梯度升压的恒压精确控制草酸阳极化膜层厚度的工艺方法与流程

1.本发明属于材料表面处理领域，具体为梯度升压的恒压精确控制草酸阳极化膜层厚度的工艺方法。


背景技术：

2.目前草酸阳极化所采用的配方是三酸(硫酸 草酸 酒石酸)，采用的供电方式为恒直流控制。当针对不同形状、表面积或数量的零件进行草酸阳极化处理时，需要根据零件数量、形状及表面积设置不同的电流，操作较为繁琐。另外，由于零件是整体进行草酸阳极化处理，为了保证零件尺寸和表面光度要求，在草酸阳极化后，都需要进行研磨或磨削加工，但是采用上述方法制备的膜层厚度范围较大，一般最厚与最薄部位可相差
±
10微米，厚度均一性较差，使得后续研磨或磨削加工难度较大。


技术实现要素：

3.本发明的目的是提供一种梯度升压的恒压精确控制草酸阳极化膜层厚度的工艺方法，克服采用现有恒直流控制方法制备的阳极化膜层存在厚度范围较大 (
±
10微米)、均一性较差以及当针对不同形状、数量及表面积的零件进行草酸阳极化处理时，操作较为繁琐等问题。通过本发明方法可以将零件的阳极化膜层厚度精确控制在
±
5微米的公差范围内，且硬度满足≥350hv的要求，同时可以适用于不同形状、数量及表面积的零件。
4.本发明的技术方案是：
5.一种梯度升压的恒压精确控制草酸阳极化膜层厚度的工艺方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
6.步骤1、利用恒直流控制方法，对试片进行草酸阳极化处理试验；
7.步骤1.1、选定试片，根据试片的形状、表面积及目标膜层厚度h，计算利用恒直流控制方法进行草酸阳极化处理所需的电流大小；
8.步骤1.2、利用恒直流控制方法在步骤1.1计算的电流下，对试片进行草酸阳极化处理试验，直至试验结束，记录最终电压数值v以及试验时长t；
9.步骤2、确定工艺参数；
10.步骤2.1、将整个试验分为n个试验阶段，每个试验阶段均包括升压过程及恒压保持过程；其中n为大于等于2的自然数；
11.步骤2.2、将步骤1记录的最终电压数值v作为第n个试验阶段的恒压数值，将步骤1记录的试验时长t作为n个试验阶段的总时长；
12.步骤2.3、通过试验，确定n的取值、前n-1个试验阶段的恒压数值、每个试验阶段升压过程的时长以及每个试验阶段恒压保持过程的时长；
13.步骤3、根据步骤2确定的工艺参数，对不同形状、表面积或数量的目标零件进行草酸阳极化处理，在目标零件表面形成厚度为h
±
5微米，硬度≥350hv的膜层。
14.进一步地，第1至第n个试验阶段的恒压数值呈从小到大排列的等差数列。
15.进一步地，每个试验阶段升压过程的时长相等。
16.进一步地，步骤2.3具体为：
17.令n等于2；第1个试验阶段的恒压数值为v/2，第2个试验阶段的恒压数值为v；第1个试验阶段、第2个试验阶段的升压过程的时长均为t
2s
；第1个试验阶段、第2个试验阶段的恒压保持过程的时长分别为t
1h
、t
2h
；其中2t
2s
t
21h
t
22h
＝t；在满足该关系式的前提下，调整t
2s
、t
21h
、t
22h
的取值，获得多组工艺参数；根据上述工艺参数，在试片表面形成均匀性及硬度不同的膜层；
18.令n分别等于3、4、
……
、i，i为大于等于5的自然数；第1个试验阶段的恒压数值为v/n，第2个试验阶段的恒压数值为2v/n，
……
，第n个试验阶段的恒压数值为v；第1个试验阶段、第2个试验阶段
……
，第n个试验阶段的升压过程的时长均为t
is
；第1个试验阶段、第2个试验阶段，
……
，第n个试验阶段的恒压保持过程的时长分别为t
i1h
、t
i2h
、
……
、t
inh
；其中nt
is
t
i1h
t
i2h
……
t
inh
＝t；在满足该关系式的前提下，调整t
is
、t
i1h
、t
i2h
……
t
inh
