组合物。
[0097]
根据本发明的化妆品组合物可以按不超过20％的量含水；优选，水含量小于5wt％。
[0098]
根据一个优选的方面，根据本发明的化妆品组合物有利地包含一种或多种着色剂或染料，按优选0.1wt％-35wt％，更优选0.1-30wt％，甚至更优选0.1-20wt％的量。所述着色剂可以可溶于或不溶于水，可溶于或不溶于脂肪(矿物或有机，天然或合成)，并具有使化妆品组合物着色或不透明化的功能。适合的着色剂的实例是颜料、漆或珍珠(pearl)，它们可以按原样使用或在预期例如改变斥水性或亲水性性质的表面处理后使用。颜料包括无机性质的金属的衍生物，例如铁、铈、铬、钛、锌或锆的氧化物，硅酸盐(例如云母)，磺基硅酸盐(例如群青)和它们的组合，和有机性质的分子，例如植物提取物。术语“珍珠”是指能够与光展现反射和折射现象的特殊颜料，它们可以是虹彩或非虹彩，有机(例如鸟嘌呤，ci 75170)或无机(例如氯氧化铋，ci 77163，或绢云母，ci 77019)。
[0099]
由于亲油性组分中存在的壬酸酯的性质，根据本发明的化妆品组合物具有特定的优点以致它们确保亲油性颜料和包覆颜料的最佳分散，它们可以帮助加强所述颜料的颜色。
[0100]
根据本发明的化妆品组合物还可以含有典型地用于化妆品领域的其它添加剂，例如抗氧化剂和/或维生素，保护产品的滤太阳光剂，防腐剂，ph值调节剂，润湿剂(例如甘油、山梨糖醇、二醇、聚乙二醇)，调理剂，螯合剂，流动改性剂，调质剂(texturising agent)，成膜剂，硅酮，芳香剂，精油和活性成分，特别是化妆和/或皮肤活性成分。
[0101]
每种添加剂可以按0-35wt％，优选至多20wt％，更优选至多10wt％的量存在，相对于所述化妆品组合物的总重量。
[0102]
根据本发明的术语“防腐剂”是指具有抑制微生物在化妆品组合物中的生长的主要功能的天然或合成物质。许可的防腐剂的列表参考appendix v-ec regulation 1223/2009。所使用的最大许可百分率，任何使用限制和方法可以在该文献内找到。最广泛使用的防腐剂包括例如：苯甲酸，丙酸，水杨酸，山梨酸和它们的盐，对羟基苯甲酸、其盐和酯，脱氢乙酸，山梨酸钾，苯氧基乙醇，咪唑烷基脲。与所述防腐剂组合或作为它们的替换物，根据本发明的化妆品组合物还可以含有能够帮助抑制微生物生长的其它物质例如蜂蜜，精油例如迷迭香、互生叶白千层(melaleuca alternifolia)和百里香的提取物，和络合剂例如edta。
[0103]
根据本发明的一些方面的化妆品组合物有利地包含一种或多种流动改性剂。“流动改性剂”是指胶凝剂，增稠剂，分散剂，悬浮粉末及其它影响流变行为，结果，影响化妆品组合物的稳定性和应用的物质。
[0104]
它们可以具有天然或合成，矿物或有机性质。在有机流动改性剂当中，天然聚合物例如藻酸盐、角叉菜胶、琼脂、果胶、淀粉、纤维素和它们的化学改性衍生物，合成聚合物例如丙烯酸类聚合物(可以是或可以不是疏水改性的)，疏水改性脲烷，烯烃/苯乙烯共聚物，聚乙烯，聚酰胺，聚酯，聚乙二醇衍生物和脂肪酸和它们的盐是优选的。无机流动改性剂的实例是粘土，二氧化硅和它们的改性衍生物，镁和/或铝的硅酸盐。
[0105]
尤其适合用于根据本发明的组合物的一类流动改性剂包括悬浮粉末。
[0106]
根据本发明的化妆品组合物可以呈固体、糊剂或液体形式。
[0107]
根据本发明的化妆品组合物可以根据化妆品领域中的熟练技术人员已知的方法制备。
[0108]
根据一种优选的制备方法，使用特定设备，例如三缸精炼机(其使得有可能将任何添加剂精细分散)，有利地在已经使任何固体组分达到它们的熔点后将化妆品组合物的成分混合。
[0109]
