一种精确判定和计算化学检测终点的设备和方法与流程

1.本发明属于材料化学检测领域，具体涉及一种精确判定和计算化学检测终点的设备和方法。


背景技术：

2.化学滴定检测涉及到很多微量元素、化合物含量等的检测，比如混凝土行业中的水泥、掺合料的氧化镁，水泥氯离子等；水的氯离子含量及微量元素检测；食用油的酸值、过氧化值检测等；医疗行业药品的酸值、过氧化值测定等。
3.gbt176-2017中水泥氯离子的检测方法(硫氰酸铵容量法)：称取约5g试样，加入50ml水。在搅拌下加入50ml硝酸(1 2)，加热煮沸。准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2min。加入少许滤纸浆。用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250ml锥形瓶中。滤液和洗液总体积达到约200ml，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。加入5ml硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。
4.gbt176-2017中水泥氧化镁的检测方法(edta差减法)：吸取25.00ml水泥样品配置的溶液放入烧杯中,加水稀释至约200ml,加入1ml酒石酸钾钠溶液,搅拌,然后加入5ml三乙醇胺,搅拌。加入25ml ph10缓冲溶液及适量的酸性铬蓝k荟酚绿b混合指示剂,用edta标准滴定溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。
5.gb/t 5538-1995油脂过氧化值测定：油将试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中，在试样溶解液中加入碘化钾溶液，试样中的过氧化物与碘化钾发生氧化还原反应，析出游离碘。使用自动滴定分析仪，采用硫代硫酸钠标准溶液与析出的碘发生氧化还原反应,按照仪器提示加入淀粉溶液，碘与淀粉反应使试样溶解液呈蓝色，滴定仪自动滴定至蓝色消失。
6.以上检测均需根据溶液最终颜色变化判定试验终点。而且绝大部分的滴定检测最终都需要通过颜色变化确定反应终点。在实际操作中，溶液的颜色变化通过肉眼观察，并不能非常清晰的判断终点，因为颜色有些不是突变，而且存在颜色深浅的把控。这样不仅容易出现肉眼误差，甚至错误；而且如果错过终点需重新配置溶液，重新试验。


技术实现要素：

7.本发明的目的在于提供一种精确判定化学检测终点的设备，用于对化学检测终点进行检测。
8.本发明是这样实现的：
9.一种精确判定化学检测终点的设备，包括设置在振动平台上的箱体，在箱体内部设置有照明元件和拍照元件，箱体内放置有反应容器，还包括滴定设备，滴定设备连接有滴定管，滴定管伸入箱体内并位于反应容器上方，滴定设备、拍照元件和振动平台通过控制器相连，拍照元件还与电脑相连，将拍到的图片导入电脑进行数据分析。
10.更进一步的方案是：
11.所述箱体具有完全封闭的外壳空间。箱体外壳可以是塑料或者金属的。
12.更进一步的方案是：
13.所述滴定设备能够观察到滴定溶液滴定进入待测混合溶液，并显示滴定体积。可以为自动滴定设备或者为手动滴定设备。
14.更进一步的方案是：
15.所述照明元件位于箱体内上侧的四个角。
16.更进一步的方案是：
17.拍照元件位于箱体一侧壁上。
18.更进一步的方案是：
19.滴定管通过小孔伸入外壳内。
20.更进一步的方案是：
21.通过控制器调整滴定设备、振动平台、拍照元件的工作频率，保证滴定设备滴定一定时间后，振动平台振动一次并停止，停止的同时拍照元件拍照一次。
22.控制器可以同时启动滴定设备、振动平台、拍照元件，也可以分别启动。
23.更进一步的方案是：
24.振动平台按一定频率在固定方向左右晃动，并能够调整振动频率，实现启动延时。
25.更进一步的方案是：
26.拍照组件可以设置拍照的频率，并能实现启动延时。
27.本发明还公开了一种精确判定化学检测终点的方法，使用了本发明提供的精确判定化学检测终点的设备，具体包括如下步骤：
28.步骤一、标准样品的检测：
29.a.将用标准样品(已知滴定终点)制备的滴定混合物放入箱体的反应容器内；b.启动自动滴定设备和振动平台，滴定标准样品达到滴定终点所需要的溶液体积；c.启动拍照元件拍照，并将图片传入电脑的ps处理系统。ps处理系统提取图片固定位置色彩rgb0(x0,y0,z0)。
30.步骤二、待测样品的检测：
31.a.将用待测样品制备的滴定混合物放入箱体的反应容器内；b.启动自动滴定设备和振动平台，用滴定溶液滴定；c.接近滴定终点时，启动拍照元件，每滴定一个固定体积的滴定液(比如0.5ml，或者根据样品检测要求可以调整滴定时的拍照频率),进行一次拍照，记录滴定体积a0、b0、c0、d0、e0、f0...并将图片传入电脑的ps处理系统。ps处理系统提取图片固定位置色彩rgb1(x1,y1,z1)，rgb2(x2,y2,z2)，rgb3(x3,y3,z3)，rgb5(x5,y5,z5)，rgb6(x6,y6,z6)，rgb7(x7,y7,z7)...