的取值，获得多组工艺参数；根据上述工艺参数，在试片表面形成均匀性及硬度不同的膜层；
19.比较不同工艺参数下，膜层的均匀性以及硬度，选取膜层的均匀性最好、硬度满足要求的工艺参数作为最终工艺参数。
20.进一步地，步骤1.1中h为65微米；
21.步骤1.2中记录的最终电压数值v为60v，试验时长t为105min；
22.步骤2.3中，n的取值为6；第1至第6个试验阶段的恒压数值分别为：10v、 20v、30v、40v、50v、60v；第1至第6个试验阶段的升压过程的时长均为5min；第1至第6个试验阶段恒压保持过程的时长分别为：10min、10min、10min、 10min、20min、15min。
23.本发明的有益效果是：
24.1、本发明将草酸阳极化工艺试验过程分为多个试验阶段，每个试验阶段先缓慢升压，之后在恒压下保持一定时间，通过该模式控制试验过程中的电压参数，克服了铝合金草酸阳极化膜层厚度范围太宽、精确度不高的问题，可使草酸阳极化膜层厚度范围由原来的
±
10um精确到
±
5um，减少研磨的余量，且硬度满足≥350hv的要求；
25.2、本发明工艺方法适用于不同形状、不同表面积、不同数量的零件，不需要调节电压数值，操作过程简单，可实现批量化生产。
具体实施方式
26.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明，显然所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明的保护的范围。
27.在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
28.其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
29.本发明主要针对铝合金材料采用多阶段恒压控制草酸阳极化工艺，将零件的阳极化膜层厚度精确控制在
±
5微米的公差范围内，且硬度满足≥350hv的要求。首先根据恒直流控制方法加工阳极化膜试验过程中相关参数，设置相应工艺参数，将整个试验分为多个试验阶段，每个阶段包括升压阶段与恒压阶段，通过调整试验阶段数量以及各个阶段的时长，使得各个试验阶段电压增速变慢，从而确保膜层增长的均匀性以及膜层的致密性，同时可以更加精确的控制膜层厚度。因电压过快增加有可能会导致严重的电击穿现象的发生，引起铝金属的快速腐蚀。最后根据最终确定的工艺参数对不同形状、不同数量或不同表面积的零件进行草酸阳极化处理。在该过程中不需要再次调整相应的工艺参数，操作过程简单，可实现批量化生产。
30.具体包括以下步骤：
31.步骤1、首先利用目前常用的恒直流控制方法，对试片进行草酸阳极化处理试验；
32.选定试片，根据试片的形状、表面积及目标膜层厚度h，计算利用恒直流控制方法进行草酸阳极化处理所需的电流大小；利用恒直流控制方法在计算的电流下，对试片进行草酸阳极化处理试验，直至试验结束，记录最终电压数值v 以及试验时长t；
33.步骤2、确定本发明工艺的工艺参数；
34.在该过程中，首先将整个试验过程分为n个试验阶段，每个试验阶段均包括升压过程及恒压保持过程；其中n为大于等于2的自然数，可以根据具体试验进行确定，针对不同的目标膜层厚度，n的取值会有差异；将步骤1记录的最终电压数值v作为第n个试验阶段即最后一个试验阶段的恒压数值，将步骤1 记录的试验时长t作为n个试验阶段的总时长，即整个试验过程的时长也为t。
35.其次，通过具体试验，确定n的取值、前n-1个试验阶段的恒压数值、每个试验阶段升压过程的时长以及每个试验阶段恒压保持过程的时长；
36.如可以首先令n等于2；第1个试验阶段的恒压数值为v/2，第2个试验阶段的恒压数值为v；第1个试验阶段、第2个试验阶段的升压过程的时长均为t
2s
；第1个试验阶段、第2个试验阶段的恒压保持过程的时长分别为t
