一种土壤铵态氮的蒸馏吸收方法及其蒸馏吸收装置

1.本发明涉及试验装置技术领域，特别是涉及一种土壤铵态氮的蒸馏吸收方法及其蒸馏吸收装置。


背景技术：

2.氮素是植物生长发育的必须营养元素之一，也是从土壤中吸收最多的矿质元素和最易耗竭的营养元素，在土壤肥力中起着重要作用。土壤中铵态氮以铵根离子(nh4

)形态存在，是土壤有机氮化合物矿化转化的终产物，也是植物吸收和造成环境污染的最主要形态之一。稳定同位素示踪技术包括n自然丰度技术和富集标记技术，在土壤有机氮矿化、无机氮转化，氮肥使用效率及其生物有效性等研究中得到广泛应用，而其中涉及精确测定nh4
-n同位素比值。
3.土壤铵态氮提取后，由于提取液中可溶性氮组分复杂，需要先将铵态氮分离，再将其制备成可供同位素质谱仪检测的样品，因此前处理方法的精确程度对质谱分析结果的准确度有较大影响。目前，用于稳定同位素质谱测定的土壤铵态氮分离的主要方法有：蒸汽蒸馏法和微扩散法。前者是土壤无机氮分离转化的传统方法(鲁如坤，1990)，分离浓缩后的铵盐可通过元素分析仪-稳定同位素质谱仪联用进行15n丰度检测或用化学方法将微量的铵转化为n2o气体，然后用带自动预浓缩装置的同位素比值质谱仪测定n2o中的15n丰度，如公开号为cn1725008的一种土壤铵态氮和硝态氮测定方法及其专用装置中就是利用上述方法进行的测定，装置复杂繁琐，成本较高。扩散法是土壤提取液中的nh4