32.步骤三、数据分析：
33.计算数据点rgb1(x1,y1,z1)，rgb2(x2,y2,z2)，rgb3(x3,y3,z3)，rgb5(x5,y5,z5)，rgb6(x6,y6,z6)，rgb7(x7,y7,z7)...与标准数据点rgb0(x0,y0,z0)的方差和，a＝(x
1-x0)2 (y
1-y0)2 (z
1-z0)
2、
b＝(x
2-x0)2 (y
2-y0)2 (z
2-z0)
2、
c＝(x
3-x0)2 (y
3-y0)2 (z
3-z0)
2、
d＝(x
4-x0)2 (y
4-y0)2 (z
4-z0)
2、
e＝(x
5-x0)2 (y
5-y0)2 (z
5-z0)
2、
f＝(x
6-x0)2 (y
6-y0)2 (z
6-z0)2...
34.以滴定体积a0、b0、c0、d0、e0、f0...为横坐标，方差和a、b、c、d、e、f...为纵坐标绘制曲线图，并计算方差和为0滴定终点所需体积v。
35.本发明还公开了另外一种精确判定化学检测终点的方法，也使用了本发明提供的精确判定化学检测终点的设备，具体包括如下步骤：
36.步骤一、样品的检测：
37.a.将用待测样品制备的滴定混合物放入箱体的反应容器内；b.启动自动滴定设备和振动平台，用滴定溶液滴定；c.接近滴定终点时，启动拍照元件，每滴定一个固定体积的滴定液(比如0.5ml，或者根据样品检测要求可以调整滴定时的拍照频率),进行一次拍照，记录滴定体积a0、b0、c0、d0、e0、f0...并将图片传入电脑的ps处理系统。ps处理系统提取图片固定位置色彩rgb1(x1,y1,z1)，rgb2(x2,y2,z2)，rgb3(x3,y3,z3)，rgb5(x5,y5,z5)，rgb6(x6,y6,z6)，rgb7(x7,y7,z7)...
38.步骤二、数据分析：
39.以滴定体积a0、b0、c0、d0...为横坐标，以x1、x2、x3、x
4...、
y1、y2、y3、y
4...
及z1、z2、z3、z
4...
纵坐标绘制曲线图，获取曲线突变点的体积，即为滴定终点所需体积v。
40.针对化学检测现状，本发明有益效果如下：
41.当化学检测的滴定终点是通过溶液颜色变化判断时，该发明能准确判定化学检测的终点，杜绝人肉眼判断误差；通过数学建模计算，可以精确算出滴定终点，防止因为错过滴定终点而重新开展试验。
附图说明
42.图1：精确判定化学检测终点的设备结构示意图，
43.图2：本发明一个实施例的氧化镁检测分析曲线图，
44.图3：本发明一个实施例的氯离子检测分析曲线图，
45.图4：本发明另一个实施例的氧化镁检测分析曲线图，
46.图5：本发明另一个实施例的氯离子检测分析曲线图，
47.其中1-箱体，2-照明元件，3-拍照元件，4-滴定设备，5-振动平台，6-控制器，7-反应容器，8-电脑。
具体实施方式
48.下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
49.实施例1
50.如附图1所示，一种精确判定化学检测终点的设备，包括设置在振动平台5上的箱体1，在箱体1内部设置有照明元件2和拍照元件3，箱体内放置有反应容器7，还包括滴定设备4，滴定设备连接有滴定管，滴定管伸入箱体1内并位于反应容器7上方，滴定设备4、拍照元件3和振动平台5通过控制器6相连，拍照元件还与电脑8相连，将拍到的图片导入电脑进行数据分析。箱体1具有完全封闭的外壳空间。箱体外壳可以是塑料或者金属的。滴定设备能够观察到滴定溶液滴定进入待测混合溶液，并显示滴定体积。可以为自动滴定设备或者为手动滴定设备。照明元件位于箱体内上侧的四个角。拍照元件位于箱体一侧壁上。滴定管通过小孔伸入外壳内。通过控制器调整滴定设备、振动平台、拍照元件的工作频率，保证滴定设备滴定一定时间后，振动平台振动一次并停止，停止的同时拍照元件拍照一次。控制器可以同时启动滴定设备、振动平台、拍照元件，也可以分别启动。振动平台按一定频率在固
定方向左右晃动，并能够调整振动频率，实现启动延时。拍照组件可以设置拍照的频率，并能实现启动延时。
51.实施例2
52.本实施例提供一种精确判定化学检测终点的方法，用于对水泥氧化镁检测(gbt176-2017中水泥氧化镁的检测方法(edta差减法))，包括：
53.(1)标准样品的检测：