21h
、t
22h
；其中 2t
2s
t
21h
t
22h
＝t；在满足该关系式的前提下，调整t
2s
、t
21h
、t
22h
的取值，获得多组工艺参数；根据上述工艺参数，在试片表面形成均匀性及硬度不同的膜层；
37.之后令n等于3；第1个试验阶段的恒压数值为v/3，第2个试验阶段的恒压数值为2v/3，第3个试验阶段的恒压数值为v；第1个试验阶段、第2个试验阶段、第3个试验阶段的升压过程的时长均为t
3s
；第1个试验阶段、第2个试验阶段、第3个试验阶段的恒压保持过程的时长分别为t
31h
、t
32h
、t
33h
；其中 3t
3s
t
31h
t
32h
t
33h
＝t；在满足该关系式的前提下，调整t
3s
、t
31h
、t
32h
、t
33h
的取值，获得多组工艺参数；根据上述工艺参数，在试片表面形成均匀性及硬度不同的膜层；
38.之后令n等于4；第1个试验阶段的恒压数值为v/4，第2个试验阶段的恒压数值为v/2，第3个试验阶段的恒压数值为3v/4，第4个试验阶段的恒压数值为v；第1个试验阶段、第2个试验阶段、第3个试验阶段、第4个试验阶段的升压过程的时长均为t
4s
；第1个试验阶段、第2个试验阶段、第3个试验阶段、第4个试验阶段的恒压保持过程的时长分别为t
41h
、t
42h
、t
43h
、t
44h
；其中 4t
4s
t
41h
t
42h
t
43h
t
44h
＝t；在满足该关系式的前提下，调整t
4s
、t
41h
、t
42h
、t
43h
、t
44h
的取值，获得多组工艺参数；根据上述工艺参数，在试片表面形成均匀性及硬度不同的
膜层；
39.以此类推，
40.分别令n等于5，6，
……
，i，其中i为大于等于7的自然数；调整t
is
、t i1h
、 t
i2h
、t
i3h
、t
i4h
、t
i5h
、t
i6h
……
，t
inh
的取值，获得多组工艺参数；根据上述工艺参数，在试片表面形成均匀性及硬度不同的膜层；
41.比较不同工艺参数下，膜层的均匀性以及硬度，选取膜层的均匀性最好、硬度满足要求的工艺参数作为最终工艺参数。
42.当然，也可以依次令n等于2、4、6
……
进行试验。
43.步骤3、根据步骤2确定的最终工艺参数，对不同形状、不同数量或不同表面积的目标零件进行草酸阳极化处理，在目标零件表面形成厚度为h
±
5微米，硬度≥350hv的膜层。
44.实施例1
45.本实施例以在试片表面沉积65微米厚(膜层厚度)的膜层为例，整个试验过程温度保持在12.5℃，进行说明，具体步骤如下：
46.首先，根据试片大小，计算利用恒直流控制方法进行草酸阳极化处理所需的电流大小。
47.例如：单件试片面积为2.1dm2，试片数量：4片，电流密度：1.5-1.8a/dm2, 单件电流(电流密度
×
单件试片面积)：3.15-3.78a，总电流(单件电流
×
试片数量)： 12.6-15.12a。
48.其次，利用恒直流控制方法，对试片进行草酸阳极化处理试验，电流从0a 升至设定电流阶段，电压呈斜率较大的增长，随着达到稳定电流的恒流阶段，电压随着时间的增加，均匀稳定的上升。直至试验结束，记录最终电压数值以及试验时长。本实施例最终电压数值为60v，试验时长为105min。
49.其次，将本发明整个试验分为n个试验阶段，每个试验阶段均包括升压过程及恒压保持过程；其中n为大于等于2的自然数；将恒直流控制方法中记录的试验时长105min作为n个试验阶段的总时长；将记录的最终电压数值60v作为第n个试验阶段的恒压数值；
50.其次，通过试验，确定n的取值、前n-1个试验阶段的恒压数值、每个试验阶段升压过程的时长以及每个试验阶段恒压保持过程的时长；
51.本实施例n分别取2、4、6；
