测定镍钴混合盐中镍钴含量的方法与流程

1.本发明涉及一种有色金属分析检测技术，尤其是一种镍钴混合盐中镍钴含量的检测方法。


背景技术：

2.镍和钴是有色金属行业两种重要金属，近年来由于新能源材料的飞速发展，其价值日益受到重视，而准确、精密、快速地测量镍钴混合盐中的镍钴含量对镍钴金属加工和使用厂商来说具有重大意义。
3.目前所通行的常量镍钴检测方法中，镍主要采用丁二酮肟重量法测定，钴主要采用铁氰化钾电位滴定法测定，其中，丁二酮肟重量法操作繁琐，测试过程耗时长，不利于指导生产；而铁氰化钾电位滴定法则只能检测钴，对于镍钴同时大量存在的高含量镍钴混合盐来说，若欲快速测定溶液中的镍钴含量，通常使用常规的edta络合滴定方法测定镍钴合量，然后以icp-oes方法测定镍钴比例，结合镍钴合量计算出镍钴分量，此方法需要用到光谱仪等大型设备，不利于方法的推广普及。


技术实现要素：

4.为简化镍钴混合盐中镍钴含量的检测，本发明提供了一种测定镍钴混合盐中镍钴含量的方法。
5.本发明所采用的技术方案是：测定镍钴混合盐中镍钴含量的方法，包括如下步骤：
6.s1、取一份镍钴混合盐样品，以edta络合滴定测定c(ni) c(co)含量；
7.s2、另取一份镍钴混合盐样品，加入定量且过量的氰化钾标准溶液，以硝酸银返滴定测定过量氰离子，从而计算4c(ni) 5c(co)含量；
8.s3、通过(1)式和(2)式可得镍钴混合盐中镍含量和钴含量：
9.c(ni)＝5
×
[c(ni) c(co)含量]－[4c(ni) 5c(co)含量]
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(1)
[0010]
c(co)＝[4c(ni) 5c(co)含量]－4
×
[c(ni) c(co)含量]
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(2)
[0011]
本发明巧妙地利用了镍(ii)离子、钴(ii)离子与edta配位数均为1，而与氰离子配位数分别为4和5的特性来测定镍钴混合盐中镍钴含量，简化了现有检测方法。
[0012]
其中步骤s1可以按照如下具体方案实施：取一份镍钴混合盐样品，配制成溶液后于ph为9～11的氨-氯化铵缓冲溶液中以紫脲酸铵为指示剂，以edta络合滴定测定c(ni) c(co)含量。
[0013]
其中步骤s2可以按照如下具体方案实施：另取一份镍钴混合盐样品，配制成溶液后将镍钴混合盐溶液调节为微氨弱碱性，即ph≈11.5～12、氨含量1～2g/l，加入还原剂抗坏血酸抑制钴离子在氨性高氰环境中的氧化，然后加入定量且过量的氰化钾标准溶液，氰离子与镍离子、钴离子络合；然后以硝酸银返滴定测定过量氰离子，从而计算4c(ni) 5c(co)含量。
[0014]
本发明的有益效果是：本发明的检测方法无需icpoes等大型设备，只需实验室常
用玻璃仪器即可快速、准确分析镍钴混合盐中镍与钴的含量，可显著节约检测成本，提高检测效率与检测精度。
具体实施方式
[0015]
下面结合实施例对本发明进一步说明。
[0016]
实施例：
[0017]
第一步，配制标准溶液并标定：
[0018]
①
以有证标准物质配制一份含镍1.8000g/l、含钴1.2000g/l的镍钴混合盐溶液作为镍钴混合盐工作基准试剂；
[0019]
②
配制0.02mol/l的edta标准溶液，将镍钴混合盐工作基准试剂分取10ml于250ml锥形瓶，加入10ml ph＝10的氨-氯化铵缓冲溶液，加入0.2g 2％紫脲酸铵指示剂，以待标定edta标准溶液滴定至紫红色即为终点。edta标准溶液浓度＝(镍浓度1.8000g/l
÷
镍原子量58.693g/mol 钴浓度1.2000g/l
÷
钴原子量58.933g/mol)
×
镍钴混合盐工作基准试剂分取体积10ml
÷
edta标准溶液消耗体积25.25ml＝0.02021mol/l；
[0020]
③
配制0.05mol/l硝酸银标准溶液，称取1.0005g已于550℃马弗炉中灼烧至恒重的氯化钠工作基准试剂，溶解后定容至250ml并摇匀，分取25.00ml于250ml锥形瓶，加入4滴2g/l对二甲氨基亚苄罗丹宁指示剂，以待标定硝酸银溶液滴定至由黄色变为橙红色即为终点，硝酸银标准溶液浓度＝氯化钠工作基准试剂质量1.0005g
÷
定容体积100ml
×
分取体积10ml
÷
氯化钠分子量58.443g/mol
÷
硝酸银标准溶液消耗体积34.19ml
×
1000ml/l＝0.05007mol/l；
[0021]
④
配制0.1mol/l氰化钾标准溶液，精确分取25ml待标定氰化钾标准溶液于250ml锥形瓶，加入加入4滴2g/l对二甲氨基亚苄罗丹宁指示剂，以已标定好的0.05mol/l硝酸银标准溶液滴定至黄色变为橙红色即为终点，氰化钾标准溶液浓度＝2
×
硝酸银标准溶液浓度0.05007mol/l
×
硝酸银标准溶液消耗体积25.48ml
÷
氰化钾标准溶液分取体积25ml＝0.1021mol/l。
[0022]
第二步，测定待测样品中c(ni) c(co)含量：精确稀释样品并精确分取适量溶液，使其中镍钴含量不超过50mg，加入10ml ph＝10的氨-氯化铵缓冲溶液、0.2g 2％紫脲酸铵指示剂，以edta标准溶液滴定至紫红色即为终点，c(ni) c(co)含量＝edta标准溶液浓度0.02021mol/l
×
edta标准溶液消耗体积25.05ml
÷
镍钴混合盐稀释溶液分取体积10ml
×
镍钴混合盐稀释倍数50＝2.531mol/l。
[0023]
第三步，测定4c(ni) 5c(co)含量：精确稀释样品50倍并精确分取10ml于250ml锥形瓶，加水至50ml，加入1ml 10％氨水、0.2g抗坏血酸，以1mol/l稀碱调节ph≈11.5，加入50ml当日标定好的氰化钾标准溶液、4滴2g/l对二甲氨基亚苄罗丹宁指示剂，以0.05mol/l硝酸银标准溶液滴定至黄色变为橙红色即为终点，4c(ni) 5c(co)含量＝(氰化钾标准溶液浓度0.1021mol/l
×
氰化钾标准溶液加入体积50ml-2
×
硝酸银标准溶液浓度0.05007mol/l
×
硝酸银标准溶液消耗体积29.03ml)
÷
镍钴混合盐稀释溶液分取体积10ml
×
镍钴混合盐溶液稀释倍数50＝10.990mol/l。
[0024]
第四步，解算镍含量与钴含量：
[0025]c(ni)
(g/l)＝(5
×
[c(ni) c(co)含量](mol/l)－[4c(ni) 5c(co)](mol/l))
×
58.69g/mol＝97.72g/l；
[0026]c(co)
(mol/l)＝[4c(ni) 5c(co)含量](mol/l)－4
×
[c(ni) c(co)含量](mol/l)
×
58.93g/mol＝51.03g/l。