高温相变材料稳定性和金属耐蚀性测试一体化装置及方法

1.本发明属于相变材料性能测试领域，具体涉及一种高温相变材料稳定性和金属耐蚀性测试一体化装置及方法。


背景技术：

2.全球正面临着气候变化灾难的迫在眉睫，由于化石燃料的消耗，温室气体的大量增加导致了全球地表温度的上升。目前的大多数储能技术不是对环境有害就是效率不高。相变材料储热是一种很有吸引力的存储热能的选择，可以在需求和供应之间有任何不匹配时加以利用。在进行合理储存时，可以观察到温度的连续变化。由于其大的存储密度和等温性质，带有相变材料的热能存储系统提供了有吸引力的选择。在相变材料存储器中，热是在固-液或液-固相变的相变过程中存储的。与其他技术相比，相变材料的寿命周期通常更长。相变材料的一个关键问题是它的性能在连续的熔体/冷冻循环中劣化。其劣化主要是由于化学修饰、形成新化合物、杂质、吸收水分、多态性、相分离等。因此，对开发的相变材料进行循环稳定性测试十分关键。同时，相变材料容器金属对于相变材料的耐蚀性也至关重要。
3.现有相变材料循环使用稳定性测试的装置主要存在未设置保护气体提供惰性气体氛围、导热油无法加热高温相变材料、设备复杂、成本较高等问题，且未将金属耐蚀性测试考虑在内，因此亟需一种高温相变材料稳定性和金属耐蚀性测试一体化装置同时对高温相变材料稳定性和金属耐蚀性进行一体化测试，提高测试效率。