52.当n取2时，第1个试验阶段的恒压数值为30v，第2个试验阶段的恒压数值为60；第1个试验阶段、第2个试验阶段的升压过程的时长均为17.5min；第1个试验阶段、第2个试验阶段的恒压保持过程的时长分别为35min、35min；根据上述工艺参数，即在第一个试验阶段，电压在17.5min内从0v升至30v，之后恒压保持35min，进入第二个试验阶段，电压在17.5min内从30v升至60v，之后恒压保持35min，对试片进行阳极化处理，在试片表面形成阳极化膜层。
53.还可以调整第1个试验阶段、第2个试验阶段的升压过程的时长均为15min；第1个试验阶段、第2个试验阶段的恒压保持过程的时长分别为30min、45min；根据上述工艺参数，即在第一个试验阶段，电压在15min内从0v升至30v，之后恒压保持30min，进入第二个试验阶段，电压在15min内从30v升至60v，之后恒压保持45min，对试片进行阳极化处理，在试片表面形成阳极化膜层。
54.当n取4时，第1个试验阶段的恒压数值为15v，第2个试验阶段的恒压数值为30v，第
3个试验阶段的恒压数值为45v，第4个试验阶段的恒压数值为60v；第1个试验阶段、第2个试验阶段、第3个试验阶段、第4个试验阶段的升压过程的时长均为8.75min；第1个试验阶段、第2个试验阶段、第3个试验阶段、第4个试验阶段的恒压保持过程的时长均为17.5min；根据上述工艺参数，对试片进行阳极化处理，在试片表面形成阳极化膜层。
55.调整第1个试验阶段、第2个试验阶段、第3个试验阶段、第4个试验阶段的升压过程的时长均为5min；第1个试验阶段、第2个试验阶段、第3个试验阶段、第4个试验阶段的恒压保持过程的时长分别为20min、20min、20min、 25min；根据上述工艺参数，对试片进行阳极化处理，在试片表面形成阳极化膜层。
56.当n取6时，第1个试验阶段的恒压数值为10，第2个试验阶段的恒压数值为20，第3个试验阶段的恒压数值为30，第4个试验阶段的恒压数值为40，第5个试验阶段的恒压数值为50，第6个试验阶段的恒压数值为60；第1个试验阶段、第2个试验阶段、第3个试验阶段、第4个试验阶段、第5个试验阶段、第6个试验阶段的升压过程的时长均为5min；第1个试验阶段、第2个试验阶段、第3个试验阶段、第4个试验阶段、第5个试验阶段、第6个试验阶段的恒压保持过程的时长分别为10min、10min、10min、10min、20min、15min；根据上述工艺参数，对试片进行阳极化处理，在试片表面形成阳极化膜层。
57.通过检验，在n取6时，所对应的工艺参数下，试片表面阳极化膜层是最均匀的，以及硬度也符合≥350hv的要求。所以本实施例选取n取6时，所对应的工艺参数作为最终工艺参数。
58.本实施例确定的具体工艺参数如下：
59.第一试验阶段：缓升5min电压从0v升至10v，保持10min。
60.第二试验阶段：缓升5min电压从10v升至20v，保持10min。
61.第三试验阶段：缓升5min电压从20v升至30v，保持10min。
62.第四试验阶段：缓升5min电压从30v升至40v，保持10min。
63.第五试验阶段：缓升5min电压从40v升至50v，保持20min。
64.第六试验阶段：缓升5min电压从50升至60v，保持15min。
65.按照上述工艺参数对试片进行草酸阳极化处理的试验结果如下：试片颜色很均匀，并且无烧蚀现象，每次测量厚度时在试片上选取5个点，注意不要选择靠近边缘的点。以5个点的平准厚度作为单个试片的厚度，结果如表1所示，平均厚度范围为63.5-67.8um。
66.表1、恒压模式草酸阳极化后试片膜层厚度：
67.名称平均厚度试片163.5um试片265.3um试片365.8um试片467.8um
68.最后，根据上述确定的工艺参数，对不同形状、不同数量或不同表面积的目标零件进行草酸阳极化处理，在目标零件表面形成厚度为h