根据本发明的化妆品组合物可应用于皮肤和皮肤附属物的着色或无色化妆品并尤其用于护理、化妆、清洁和防晒保护。优选的应用是唇棒，粉底霜，遮瑕膏，用于口唇和/或身体的脂和软膏(balm)，唇彩，棒状防晒保护产品，防晒保护油，清洁油，婴儿油和特殊处理用油。
[0110]
本发明的一个方面涉及含新戊二醇二壬酸酯的亲油性化妆品组合物。所述化妆品组合物具有轻质、柔软和如丝般触觉感，并提供不透明饰面和薄膜，因此尤其适合于，例如不透明唇棒的应用。
[0111]
本发明的另一个方面涉及含甘油三壬酸酯的亲油性化妆品组合物。所述化妆品组
合物具有好的流动和轻质干燥、非油腻触感，提供略微明亮的饰面。它们因此适合于例如，化妆产品，尤其是不透明化妆产品。
[0112]
本发明的另一个方面涉及含季戊四醇四壬酸酯的亲油性化妆品组合物。所述酯表现出的特点在于相当大的软化性质并赋予化妆品组合物富美(rich)但非油腻触感、流动性和均匀性、uva/uvb滤太阳光剂的优异分散，尤其适合于防晒产品中的应用。
[0113]
本发明的另一个方面涉及含至少两种选自新戊二醇二壬酸酯、甘油三壬酸酯和季戊四醇四壬酸酯的酯的亲油性化妆品组合物。包含上述酯的二元或三元混合物，例如新戊二醇二壬酸酯和甘油三壬酸酯的混合物，或新戊二醇二壬酸酯和季戊四醇四壬酸酯的混合物，或甘油三壬酸酯和季戊四醇四壬酸酯的混合物，或再次新戊二醇二壬酸酯、甘油三壬酸酯和季戊四醇四壬酸酯的混合物的亲油性化妆品组合物因此是本发明的目的。
[0114]
现将通过以下非限制性实施例举例说明本发明。
实施例
[0115]
使用来源于具有高油酸含量的向日葵油的氧化裂解的壬酸制备以下实施例中使用的酯。特别地，根据专利申请wo 2011080296中描述的方法获得的壬酸在将一元羧酸与含超过一个酸官能团的甘油三酯分离并随后精馏以除去包含轻质一元羧酸的级分的阶段c)结束时使用，例如实施例1中描述那样。所使用的壬酸具有99％的纯度。
[0116]
新戊二醇二壬酸酯、甘油三壬酸酯和季戊四醇四壬酸酯的制备
[0117]
在没有催化剂的情况下并在相对于所使用的多元醇(新戊二醇、甘油或季戊四醇)壬酸摩尔过量30％(摩尔)情况下进行所述三种酯的合成的酯化反应。为了帮助除去酯化水，在反应的过程中将所述酸/多元醇混合物的温度提高到200-210℃；一旦已经达到这种温度，施加逐渐真空至100毫巴(mbar)以便帮助反应试剂的转化。一旦反应完成，在已经获得对应于理论量的反应水的量后，通过蒸发回收过量的酸，保持大约180-200℃的温度与5-10毫巴的真空。
[0118]
产物然后经历用活性炭和脱色土的脱色处理和经由相对于每种酯添加1-2wt％氢氧化钙和水(重量比，1:1)的中和处理，在搅拌下加热到60℃保持30分钟。在通过在真空中加热到80-100℃完全除去水后，在搅拌下添加过滤用土(c矿(celite)512；相对于酯，1wt％)，并在真空下在相同土的床上过滤液体，获得澄清产物。
[0119]
根据标准astm d664作出的酸度测量显示对于所述三种酯中的每一种小于0.1mg koh/g的残留酸度。
[0120]
以下表示出了根据本发明的化妆品组合物的实施例。对于每种组合物示出了成分的列表(根据inci命名法)和每种成分相对于组合物总重量的重量百分率组成。
[0121]
根据unipro bulletin no.32中提供的准则基于组合物的感观特性的感官评价(气味、颜色、外观)在3个月后对在4℃、40℃和环境温度/光(25℃)下保持的样品进行稳定性测量。
[0122]
实施例1(对比)-2(身体和毛发油)
[0123]
成分：
[0124][0125]
制备：
[0126]