54.a.按照标准准备溶液：吸取25.00ml用标准水泥样品(氧化镁含量为2.25％)配置的溶液放入烧杯中，加水稀释至约200ml，加入1ml酒石酸钾钠溶液，搅拌，然后加入5ml三乙醇胺，搅拌。加入25ml ph10缓冲溶液及适量的酸性铬蓝k荟酚绿b混合指示剂。将用标准样品(已知滴定终点)制备的滴定混合物放入箱体外壳1内；启动自动滴定设备4和振动平台5，滴定36.15ml的0.015mol/l的edta标准溶液；启动拍照元件3拍照，并将图片传入电脑的ps处理系统。ps处理系统提取图片固定位置色彩rgb0(201,141,55)。
55.(2)待测样品的检测：
56.吸取25.00ml水泥样品配置的溶液放入烧杯中,加水稀释至约200ml,加入1ml酒石酸钾钠溶液,搅拌,然后加入5ml三乙醇胺,搅拌。加入25ml ph10缓冲溶液及适量的酸性铬蓝k荟酚绿b混合指示剂,用0.015mol/l的edta标准溶液滴定,通过观察在接近滴定终点时，启动拍照元件，每滴定0.05ml(根据样品检测要求可以调整滴定时的拍照频率)，进行一次拍照，记录滴定体积a0、b0、c0、d0、e0、f0...并将图片传入电脑的ps处理系统。ps处理系统提取图片固定位置色彩rgb1(x1,y1,z1)，rgb2(x2,y2,z2)，rgb3(x3,y3,z3)，rgb5(x5,y5,z5)，rgb6(x6,y6,z6)，rgb7(x7,y7,z7)...
57.(3)数据分析：
58.计算数据点rgb1(x1,y1,z1)，rgb2(x2,y2,z2)，rgb3(x3,y3,z3)，rgb5(x5,y5,z5)，rgb6(x6,y6,z6)，rgb7(x7,y7,z7)...与标准数据点rgb0(x0,y0,z0)的方差和，a＝(x
1-x0)2 (y
1-y0)2 (z
1-z0)
2、
b＝(x
2-x0)2 (y
2-y0)2 (z
2-z0)
2、
c＝(x
3-x0)2 (y
3-y0)2 (z
3-z0)
2、
d＝(x
4-x0)2 (y
4-y0)2 (z
4-z0)
2、
e＝(x
5-x0)2 (y
5-y0)2 (z
5-z0)
2、
f＝(x
6-x0)2 (y
6-y0)2 (z
6-z0)2..以滴定体积a0、b0、c0、d0、e0、f0...为横坐标，方差和a、b、c、d、e、f...为纵坐标绘制曲线图，如图2并计算方差和为0滴定终点所需体积v为35.8ml，通过计算可知待测样品的mgo含量为2.23％。
59.实施例3
60.本实施例提供一种精确判定化学检测终点的方法，用于对水泥氯离子检测(gbt176-2017中水泥氯离子的检测方法(硫氰酸铵法法))，包括：
61.(1)标准样品的检测：
62.称取约5.0003g标准试样(氯离子含量为0.026％)，加入50ml水。在搅拌下加入50ml硝酸(1 2)，加热煮沸。准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2min。加入少许滤纸浆。用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250ml锥形瓶中。滤液和洗液总体积达到约200ml，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。加入5ml硫酸铁铵指示剂溶液，然后将被滴定溶液放入箱体外壳1内，启动自动滴定设备4和振动平台5，滴定4.35ml硫氰酸铵标准滴定溶液。启动拍照元件3拍照，并将图片传入电脑的ps处理系统。ps处理系统提取图片固定位置色彩rgb0(104,91,75)。
63.(2)待测样品的检测：
64.称取约5.0013g待测水泥试样，加入50ml水。在搅拌下加入50ml硝酸(1 2)，加热煮沸。准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2min。加入少许滤纸浆。用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250ml锥形瓶中。滤液和洗液总体积达到约200ml，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。加入5ml硫酸铁铵指示剂溶液，然后将被滴定溶液放入箱体外壳1内，启动自动滴定设备4和振动平台5。接近滴定终点时，启动拍照元件3，每滴定0.05ml(根据样品检测要求可以调整滴定时的拍照频率)，进行一次拍照，记录滴定体积a0、b0、c0、d0、e0、f0...并将图片传入电脑的ps处理系统。ps处理系统提取图片固定位置色彩rgb1(x1,y1,z1)，rgb2(x2,y2,z2)，rgb3(x3,y3,z3)，rgb5(x5,y5,z5)，rgb6(x6,y6,z6)，rgb7(x7,y7,z7)...