技术实现要素：

4.针对现有技术的不足，本发明提出一种高温相变材料稳定性和金属耐蚀性测试一体化装置及方法，将高温相变材料稳定性与金属耐蚀性测试一体化，提高实验效率。
5.本发明的目的通过如下的技术方案来实现：
6.一种高温相变材料稳定性和金属耐蚀性测试一体化装置，该装置包括实验单元和测试单元；
7.所述实验单元包括耐蚀性测试坩埚、稳定性测试坩埚、程控电炉、计算机、惰性气体瓶、流量计；
8.所述测试单元包括分析天平、扫描电子显微镜、x射线衍射仪、差示扫描量热仪、红外光谱仪；
9.所述耐蚀性测试坩埚和稳定性测试坩埚均位于所述程控电炉中，所述惰性气体瓶和所述程控电炉连通，所述流量计设置在所述惰性气体瓶和所述程控电炉的连通管路上；
10.所述分析天平用于金属耐蚀性测试时测量金属质量变化；
11.所述扫描电子显微镜用于金属耐蚀性测试时观察金属腐蚀表面形貌；
12.所述x射线衍射仪用于金属耐蚀性测试时对金属腐蚀表面进行元素分析以及在稳定性测试中分析相变材料熔化凝固后的晶体结构；
13.所述红外光谱仪用于稳定性测试时测量分子结构与化学成分；
14.所述差示扫描量热仪用于稳定性测试相变材料熔化凝固后相变温度与相变焓；
15.所述计算机和所述程控电炉、所述测试单元包括分析天平、扫描电子显微镜、x射线衍射仪和红外光谱仪均连接，用于控制所述程控电炉的温度，以及进行数据、图片读取和分析。
16.进一步地，所述程控电炉为电阻炉，电阻丝围绕加热腔室均匀布置，程控电炉侧壁开孔，与所述惰性气体瓶连通。
17.进一步地，所述耐蚀性测试坩埚和稳定性测试坩埚均由刚玉制成。
18.进一步地，所述惰性气体瓶中的气体为氩气。
19.一种高温相变材料稳定性和金属耐蚀性一体化测试方法，该测试方法基于上述任意一个的一体化装置来实现；该测试方法具体包括如下步骤：
20.步骤一：测试开始前，采用有机溶剂和去离子水清洗待测金属片并烘干，再用分析天平测量初始待测金属片质量，分别采用差示扫描量热仪测试相变材料相变温度与相变焓，采用x射线衍射仪测试晶体结构，采用红外光谱仪测试相变材料分子结构与化学成分，作为初始数据；
21.步骤二：将待测试的高温相变材料容纳在所述稳定性测试坩埚内，将待测试的高温相变材料和待测金属片容纳在所述耐蚀性测试坩埚中，所述高温相变材料的量要保证熔化后能够浸没所述待测金属片；且所述稳定性测试坩埚和所述耐蚀性测试坩埚内的高温相变材料质量保持一致；
22.步骤三：设定所述流量计的初始流量，打开所述惰性气体瓶，向所述程控电炉中通入惰性气体，形成惰性氛围；
23.步骤四：使用所述计算机设定升温程序，使得所述程控电炉以设定的温升速度均匀加热，加热至超过相变材料熔点设定温度后保温一段时间，使得相变材料完全熔化；随后关闭所述程控电炉进行降温，温度降至低于相变材料熔点设定的温度后保温一段时间，使得相变材料凝固；重复上述升温、保温、降温、保温；达到设定的次数后，取出所述待测金属片；
24.步骤五：将耐蚀性测试坩埚中的待测金属片再用有机溶剂和去离子水清洗洗净并进行烘干；再用所述分析天平称量待测金属片质量，用所述扫描电子显微镜观察待测金属片表面形貌，利用x射线衍射仪对待测金属片表面进行元素分析；用差示扫描量热仪、x射线衍射仪、红外光谱仪测试相变材料相变温度与相变焓、晶体结构、分子结构与化学成分；将上述数据作为过程对比数据；
25.步骤六：不断重复步骤四和步骤五，获得不同测试阶段的测试数据，根据这些测试数据，对高温相变材料稳定性以及待测金属在相变材料中熔化-凝固循环的耐蚀性进行评估。
26.进一步地，所述步骤四中的温升速度不大于5所述步骤四。
27.进一步地，进行高温相变材料稳定性以及待测金属在相变材料中熔化-凝固循环的耐蚀性进行评估需要重复升温-保温-降温-保温的次数不小于1000次。
28.进一步地，所述有机溶剂为丙酮。
29.进一步地，所述步骤四中，加热至温度超过相变材料熔点20℃后保温。
30.进一步地，所述步骤四中，降温至温度低于相变材料熔点20℃后保温。
31.本发明的有益效果如下：
32.本发明的惰性气体瓶可以为测试提供惰性氛围，还原实际相变材料工作环境；程控电炉可以自行设置高低温循环，实现定时加热和定时冷却全自动，且能够提供较大的温度范围，适用于多种相变材料，尤其适用于高温相变材料的测试；且本发明将高温相变材料稳定性与金属耐蚀性测试一体化，提高测试效率。
附图说明
33.图1为本发明高温相变材料稳定性和金属耐蚀性测试一体化装置的结构示意图。
34.图中，1-耐蚀性测试坩埚；2-稳定性测试坩埚；3-程控电炉；4-计算机；5-惰性气体瓶；6-流量计；7-分析天平；8-扫描电子显微镜；9-x射线衍射仪；10-差示扫描量热仪；11-红外光谱仪。
具体实施方式
35.下面根据附图和优选实施例详细描述本发明，本发明的目的和效果将变得更加明白，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
36.如图1所示，本发明的高温相变材料稳定性和金属耐蚀性测试一体化装置，包括实验单元和测试单元两部分。
37.实验单元包括耐蚀性测试坩埚1、稳定性测试坩埚2、程控电炉3、计算机4、惰性气体瓶5、流量计6。测试单元包括分析天平7、扫描电子显微镜8、x射线衍射仪9、差示扫描量热仪10、红外光谱仪11。
38.耐蚀性测试坩埚1和稳定性测试坩埚2均位于所述程控电炉3中，惰性气体瓶5和程控电炉3连通，流量计6设置在惰性气体瓶5和所述程控电炉3的连通管路上。
39.分析天平7用于金属耐蚀性测试时测量金属质量变化。扫描电子显微镜8用于金属耐蚀性测试时观察金属腐蚀表面形貌。x射线衍射仪9用于金属耐蚀性测试时对金属腐蚀表面进行元素分析以及在稳定性测试中分析相变材料熔化凝固后的晶体结构。红外光谱仪11用于稳定性测试时测量分子结构与化学成分。差示扫描量热仪10用于稳定性测试相变材料熔化凝固后相变温度与相变焓。
40.计算机4和所述程控电炉3、所述测试单元包括分析天平7、扫描电子显微镜8、x射线衍射仪9和红外光谱仪11均连接，用于控制程控电炉3的温度，以及进行数据、图片读取和分析。
41.优选地，程控电炉3为电阻炉，电阻丝围绕加热腔室均匀布置，程控电炉3侧壁开孔，与所述惰性气体瓶5连通。所述耐蚀性测试坩埚1和稳定性测试坩埚2均由刚玉制成。所述惰性气体瓶5中的气体为氩气。
42.本发明的高温相变材料稳定性和金属耐蚀性一体化测试方法，作为其中一个实施例，测试开始前，采用丙酮和去离子水清洗待测金属片并烘干，去除待测金属片上的油渍，再用分析天平7测量初始待测金属片质量，分别采用差示扫描量热仪10测试相变材料相变温度与相变焓，采用x射线衍射仪9测试晶体结构，采用红外光谱仪11测试相变材料分子结构与化学成分，作为初始数据。
43.然后，将等量的相变材料放入稳定性测试坩埚2和耐蚀性测试坩埚1中，且保证放
入耐蚀性测试坩埚1中的相变材料的量能够在熔化后浸没待测金属片。先将流量计6的流量设定为2l/min，打开惰性气体瓶5的阀门向程控电炉3的加热腔室中通入氩气形成惰性气氛。将耐蚀性测试坩埚1与稳定性测试坩埚2放入程控电炉3的加热腔室。使用计算机4设定升温程序，程控电炉3以5℃/min的温升速度均匀加热，加热至超过相变材料熔点20℃进行保温60min，使得相变材料完全熔化；随后开始降温，温度降至低于相变材料熔点20℃进行保温60min，使得相变材料凝固。设定此升降温程序为持续循环，计算机4可以读取程控电炉3中的实时温度。此处，加热超过相变材料熔点的温度不宜过高，否则会使得相变材料分解。降温低于相变材料熔点的温度也不宜过低，否则会导致降温过程时间过长，实验效率降低。
44.计算好时间，每循环250次取出一次。用丙酮和去离子水将耐蚀性测试坩埚1中的待测金属片洗净并进行烘干。使用分析天平7测量待测金属片质量，由扫描电子显微镜8观察待测金属片表面形貌，由x射线衍射仪9对待测金属片表面进行元素分析。用差示扫描量热仪10、x射线衍射仪9、红外光谱仪11测试相变材料相变温度与相变焓、晶体结构、分子结构与化学成分；并将上述数据作为过程对比数据。高低温循环进行1000次后测试结束。最终获得高温相变材料稳定性以及待测金属在相变材料中熔化-凝固循环的耐蚀性进行评估。
45.本领域普通技术人员可以理解，以上所述仅为发明的优选实例而已，并不用于限制发明，尽管参照前述实例对发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实例记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在发明的精神和原则之内，所做的修改、等同替换等均应包含在发明的保护范围之内。