一种液体在固体多孔介质中侵入深度的测定方法与流程

1.本发明涉及物质分分析技术领域，尤其涉及一种液体在固体多孔介质中侵入深度的测定方法。


背景技术：

2.在工程应用中液体侵入固体多孔介质的现象比较普遍，比如：水流对桥墩混凝土柱的侵入作用、泄露的原油对土壤的侵入作用等。由于液体中通常含有一定的离子，这些离子随着液体侵入固体多孔介质后，会造成固体介质微结构的变化，进而导致整个多孔介质力学性能发生变化。所以研究了解流体浸入多孔介质内部深度及含量成为各行业研究人员关注的焦点。
3.目前实验室探究侵入液体在固体多孔介质中的分布主要采用切割观察及核磁共振成像两种方法。将样品按照浸入方向进行切割后观察液体的分布比较直观，但对样品有一定的破坏作用，无法进行连续测试量。核磁共振成像主要利用磁共振原理检测侵入流体中的h质子在样品中的空间分布，该方法不需要破坏样品，形成图像比较直观。但核磁共振成像主要存在以下问题：核磁共振成像测试成像时间久，大约半个小时测试一个时间点，测试结果滞后、测试精度差。


技术实现要素：

4.有鉴于此，本发明的目的在于提供一种液体在固体多孔介质中侵入深度的测定方法。本发明提供的测定方法实现了无损检测，且测定过程时间短，精度高。
5.为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
6.本发明提供了一种液体在固体多孔介质中侵入深度的测定方法，包括以下步骤：
7.对待测样品进行核磁共振一维谱测试，得到待测样品的一维谱；
8.从所述待测样品的一维谱中得到待测样品中液体在固体多孔介质中的侵入深度；
9.所述核磁共振一维谱测试的序列为一维频率编码序列；
10.所述待测样品为液体侵入的固体多孔介质。
11.优选地，所述核磁共振一维谱测试的采集厚度为0.1～0.5mm。
12.优选地，还包括：
13.将所述待测样品进行侵入液体饱和处理，得到待测样品的饱和样品；
14.测定所述饱和样品的一维谱；
15.基于饱和样品的一维谱和待测样品的一维谱，得到所述待测样品中液体的侵入比例。
16.优选地，所述侵入比例的计算公式如公式1所示：
17.w＝a1/a2公式1；
18.公式1中，a1为待测样品的一维谱的信号的总和；a2为饱和样品的一维谱的信号的总和。
19.优选地，所述待测样品为自制待测样品时；所述自制待测样品的制备方法包括：
20.将原始固体多孔介质进行干燥，得到固体多孔介质的干燥样品；
21.模拟液体侵入环境，利用液体对所述固体多孔介质的干燥样品进行驱替，得到所述待测样品。
22.优选地，所述自制待测样品的制备在核磁共振岩心夹持器中进行。
23.本发明提供了一种液体在固体多孔介质中侵入深度的测定方法，包括以下步骤：对待测样品进行核磁共振一维谱测试，得到待测样品的一维谱；从所述待测样品的一维谱中得到待测样品中液体在固体多孔介质中的侵入深度；所述核磁共振一维谱测试的序列为一维频率编码序列；所述待测样品为液体侵入的固体多孔介质。本发明的测定方法进行测定时，不用破坏待测样品，实现了无损检测。同时，本发明的测定方法采用一维频率编码序列进行核磁共振一维谱图测试，测试时间短，仅需3～5min；而且，测试时间短，避免了测试时间过长导致的液体在固体多孔介质中的进一步侵入导致的测试结果不准确，保证了测试精度。本发明的测定方法可以用于研究水流对桥墩混凝土柱的侵入情况和泄露原油对土壤的侵入情况。
附图说明
24.图1为实施例1岩心样品的干燥样的一维谱；
25.图2为实施例1岩心样品的驱替10min样的一维谱；
26.图3为实施例1岩心样品驱替10min、20min、50min样的一维谱；
27.图4为实施例1岩心样品饱和样的一维谱；
28.图5为核磁水定标曲线；
29.图6为实施例1岩心样品驱替前后一维谱的对比图；
30.图7为实施例2中标准样品的一维谱。
具体实施方式
31.本发明提供了一种液体在固体多孔介质中侵入深度的测定方法，包括以下步骤：
32.对待测样品进行核磁共振一维谱测试，得到待测样品的一维谱；
33.从所述待测样品的一维谱中得到待测样品中液体在固体多孔介质中的侵入深度；
34.所述核磁共振一维谱测试的序列为一维频率编码序列；
35.所述待测样品为液体侵入的固体多孔介质。
36.在本发明中，如无特殊说明，本发明所用原料均优选为市售产品。
37.本发明对待测样品进行核磁共振一维谱测试，得到待测样品的一维谱。
38.在本发明中，所述待测样品为液体侵入的固体多孔介质。在本发明中，所述液体优选包括但不限于水或原油；所述固体多孔介质优选包括但不限于混凝土、岩石、水泥或煤矿。
39.在本发明中，所述待测样品优选为自制待测样品时；所述自制待测样品的制备方法优选包括：