在mgo催化扩散下转化成nh3后被含有硫酸氢钾的滤片吸收，滤片可通过元素分析仪-稳定同位素质谱仪联用进行15n丰度检测。其中，传统蒸馏法单个样品的处理时间短，效率比较高，但实验过程操作步骤繁多、样品蒸馏之间会产生交叉污染，且无法实现批量处理样品；而扩散法仪器操作简单，可实现样品的批处理，但扩散培养耗时长(一般需要48h及以上)。
4.为了解决上述问题，本发明提供一种土壤铵态氮的蒸馏吸收方法及其蒸馏吸收装置，来解决以往的土壤铵态氮提取方法及装置，铵态氮的提取效率低且提取质量差的问题。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种土壤铵态氮的蒸馏吸收方法及其蒸馏吸收装置，达到提高铵态氮的提取效率和提取质量的目的。
6.为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
7.一种土壤铵态氮的蒸馏吸收方法，包括以下步骤：
8.将含铵态氮的溶液和氨气反应剂置于若干蒸馏吸收装置中；
9.将若干所述蒸馏吸收装置分别放置在80℃、100℃和120℃温度条件下，并在设定温度下分别蒸馏5mi n、10mi n和30mi n后，取出若干所述蒸馏吸收装置中的含nh3纤维滤片；
10.将若干所述蒸馏吸收装置中的含nh3纤维滤片取出并分别置于70℃的环境中干燥
2小时；
11.取出若干所述纤维滤片并进行氮含量检测，得出在120℃温度条件下蒸馏30mi n铵态氮的吸收效率达到100％。
12.优选地，用镊子将所述纤维滤片从所述蒸馏吸收装置中取出，并放置在干燥箱中进行干燥。
13.优选地，加热装置为干式恒温器，所述干式恒温器的控温范围为5℃至130℃。
14.优选地，所述纤维滤片的厚度为6mm至10mm。
15.一种土壤铵态氮的蒸馏吸收方法中应用的蒸馏吸收装置，包括恒温器和设置在所述恒温器上的若干反应器，所述反应器包括反应瓶和设置在所述反应瓶的瓶口处的氨蒸汽吸收器，所述氨蒸汽吸收器包括复合ptfe膜、纤维滤片、一端与所述瓶口密封连通的套管以及设置在所述套管另外一端的密封垫，所述纤维滤片和复合ptfe膜由上到下依次设置在所述套管内，所述纤维滤片上设置有硫酸氢钾。
16.优选地，还包括螺纹密封盖，所述套管外表面设置有与所述螺纹密封盖相匹配的第一螺纹，所述螺纹密封盖与所述套管啮合连接。
17.优选地，所述套管与所述瓶口连通的一端开设有环状的第一凹槽，所述第一凹槽的宽度与所述瓶口的侧壁厚度相同，所述瓶口插接在所述第一凹槽内。
18.优选地，所述套管内壁上开设有第二凹槽，所述纤维滤片卡接在所述第二凹槽内。
19.优选地，所述复合ptfe膜与所述瓶口接触。
20.优选地，所述密封垫为丁腈橡胶，直径13mm至15mm，厚度1.5mm至2mm。
21.本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
22.1.本发明中通过在不同温度下，设置多组不同的蒸馏时间，从而得出对铵态氮吸收效率最高的温度和蒸馏时间，进而达到提高铵态氮的提取效率和提取质量的目的。
23.2.本发明中用镊子将所述纤维滤片从蒸馏吸收装置中取出，并放置在干燥箱中进行干燥；镊子的使用保证纤维滤片快速方便的取出，同时采用干燥箱进行干燥只需将多个蒸馏装置放置进干燥箱即可。
24.3.本发明中加热装置为干式恒温器，干式恒温器的控温范围为5℃至130℃。
25.4.本发明中公开了一种土壤铵态氮的蒸馏吸收方法中应用的蒸馏吸收装置，包括恒温器和设置在恒温器上的若干反应器，反应器包括反应瓶和设置在反应瓶的瓶口处的氨蒸汽吸收器，氨蒸汽吸收器包括复合ptfe膜、纤维滤片、一端与瓶口密封连通的套管以及设置在套管另外一端的密封垫，纤维滤片和复合ptfe膜由上到下依次设置在套管内，纤维滤片上设置有硫酸氢钾。
附图说明
26.为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
27.附图1为蒸馏吸收装置的结构示意图；
28.附图2为密封垫的结构示意图；
29.附图3为纤维滤片的结构示意图；
30.附图4为套管结构示意图；
31.附图5为套管仰视图；
32.其中，1、螺纹密封盖；2、套管；3、反应瓶；4、含铵态氮的溶液；5、干式恒温器；6、密封垫；7、硫酸氢钾；8、纤维滤片；9、套管；10、第二凹槽；11、第一凹槽。
具体实施方式
33.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
34.本发明的目的是提供一种土壤铵态氮的蒸馏吸收方法及其蒸馏吸收装置，达到提高铵态氮的提取效率和提取质量的目的。
35.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
36.一种土壤铵态氮的蒸馏吸收方法，包括以下步骤：将含铵态氮的溶液和氨气反应剂置于若干蒸馏吸收装置中；将若干所述蒸馏吸收装置分别放置在80℃、100℃和120℃温度条件下，并在设定温度下分别蒸馏5mi n、10mi n和30mi n后，取出若干所述蒸馏吸收装置中的含nh3纤维滤片；将若干蒸馏吸收装置中的含nh3纤维滤片取出并分别置于70℃的环境中干燥2小时；取出若干纤维滤片并进行氮含量检测，得出在120℃温度条件下蒸馏30mi n铵态氮的吸收效率达到100％；本发明通过在不同温度下，设置多组不同的蒸馏时间，从而得出对铵态氮吸收效率最高的温度和蒸馏时间，进而达到提高铵态氮的提取效率和提取质量的目的。蒸馏产出铵态氮回收率见下表:
37.[0038][0039]
进一步的，用镊子将纤维滤片从蒸馏吸收装置中取出，并放置在干燥箱中进行干燥；镊子的使用保证纤维滤片快速方便的取出，同时采用干燥箱进行干燥只需将多个蒸馏装置放置进干燥箱即可。
[0040]
进一步的，加热装置为干式恒温器，干式恒温器的控温范围为5℃至130℃。
[0041]
进一步的，纤维滤片的厚度为6mm至10mm。
[0042]
参考图1至5，一种土壤铵态氮的蒸馏吸收方法中应用的蒸馏吸收装置，包括恒温器和设置在恒温器上的若干反应器，反应器包括反应瓶3和设置在反应瓶3的瓶口处的氨蒸汽吸收器，氨蒸汽吸收器包括复合ptfe膜、纤维滤片8、一端与瓶口密封连通的套管2以及设置在套管2另外一端的密封垫6，纤维滤片8和复合ptfe膜由上到下依次设置在套管2内，纤
维滤片8上设置有硫酸氢钾7；
[0043]
参考图1，还包括螺纹密封盖1，套管2外表面设置有与螺纹密封盖1相匹配的第一螺纹，螺纹密封盖1与套管2啮合连接；通过密封螺纹盖1加设在套管2上，进一步增强了套管2与反应瓶3的密封程度，避免了氨蒸汽的逸散。
[0044]
参考图5，套管2与瓶口连通的一端开设有环状的第一凹槽11，第一凹槽11的宽度与瓶口的侧壁厚度相同，瓶口插接在第一凹槽11内；通过瓶口插接在第一凹槽11内，来保证套管2与瓶口的密封，此种连接方式，将瓶口与套管2的连接缝盖设在套管2的凹槽内部，进一步增强了套管2与瓶口的密封性，降低氨蒸汽逸散的情况发生。
[0045]
参考图4，套管2内壁上开设有第二凹槽10，纤维滤片8卡接在第二凹槽10内，保证纤维滤片8稳定的设置在套管2内。
[0046]
进一步的，复合ptfe膜与瓶口接触，并保证复合ptfe膜完全覆盖住瓶口，只允许氨蒸汽通过，水蒸气不能通过，进而保证氨蒸汽与硫酸氢钾7充分反应，不会收到水蒸气的干扰。
[0047]
进一步的，密封垫6为丁腈橡胶，直径13mm至15mm，厚度1.5mm至2mm。
[0048]
本发明中蒸馏吸收装置的使用方法如下：
[0049]
吸取1ml的含铵态氮的溶液4置于反应瓶3中，称取3mg mgo加入反应瓶3中并迅速加上氨蒸汽吸收器后盖上套管2和螺纹密封盖；将反应瓶3放置在干式恒温器5上120℃下蒸馏30mi n；蒸馏结束冷却后，取出反应瓶3，用镊子将滤片取出置于70℃干燥箱中干燥2小时后进行氮含量检测。
[0050]
根据实际需求而进行的适应性改变均在本发明的保护范围内。
[0051]
需要说明的是，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。