一种复合稳定剂中润滑剂成分与其含量的分析方法与流程

1.本发明涉及复合稳定剂的分析方法，具体地说是一种复合稳定剂中润滑剂成分与其含量的分析方法。


背景技术：

2.在pvc塑料加工中，润滑剂的主要作用有两方面，一是降低塑料材料与加工机械之间的相互摩擦；二是降低塑料材料内部分子之间的相互摩擦，即所谓外部润滑作用和内部润滑作用。由于内外两种摩擦的降低，从而改善了塑料的加工性，节约了动力消耗、提高了生产速度，防止了因摩擦热过大而造成的树脂降解，从而也提高了热稳定剂的效率。润滑体系的恰当与否，直接关系到加工过程的稳定性能。润滑性能不足，导致物料内部温度过高，造成树脂降解；过度润滑又会导致塑化不好。同时，润滑剂的使用能显著影响制品的拉伸强度、断裂伸长率、冲击性能等力学性能；也影响制品的热变形温度和加热后状态；同时更能直观地影响到制品的外观及表面特性。
3.复合稳定剂，被誉为全包装热稳定剂，成份主要由金属皂、辅助稳定剂、填料和加工助剂如润滑剂、抗氧化剂等组成。其中润滑剂主要种类有硬脂酸、脂类、多醇类、石蜡类等。润滑剂是复合稳定剂较为重要的组分之一，通过测定复合稳定剂中润滑剂的成分与其含量不仅可以为应用加工指明方向，并且可以使自己的产品扬长避短，可以使产品做得更好、更有针对性地满足客户和市场的要求。目前对于复合稳定剂中的润滑剂，暂时未有个相对简单、稳定的检测分析方法。