40.将原始固体多孔介质进行干燥，得到固体多孔介质的干燥样品；
41.模拟液体侵入环境，利用液体对所述固体多孔介质的干燥样品进行驱替，得到所
述待测样品。
42.本发明将原始固体多孔介质进行干燥，得到固体多孔介质的干燥样品。
43.本发明对所述干燥的温度和时间不做具体限定，只要干燥至不含水、至恒重即可。
44.得到固体多孔介质的干燥样品后，本发明模拟液体侵入环境，利用液体对所述固体多孔介质的干燥样品进行驱替，得到所述待测样品。
45.在本发明中，所述模拟液体侵入环境优选根据实际要模拟的环境进行设置即可。
46.在本发明中，所述自制待测样品的制备优选在核磁共振岩心夹持器中进行。
47.在本发明中，所述核磁共振一维谱测试的序列为一维频率编码序列。在本发明中，所述核磁共振一维谱测试的采集厚度优选为0.1～0.5mm。
48.在本发明中，所述一维谱为横坐标为待测样品沿液体侵入方向的厚度，纵坐标为信号的数据。
49.本发明从所述待测样品的一维谱中直接读取得到待测样品中液体在固体多孔介质中的侵入深度。
50.在本发明中，所述测定方法优选还包括：
51.将所述待测样品进行侵入液体饱和处理，得到待测样品的饱和样品；
52.测定所述饱和样品的一维谱；
53.基于饱和样品的一维谱和待测样品的一维谱，得到所述待测样品中液体的侵入比例。
54.本发明将所述待测样品进行侵入液体饱和处理，得到待测样品的饱和样品。
55.在本发明中，所述侵入液体饱和处理优选包括将所述待测样品浸泡于侵入液体中，进行加压。本发明对所述加压的参数不做具体限定，只要使待测样品中固体多孔介质中的孔隙全部被侵入液体填充即可。
56.得到待测样品的饱和样品后，本发明测定所述饱和样品的一维谱。
57.在本发明中，所述测定饱和样品的一维谱的参数和测定待测样品的一维谱的参数一致。
58.得到饱和样品的一维谱后，本发明基于饱和样品的一维谱和待测样品的一维谱，得到所述待测样品中液体的侵入比例。
59.在本发明中，所述侵入比例的计算公式如公式1所示：
60.w＝a1/a2公式1；
61.公式1中，a1为待测样品的一维谱的信号的总和；a2为饱和样品的一维谱的信号的总和。
62.本发明优选还包括利用液体-信号定标曲线将所述一维谱中的信号转化为液体量，进而得到待测样品中固体多孔介质的孔隙率。
63.下面结合实施例对本发明提供的液体在固体多孔介质中侵入深度的测定方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
64.实施例1
65.下面以在一定温度压力条件下，液体(水)侵入多孔介质(岩心)的过程为例进行说明。
66.固体多孔材料为1号岩心样品，侵入液体为蒸馏水。
67.macromr12-150h核磁共振分析仪是苏州纽迈分析仪器股份有限公司生产，其共振频率为12.0mhz，磁体强度0.3
±
0.05t，探头线圈直径150mm，磁体温度控制在32℃。
68.将岩心样品放入烘箱中，设置烘干温度100℃，烘干24h，之后将岩心取出放入干燥皿中，冷却至室温，得到岩心样品的干燥样；取出测定岩心样品的干燥样的核磁共振一维谱测试，结果如图1所示。
69.然后将岩心样品的干燥样放入核磁共振岩心夹持器中，模拟地层压力加围压和驱替压力，进行蒸馏水驱替，在驱替过程中间隔一段进行一维谱测试(分别在驱替10分钟、20分钟、50分钟测试一维谱)，直至一维谱不变停止核磁测试；结果如图2和3所示。
70.将驱替后的岩心样品取出，放入真空加压饱和装置中加压饱和蒸馏水，饱和24h后，得到岩心样品饱和样；测试岩心样品饱和样的一维谱，结果如图4所示。
71.使用核磁共振孔隙度标样进行水定标，标定核磁信号量和样品水质量之间的关系，核磁水定标曲线如图5。
72.基于所得的信号量与水质量之间的关系式进行孔隙度、水侵入比例计算，结果输出如表1和图6所示。
73.表1岩心样品测试结果
[0074][0075][0076]
结合图1～6及表1可以看出：岩心左端起始在坐标轴8毫米处，驱替10分钟水侵入了32毫米，到达40毫米坐标；驱替20分钟侵入了38毫米，到达46毫米坐标；驱替50分钟侵入了50毫米，到达58毫米坐标；驱替结束后水侵入比例较低，但是岩心驱替已形成通路。
[0077]
实施例2
[0078]
对已知蒸馏水侵入长度为37毫米的标准样品进行测试。
[0079]
测定其一维谱图如图7所示。
[0080]
从图7可以看出：该标准样品中蒸馏水的侵入长度为36毫米，与实际值差别不大，说明本发明提供的测定方法测量结果准确。
[0081]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。