±
5微米，硬度≥350hv的膜层。
69.实施例2
70.本实施例按照实施例1确定的最终工艺参数，对6件内涵计量活门样件进行草酸阳极化处理，观察处理后6件样件的外观，颜色均很均匀，且无烧蚀现象。每次测量厚度时在样
件上选取5个点，注意不要选择靠近边缘的点。以5 个点的膜层平均厚度作为单个样件膜层的厚度，结果如表2所示，平均厚度范围为60.0-63.8um，并将一件加工后的零件送至检验检测中心进行膜层厚度和硬度的检测，经检测，样件膜层的厚度为60um，硬度为354hv0.1，符合60-70 微米，硬度≥350hv的要求。
71.表2、恒压模式草酸阳极化后样件膜层厚度：
[0072][0073][0074]
实施例3
[0075]
为了验证上述工艺参数可以适用于不同数量的零件加工，本实施例还是选取内涵计量活门样件，数量增加到10件，按照实施例1确定的工艺参数进行草酸阳极化处理加工，观察加工后的10件零件外观，颜色均很均匀，且无烧蚀现象。每次测量膜层厚度时在零件上选取5个点，注意不要选择靠近边缘的点。以5个点的平均厚度作为单个零件膜层的厚度，结果如表3所示，膜层平均厚度范围为62.2-65.4um,并将一件加工后的零件送至检验检测中心进行膜层厚度和硬度的检测，厚度为65um，硬度为361hv0.1，符合60-70微米，硬度≥350hv 的要求。
[0076]
表3、恒压模式草酸阳极化后样件膜层厚度：
[0077]
名称平均厚度样件163.5um样件262.2um样件362.7um样件464.5um样件565.0um样件664.8um样件765.4um样件862.9um样件963.7um样件1064.8um
[0078]
实施例4
[0079]
为了验证上述工艺参数可以适用于不同形状、不同面积的零件加工，本实施例选取衬套，数量3件，按照实施例1得出工艺参数，对3件衬套进行草酸阳极化处理加工。观察加工后零件外观，3件衬套颜色很均匀，且无烧蚀现象。每次测量膜层厚度时在零件上选取5个
点，注意不要选择靠近边缘的点。以5 个点的平均厚度作为单个零件膜层的厚度，结果如表4所示，膜层平均厚度范围为61.5-63.0um，并将一件加工后的零件送至检验检测中心进行厚度和硬度的检测，厚度为63um，硬度为365hv0.1，符合60-70微米，硬度≥350hv的要求。
[0080]
表4、恒压模式草酸阳极化后样件膜层厚度：
[0081]
名称平均厚度样件162.9um样件261.5um样件363.0um
[0082]
通过上述实施例，可以看出，利用本发明确定的工艺方法进行草酸阳极化处理后，试片的膜层厚度比较均匀，基本控制在65
±
5微米范围内，通过三组零件的草酸阳极化试验验证，证明本发明确定的工艺方法有助于硬质阳极化膜层均匀细致的形成，且不同数量、不同面积、不同形状的零件进行的草酸阳极化试验，都能控制零件膜层厚度和硬度，并且符合厚度65
±
5微米，硬度≥350hv 的最初目标。
[0083]
结合试验情况需注意：
[0084]
1.必须每周对槽液进行一次分析(分析取样时先目检电解槽是否泄漏)，保证溶液的稳定性，并做好分析和调整记录，妥善保存。
[0085]
2.每天要对设备以及kmf-300a/100v草酸阳极化电源维护一次。
[0086]
3.整个操作过程必须有两名操作人员以及以上在现场负责监控。
[0087]
4.在停气(压缩空气)、停电的情况下，由操作者立即在三分钟以内将零件从阳极化槽中取出，然后立即进行流动清洗工序。
[0088]
5.根据草酸阳极化电源自动说明书，电源控制精度：
±
5％，允许由于电源设备本身造成的电流误差
±
10a。
[0089]
6.零件不加工时草酸阳极化槽应加盖，防止槽液之间的交叉污染。
[0090]
7.在试片水清洗过程中，需对水质的清洗质量进行控制，要求水的电导率小于50μs/cm。