65.(3)数据分析：
66.计算数据点rgb1(x1,y1,z1)，rgb2(x2,y2,z2)，rgb3(x3,y3,z3)，rgb5(x5,y5,z5)，rgb6(x6,y6,z6)，rgb7(x7,y7,z7)...与标准数据点rgb0(x0,y0,z0)的方差和，a＝(x
1-x0)2 (y
1-y0)2 (z
1-z0)
2、
b＝(x
2-x0)2 (y
2-y0)2 (z
2-z0)
2、
c＝(x
3-x0)2 (y
3-y0)2 (z
3-z0)
2、
d＝(x
4-x0)2 (y
4-y0)2 (z
4-z0)
2、
e＝(x
5-x0)2 (y
5-y0)2 (z
5-z0)
2、
f＝(x
6-x0)2 (y
6-y0)2 (z
6-z0)2..
67.以滴定体积a0、b0、c0、d0、e0、f0...为横坐标，方差和a、b、c、d、e、f...为纵坐标绘制曲线图，如图3并计算方差最小的点为滴定终点，体积v为3.85ml,通过计算可知待测样品的氯离子含量为0.041％。
68.实施例4
69.本实施例提供一种精确判定化学检测终点的方法，用于对水泥氧化镁检测(gbt176-2017中水泥氧化镁的检测方法(edta差减法))，包括：
70.(1)待测样品的检测：
71.吸取25.00ml水泥样品配置的溶液放入烧杯中,加水稀释至约200ml,加入1ml酒石酸钾钠溶液,搅拌,然后加入5ml三乙醇胺,搅拌。加入25ml ph10缓冲溶液及适量的酸性铬蓝k荟酚绿b混合指示剂,用0.015mol/l的edta标准溶液滴定,通过观察在接近滴定终点时，启动拍照元件，每滴定0.05ml(根据样品检测要求可以调整滴定时的拍照频率)，进行一次拍照，记录滴定体积a0、b0、c0、d0、e0、f0...并将图片传入电脑的ps处理系统。ps处理系统提取图片固定位置色彩rgb1(x1,y1,z1)，rgb2(x2,y2,z2)，rgb3(x3,y3,z3)，rgb5(x5,y5,z5)，rgb6(x6,y6,z6)，rgb7(x7,y7,z7)...
72.(2)数据分析：
73.以滴定体积a0、b0、c0、d0...为横坐标，以x1、x2、x3、x
4...，
y1、y2、y3、y
4...
及z1、z2、z3、z
4...
纵坐标绘制曲线图。如图4，分析突变点滴定所需体积v为35.8ml，通过计算可知待测样品的mgo含量为2.23％。
74.实施例5
75.本实施例提供一种精确判定化学检测终点的方法，用于对水泥氯离子检测(gbt176-2017中水泥氯离子的检测方法(硫氰酸铵法法))，包括：
76.(1)待测样品的检测：
77.称取约5.0013g待测水泥试样，加入50ml水。在搅拌下加入50ml硝酸(1 2)，加热煮沸。准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2min。加入少许滤纸浆。用预先用硝
酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250ml锥形瓶中。滤液和洗液总体积达到约200ml，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。加入5ml硫酸铁铵指示剂溶液，然后将被滴定溶液放入箱体外壳1内，启动自动滴定设备4和振动平台5。通过观察在接近滴定终点时，启动拍照元件3，每滴定0.05ml(根据样品检测要求可以调整滴定时的拍照频率)，进行一次拍照，记录滴定体积a0、b0、c0、d0、e0、f0...并将图片传入电脑的ps处理系统。ps处理系统提取图片固定位置色彩rgb1(x1,y1,z1)，rgb2(x2,y2,z2)，rgb3(x3,y3,z3)，rgb5(x5,y5,z5)，rgb6(x6,y6,z6)，rgb7(x7,y7,z7)...
78.(2)数据分析：
79.以滴定体积a0、b0、c0、d0...为横坐标，以x1、x2、x3、x
4...，
y1、y2、y3、y
4...
及z1、z2、z3、z
4...
纵坐标绘制曲线图，如图5，分析突变点的滴定体积v为3.85ml，通过计算可知待测样品的氯离子含量为0.041％。
80.尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本技术公开的原则范围和精神之内。