称量组a中的成分并一起置于在搅拌下的混合器中，加热到45 /-2℃的温度。称量组b中的成分并每次添加一种到混合物a中，在每次添加后混合10分钟。继续恒定搅拌，将所获得的a b混合物冷却到环境温度并转移至合适提供的容器。
[0127]
所获得的两种组合物呈黄色油形式并显示相同性能。在4℃、40℃和25℃下3个月的稳定性试验后它们的感官性质也保持不变。
[0128]
实施例3(对比)-4(spf50 防晒棒(sun stick))
[0129]
成分：
[0130][0131]
制备：
[0132]
称量组a中的成分并每次将一种置于熔脂器中，温和搅拌下将它们加热到95 /-2℃的温度直到蜡完全熔融。然后在恒定温和搅拌下将系统冷却到80 /-2℃，然后每次添加一种组b中的组分，在每次添加后混合。然后将系统冷却到75 /-2℃，然后添加成分c，然后成分d，继续搅拌直到分散体均匀。
[0133]
然后将所获得的混合物冷却到环境温度并转移至合适提供的容器。
[0134]
制备呈棒子形式的两种组合物。都具有象牙颜色并具有相同性能。它们也通过了在4℃、40℃和25℃下3个月的稳定性试验。
[0135]
实施例5(对比)-6(唇棒)
[0136]
成分：
[0137][0138]
根据本发明的含甘油三壬酸酯(实施例6)的呈唇棒形式制备的化妆品组合物显示与实施例5的含癸酸和辛酸的甘油三酯的对比组合物相同的性能。
[0139]
实施例7(含甘油三壬酸酯的按摩油)
[0140]
如下制备按摩油：将甘油三壬酸酯(80wt％)与扁桃仁油(杏仁油，20wt％)混合直到获得均匀混合物。
[0141]
实施例8(对比)-11(棒状遮瑕膏)
[0142]
成分：
[0143][0144][0145]
制备：
[0146]
将组a中的成分置于混合器中并加热到90℃的温度。当达到这种温度时，在搅拌下
添加阶段b中的成分，混合直到混合物完全均化。继续加热以便保持温度处于大约80℃，按所述表中所示的顺序添加组c中的所有成分，继续搅拌直到获得均匀混合物。然后将所获得的混合物倒入模具中并使其冷却。
[0147]
实施例12(对比)-15(唇彩)
[0148]
成分：
[0149][0150][0151]
制备：
[0152]
将组a中的成分置于混合器中并加热到85℃的温度。当达到该温度时，在搅拌下添加组b中的成分，混合直到混合物完全均化。停止加热，同时继续搅拌，并当混合物的温度低于50℃时，添加组c中的成分。继续搅拌直到产物完全均化。
[0153]
实施例16-19(唇棒评价)
[0154]
根据以下成分列表呈唇棒形式制备四种亲油性化妆品组合物：
[0155][0156][0157]
让这四种所得的组合物经历感官评定。要求20位个体(妇女)的评价小组试验唇棒并基于下表中列出的性质提供1-5的等级。
[0158]
评价标度：
[0159]
5:优异
[0160]
4:非常好
[0161]
3:好
[0162]
2:一般
[0163]
1:差
[0164][0165]
包含季戊四醇四壬酸酯的实施例16的组合物当与实施例17的组合物相比时显示由于更好的颜料分散引起的更好的铺展性和更加强烈及均匀的颜色、好的在口唇上的粘附和相当的光泽效果。
[0166]
实施例18的包含甘油三壬酸酯和季戊四醇四壬酸酯的混合物的组合物与实施例19的包含苯基二甲基硅油的组合物所达到的相比显示甚至更高的软度和可流动性和相当的光泽效果。
[0167]
实施例20-颜料分散体
[0168]
将黑色氧化铁颗粒(ci77499，可作为ypc335200从yipin商购)分散在本发明的酯油中的每一种中和常用作化妆品成分的酯油中。如下润湿粉末颗粒的每种样品：逐滴添加一种酯油，然后使用刮刀剧烈共混直到达到湿点和流点。
[0169]
