一种多晶形貌的磷酸铁锰钠-碳复合正极材料及其制备方法与流程

技术特征：

1.一种多晶形貌的磷酸铁锰钠-碳复合正极材料，其特征在于，包括以下物质：可溶性含锰磷酸盐、可溶性有机铁源、可溶性有机锰盐和可溶性有机钠盐，所述可溶性含锰磷酸盐、可溶性有机铁源、可溶性有机锰盐、可溶性有机钠盐中钠、锰、铁、磷的摩尔比为Na：Mn：Fe：P=1：x：（1-x）：(0.8-1.1），其中0.5<x<l，所述可溶性含锰磷酸盐包括磷酸二氢锰。

2.根据权利要求1所述的一种多晶形貌的磷酸铁锰钠-碳复合正极材料，其特征在于，还包括有机碳源，所述有机碳源的添加量为可溶性含锰磷酸盐质量的5-60%，所述有机碳源包括柠檬酸、PEG、葡萄糖中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的多晶形貌的磷酸铁锰钠-碳复合正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：

S1、可溶性盐溶液制备：

将可溶性含锰磷酸盐按照溶质质量分数5%-60%溶于去离子水，获得可溶性盐溶液A；

将可溶性有机铁源按照溶质质量分数5%-30%溶于去离子水，获得可溶性盐溶液B；

将可溶性有机锰盐按照溶质质量分数5%-30%溶于去离子水，获得可溶性盐溶液C；

将可溶性有机钠盐按照溶质质量分数10%-70%溶于去离子水，获得可溶性盐溶液D；

S2、磷酸铁锰钠-碳制备：将步骤S1制得的可溶性盐溶液A、B、C、D按元素摩尔比混合制得前体浆液，向前体浆液中加入有机碳源，制得磷酸铁锰钠-碳前体浆液；

S3、磷酸铁锰钠-碳前体粉料制备：将步骤S2制得的磷酸铁锰钠-碳前体浆液经砂磨和干燥造粒，制得磷酸铁锰钠-碳前体粉料；

S4、磷酸铁锰钠-碳复合材料制备：将步骤S3制得的磷酸铁锰钠-碳前体粉料在保护气氛下烧结，将烧结的产物进行粉碎细化，即可制得磷酸铁锰钠-碳复合材料。

4.根据权利要求3所述的一种多晶形貌的磷酸铁锰钠-碳复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，控制可溶性盐溶液制备的溶解温度为25-90℃；所述可溶性盐溶液A中还包括磷酸，所述磷酸的添加量为可溶性含锰磷酸盐质量的0-15%；所述可溶性盐溶液B中还包括抗坏血酸，所述抗坏血酸的加入量为可溶性有机铁源质量的0-20%。

5.根据权利要求3所述的一种多晶形貌的磷酸铁锰钠-碳复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，调节磷酸铁锰钠-碳前体浆液的pH≤6，控制磷酸铁锰钠-碳前体浆液的温度为20-80℃。

6.根据权利要求3所述的一种多晶形貌的磷酸铁锰钠-碳复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，控制砂磨颗粒的D50粒度为0.5±0.05μm；所述干燥造粒在喷雾干燥设备中进行，所述喷雾干燥设备的进风温度180℃-280℃，出风温度80℃-120℃；控制制得的磷酸铁锰钠-碳前体粉料的D50粒度为1-8μm。

7.根据权利要求3所述的一种多晶形貌的磷酸铁锰钠-碳复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，烧结采用分段烧结，所述分段烧结包括第一段的工作温度为300-500℃，物料保温时间为2-8h；第二段的工作温度为500-700℃，物料保温时间为5-10h；第三段的工作温度为700-900℃，物料保温时间为2-5h，控制每一段的升温速率为1-5℃/min；所述步骤S4中粉碎细化后制得的磷酸铁锰钠-碳复合材料D50的粒度为3-5μm。

8.根据权利要求3所述的一种多晶形貌的磷酸铁锰钠-碳复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中可溶性有机铁源包括草酸亚铁、乳酸亚铁、柠檬酸亚铁和葡萄糖酸亚铁的至少一种。

9.根据权利要求3所述的一种多晶形貌的磷酸铁锰钠-碳复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中可溶性有机锰源包括乙酸锰、柠檬酸锰、葡萄糖酸锰和乳酸锰中的至少一种。

10.根据权利要求3所述的一种多晶形貌的磷酸铁锰钠-碳复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中可溶性有机钠盐包括乙酸钠、甲酸钠、葡萄糖酸钠、柠檬酸钠中的至少一种。

技术总结
本申请涉及磷酸铁钠电池技术领域，具体公开了一种多晶形貌的磷酸铁锰钠‑碳复合正极材料及其制备方法。正极材料包括可溶性含锰磷酸盐、可溶性有机铁源、可溶性有机锰盐和可溶性有机钠盐，所述可溶性含锰磷酸盐、可溶性有机铁源、可溶性有机锰盐、可溶性有机钠盐中钠、锰、铁、磷的摩尔比为Na：Mn：Fe：P=1：x：（1‑x）：(0.8‑1.1），其中0.5
技术研发人员：李槐华;岳海峰;王曼;郭欢;黄祥坤;虎国栋;管攀磊;
受保护的技术使用者：江苏贝特瑞纳米科技有限公司;
技术研发日：2021.12.31
技术公布日：2022.04.19