技术实现要素：

4.本发明要解决的技术问题是提供一种复合稳定剂中润滑剂成分与其含量的分析方法。
5.为了解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
6.一种复合稳定剂中润滑剂成分与其含量的分析方法，包括以下步骤：
7.s1：将复合稳定剂样品通过混合酸后加热酸解至液面呈透明液体，经冷却，上层有白色片状物析出，下层为酸解溶液，白色片状物为复合稳定剂样品中的润滑剂；
8.s2：把白色片状物取出，放置于已称量好的称量瓶中，经烘干、冷却以室温后称重，得到白色片状物的质量；
9.s3：将烘干、冷却后的白色片状物研磨成粉末，并且分成等量的两部分，一部分粉末用乙醇在70℃-80℃的水浴中加热溶解30-40分钟，冷却到室温后加入酚酞指示剂，用koh标准溶液滴定溶液呈微红色，通过计算得出润滑剂中脂肪酸的含量；另一部分粉末加入乙酰化试剂，在70-90℃环境下反应回流1小时，冷却到后加入酚酞指示剂，用koh标准溶液滴定溶液呈微红色，通过计算得出润滑剂中高碳醇的含量；
10.s4：将酸解溶液加入高碘酸钠溶液，静置，再加入乙二醇溶液、甲酸钠溶液后，加入酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定溶液呈微红色，通过计算得出润滑剂中低级多醇类物质
的含量，然后通过化学计量关系算出润滑剂中脂类物质的含量。
11.所述步骤s1中加入的酸为盐酸、硝酸、双氧水的混合。
12.所述步骤s2中，白色片状物放入称量瓶后，在80℃-85℃的温度下烘干2-3小时，然后自然冷却，或者风冷却至室温，室温为20-30℃，烘干、白色片状物与复合稳定剂样品的比值即为该复合稳定剂样品中的润滑剂总含量。
13.所述步骤s3中，根据滴定过程中消耗的koh溶液的量，来得出脂肪酸的质量，该脂肪酸的质量与复合稳定剂样品的比值即为脂肪酸的含量，润滑剂总含量减去脂肪酸的含量即为剩下的蜡类润滑剂的含量。
14.所述步骤s4中，将酸解溶液加入高碘酸钠溶液后，需要放置在没有阳光直射并且亮度小于设定条件的环境中，放置时间为30-50分钟。
15.所述乙酰化试剂为乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸。
16.本发明操作简便，能够较为快速和准确的测量分析出复合稳定剂中的润滑剂的成分及其所占含量，从而能够为复合稳定剂的应用提供更加明确的方向。
具体实施方式
17.为能进一步了解本发明的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
18.复合稳定剂主要由金属皂、辅助稳定剂、填料和以硬脂酸、脂类、多醇类、石蜡等为主的润滑剂所组成，将其中的润滑剂成分有效分离提取是实现复合稳定剂中润滑剂成分和其含量的准确分析的关键所在。将复合稳定剂通过酸解并冷却后，润滑剂中的脂肪酸、蜡类及高碳醇物质就会以片状物的形式析出而分离，而润滑剂中的脂类润滑剂等因酸催化分解而得到的低级多醇类物质如甘油则以液体的形式存在于酸解液中，利用此原理，本发明进行了有效的提取分析。
19.实施例1
20.一种复合稳定剂中润滑剂成分与其含量的分析方法，具体包括：
21.s1，称取1.712g复合稳定剂样品a置于250ml三角锥形瓶中，加入25ml50％盐酸、15ml 20％硝酸和10ml双氧水，置于电炉上慢火加热，随着不断加热，在溶液上面悬浮一层油脂，保持微沸直到复合稳定剂样品a充分分解，使悬浮物在溶液上面的油脂呈透明为止，用蒸馏水冲洗三角锥形瓶四周，继续加热直至油脂聚成一块，取下冷却至室温，有白色片状物析出，该白色片状物即为复合稳定剂样品a中的滑润剂。
22.s2，用镊子取出出该白色片状物，将该白色片状物放置在已称重的称量瓶中，并置于85℃下干燥2小时，取出冷却到室温，得到0.827g，即润滑剂的质量为0.827g，其与复合稳定剂样品a的总质量1.712g的比值即为润滑剂的总含量，因此复合稳定剂样品a中润滑剂总含量为48.31％。
23.s3，将此0.827g粉末磨碎后置于250ml三角锥形瓶中，加入50ml的95％乙醇溶液，在70℃的水浴温度下加热30分钟，然后冷却至室温，加入10g/l酚酞指示剂3滴，以koh标准溶液滴定溶液呈微红色，保持30秒不褪色即为终点，共消耗12.2ml koh溶液，计算出脂肪酸(以硬脂酸计)的量为0.327g；因此，润滑剂中具有脂肪酸，并且该脂肪酸在复合稳定剂样品a中的含量为19.10％，剩下的为蜡类润滑剂，其含量占复合稳定剂中的29.21％，即润滑剂
的总含量减去脂肪酸的含量。该复合稳定剂a样品润滑剂的含量及组成的测定值与其理论值误差不超过0.8％。
24.实施例2：
25.一种复合稳定剂中润滑剂成分与其含量的分析方法，具体包括：
26.s1，称取1.834g复合稳定剂样品b置于250ml三角锥形瓶中，加入25ml 50％盐酸、15ml 20％硝酸和10ml双氧水，置于电炉上慢火加热，保持微沸直到试样分解，使悬浮物在溶液上面的油脂呈透明为止，用蒸馏水冲洗瓶四周，继续加热直至油脂聚成一块，取下冷却至室温，有白色片状物析出，该白色片状物即为复合稳定剂样品b中的滑润剂。
27.s2，用镊子取出出该片状物，将该片状物放置在已称重的称量瓶中，并置于85℃下干燥2小时，取出冷却，得到0.875g，与复合稳定剂样品b的比值，即为复合稳定剂样品b中润滑剂总含量为47.71％。
28.s3，将此0.875g粉末磨碎后一分为二。一部分0.416g置于250ml三角锥形瓶中，加入50ml的95％乙醇溶液，在70℃的水浴温度下加热30分钟，然后冷却至室温，加入10g/l酚酞指示剂3滴，以koh标准溶液滴定溶液呈微红色，保持30秒不褪色即为终点，共消耗7.25ml koh溶液，计算出脂肪酸(以硬脂酸计)的量为0.409g，其与复合稳定剂样品b的比值，即为复合稳定剂中脂肪酸(以硬脂酸计)的含量为22.30％，
29.另一部分0.459g粉末也先置于250ml三角锥形瓶中，再加入50ml苯酐-吡啶，在70℃下反应回流1小时，冷却后加入酚酞指示剂，用koh标准溶液滴定溶液呈微红色，共消耗5.45ml koh溶液，计算出高碳醇(以硬脂醇计)的量为0.022g，其与复合稳定剂样品b的比值，即为复合稳定剂中高碳醇(以硬脂醇计)的含量为1.20％，剩下的为蜡类润滑剂，含量为润滑剂总含量减去脂肪酸(以硬脂酸计)和高碳醇(以硬脂醇计)的的含量的差值，即是剩下的蜡类润滑剂所占复合稳定剂样品b中的含量24.21％。该复合稳定剂b样品润滑剂的含量及组成的测定值与其理论值误差不超过1.0％。
30.实施例3：
31.本实施例提供一种复合稳定剂中润滑剂成分与其含量的分析方法，具体包括：
32.s1，称取2.018g复合稳定剂样品c置于250ml三角锥形瓶中，加入25ml 50％盐酸、15ml 20％硝酸和10ml双氧水，置于电炉上慢火加热，保持微沸直到试样分解，使悬浮物在溶液上面的油脂呈透明为止，用蒸馏水冲洗瓶四周，继续加热直至油脂聚成一块，取下冷却至室温，有白色片状物析出，该白色片状物为润滑剂。
33.s2，用镊子取出出该白色片状物，将该白色片状物放置在已称重的称量瓶中，并置于85℃下干燥2小时，取出冷却到室温，得到0.986g，则润滑剂含量为48.86％，同时得到108g ph为3.2的酸溶液。
34.s3，将此0.986g粉末磨碎后取0.645g置于250ml三角锥形瓶中，加入50ml的95％乙醇溶液，在70℃的水浴温度下加热30分钟，然后冷却至室温，加入10g/l酚酞指示剂5滴，以koh标准溶液滴定溶液呈微红色，保持30秒不褪色即为终点，共消耗12.88ml koh溶液，计算出脂肪酸(以硬脂酸计)的量为0.528g；因此该复合稳定剂中脂肪酸(以硬脂酸计)的含量为26.16％,剩下的为蜡类润滑剂，其含量占复合稳定剂样品c中的22.70％。将108g酸溶液用naoh溶液调节至ph值为8后，准确加入30ml 50％的高碘酸钠溶液，并盖上表面皿，在暗处静置半小时后，加入10ml乙二醇溶液和5ml 1mol/l甲酸钠溶液后，加入10g/l酚酞指示剂3滴，
以naoh标准溶液滴定溶液呈微红色，保持30秒不褪色即为终点，共消耗23.2mlnaoh溶液，计算出低级醇类(以甘油计)的量为0.021g,并通过化学计量换算得到脂类(以单甘脂计)为0.082g,因此该复合稳定剂c样品润滑剂的总量为1.068g,占复合稳定剂样品c的含量的52.92％，其中脂肪酸(以硬脂酸计)的含量为26.16％；蜡类润滑剂占22.70％；脂类占4.06％。该复合稳定剂c样品中润滑剂的含量及组成的测定值与其理论值误差不超过1.2％。
35.需要说明的是，以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。