湿点定义为制备柔软连续体的分散剂溶液的最小体积；分散剂溶液的进一步最小添加使得匀质体从水平保持的刮刀的垂直刀片流动或落下，以此确定流点。
[0170]
记录达到湿点(wp)和流点(fp)所需要的分散剂溶液(即酯油)的量并报道在下表中，以克/100g颜料表示。
[0171]
颜料分散体wp(g)fp(g)异壬酸异壬酯50.00145.00辛酸/癸酸甘油三酯60.00130.00苯甲酸c12-15烷基酯60.00143.00新戊二醇二壬酸酯61.00166.00甘油三壬酸酯60.00100.00季戊四醇四壬酸酯62.00132.00
[0172]
本发明的酯油显示与常用的化妆品成分的那些相当的分散性能。令人惊奇地，甘油三壬酸酯展现非常接近于wp的fp，表明分散性能甚至好于辛酸/癸酸甘油三酯的那些。这种最小差异导致相当大的优点，因为它能够实现对最终组合物的显著成本节约(其中要求少大约30％的溶剂)。
[0173]
对前臂试验如此制备的分散体以评价就光滑度、书写能力、颜色一致性、光泽效果而言的差异。使用从1(低)到5(高)的标度。感官评定试验结果报道在下表中。
[0174][0175]
甘油三壬酸酯和季戊四醇四壬酸酯显示比常用的酯油的那些更高的可流动性、膜均匀度和光泽效果。
[0176]
实施例21-uv过滤剂分散体
[0177]
使用二氧化钛(tio2，可作为titanio biossido anatasio从a.c.e.f.商购)试验不同酯油中的固体uv过滤剂的可分散性。在70℃下搅拌30分钟制备各种比例的过滤剂/酯(1％和10％tio2)。然后在环境温度(25℃)下储存0小时(t0)和24小时(t
24
)之后观察分散体以检查任何沉渣沉积物的形成。每种酯的结果显示在下表中(d＝均匀分散体；s＝沉渣沉积物)。
[0178][0179]
本发明的壬酸酯的分散能力与常用的酯例如异壬酸异壬酯、辛酸/癸酸甘油三酯和苯甲酸c12-15烷基酯相当。
[0180]
甘油三壬酸酯和季戊四醇四壬酸酯与基准溶剂相比显示甚至更好的二氧化钛分散。
[0181]
实施例22-uv过滤剂溶解性
[0182]
试验化学品uv过滤剂丁基甲氧基二苯甲酰甲烷(cas n
°
70356-09-1，可作为1789从dsm商购)在不同酯油中的溶解性。
[0183]
在水浴中在60℃下在玻璃瓶中制备各种比例的溶质/溶剂(5wt％，10wt％，20wt％和30wt％；总量过滤剂 溶剂：10g)。然后在20℃下在2小时储存期后观察溶液以检查任何沉渣沉积物的形成。一旦确定溶解性范围(对于每种过滤剂/溶剂对在10-20％之间)，就如下
测定可溶性过滤剂在每种酯中的最大浓度：按10％向溶液中重复添加较低量的过滤剂，直到观察到沉淀物的形成。在60℃的温度下进行每次添加，接着冷却。使溶液在20℃的恒温下静置两小时，然后检查沉淀(通过目测)。
[0184]
每种酯的结果显示在下表中：
[0185][0186]
在20℃下丁基甲氧基二苯甲酰甲烷在所述三种壬酸酯中的溶解度值与在常用的酯例如辛酸/癸酸甘油三酯和苯甲酸c12-15烷基酯中相比相当并高得多。
[0187]
实施例23
–
uv过滤剂溶解性
[0188]
如实施例22中所述那样在20℃测定化学品uv过滤剂二苯甲酮-3(cas n
°
131-57-7，可作为met从3v sigma商购)在季戊四醇四壬酸酯和在新戊二醇二壬酸酯、甘油三壬酸酯和季戊四醇四壬酸酯的三元混合物(按1:1:1重量比)中的溶解性。
[0189]
二苯甲酮-3在季戊四醇四壬酸酯中的溶解性值在20℃下是14％w/w，而相同过滤剂在所述三元混合物中的相应溶解性值是19％w/w。根据本发明的壬酸酯的混合物因此当与个体酯中的一种相比时展现令人惊奇地高的溶解uv过滤剂的能力。