一种超薄胶带用聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法与流程

1.本发明涉及聚丙烯酸酯压敏胶的制备技术领域，尤其涉及一种超薄胶带用聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法。


背景技术：

2.电子产品正向轻量化及便携化方向发展，产品中的器件也向薄型化及集成化转变。单个器件的发热量随功能增大也会明显上升，热量的聚集会降低器件的性能，如何设计产品结构使热量及时导出对各设计厂商来说非常重要。目前市场常用的设计方案都需要使用超薄胶带，通过超薄胶带使各降热或导热部件可紧贴热源导出热量且不因振动等产生位移。
3.薄型化处理的胶带由于使用环境特殊，要求该胶带中使用的压敏胶具有超薄状态(0.5-3微米厚度)下具有较好的三力特点(高初粘力、高剥离力及高保持力)。
4.本发明涉及一种超薄胶带用聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，采用溶液聚合的方法，通过特殊设计的工艺兼顾产品的初粘力及持粘力，最后经过复配特殊增粘树脂使该压敏胶在超薄状态也保持有高初粘力、高剥离力及高保持力的特性。


技术实现要素：

5.为解决上述技术问题，本发明提供一种超薄胶带用聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法。
6.本发明的目的在于提供一种超薄胶带用聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法。本发明所述的超薄胶带用聚丙烯酸酯压敏胶通过以下技术方案实现，包括以下步骤：
7.(1)以质量份计，将30-45份丙烯酸酯类单体，0.2-1.5份功能单体，55-65份溶剂，0.1-0.7份引发剂混合后搅拌均匀，制备成釜底料。
8.(2)以质量份计，将210-240份丙烯酸酯类单体，2-6份功能单体，40-60份溶剂，0.2-1份引发剂混合后搅拌均匀，制备成滴加料。
9.(3)以质量份计，将0.1-0.4份引发剂，5-8份溶剂混合均匀，制备成引发剂溶液。
10.(4)反应釜外部用75-95℃热水保温。反应釜内部开始反应后，控制反应时间1-5小时；然后滴入(2)中滴加料，滴加时间1-4小时，保温1-3小时；补加(3)中的引发剂溶液，继续保温2-4小时后降温，至内温60℃后向反应釜内添加50-70质量份的改性树脂，继续搅拌2小时后把内温降温至40℃以下，然后向反应釜中加入200-250质量份的溶剂，继续搅拌2小时，过滤出料即可得聚丙烯酸酯压敏胶。
11.(5)在使用时，向压敏胶中加入不超过质量份2％的交联剂经高温固化后即可。
12.优选地，所述步骤(1)(2)所述的丙烯酸酯类单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯中的至少一种与丙烯酸异辛酯的混合物，其中丙烯酸异辛酯的占比占总质量的50-60％。
13.优选地，所述步骤(1)所述的溶剂为乙酸乙酯、丙酮、正己烷、甲醇、甲苯中一种或几种组合。
14.优选地，所述步骤(2)(3)所述的溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯一种或两种组合。
15.优选地，所述步骤(4)所述的溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲苯、甲醇、丙酮、丁酮中一种或几种组合。
16.优选地，所述步骤(4)所述改性树脂为苯酚改性萜烯树脂、酚醛改性松香树脂、苯酚改性松香树脂中的几种组合，其中苯酚改性萜烯树脂优选tp2040，酚醛改性松香树脂优选rp-12603，苯酚改性松香树脂优选as-1130b。
17.优选地，所述步骤(1)(2)所述的功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或两种。
18.优选地，所述步骤(1)(2)(3)所述的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、过氧化二月桂酰中的一种。
19.优选地，步骤(4)中滴入滴加料前，反应釜内的釜底料单体转化率要达到90％以上。
20.优选地，步骤(5)中所述的交联剂为异氰酸酯类、金属盐类、环氧类、氨基树脂类中的一种。
21.本发明的有益效果为：采用半连续溶液聚合的方法，把产品需要的初粘力、持粘力、剥离力通过不同阶段来完成，最终在交联剂的作用下达到超薄状态下具有较高的初粘力、剥离力及持粘力特点。
具体实施方式
22.下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以便更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。
23.实施例1：a)制备反应釜底料，称取乙酸乙酯15g，丙酮16g，正己烷28g，丙烯酸丁酯19g，丙烯酸异辛酯20g，丙烯酸0.6g，偶氮二异丁腈0.2g，搅拌30分钟。
24.b)制备滴加料，称取乙酸乙酯60g，丙烯酸丁酯120g，丙烯酸异辛酯120g，丙烯酸4g，偶氮二异丁腈0.5g，搅拌30分钟。
25.c)把反应釜搅拌桨转速设定为20rpm，保持反应釜外温度80-85℃，给反应釜升温，当釜内出现聚合反应现象后，保温2小时。加入滴加料，滴加时间为2小时，滴加完成后继续保温1小时。然后补加引发剂溶液(1.8g偶氮二异丁腈与60g乙酸乙酯)，继续保温3小时。降低釜外温度，使内温降至60-65℃。向反应釜内加入35g rp-12603、15g as-1130b、12g tp2040，继续搅拌2小时，然后向其中加入150g甲苯、60g乙酸乙酯，搅拌2小时后，把内温降至40℃，放料。
26.本示例制备的压敏胶，用环氧类交联剂ga240进行固化，添加比例为0.03-0.05％。产品性能：25μmpet涂布25μm干胶，剥离力》1600g/25mm，持粘力《2mm(80℃/24小时/1kg砝码)，初粘力》10#(滚球法，25℃/50％rh)；25μmpet涂布2-3μm干胶，剥离力》500g/25mm。
27.以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。


技术特征：
1.一种超薄胶带用聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以质量份计，将30-45份丙烯酸酯类单体，0.2-1.5份功能单体，55-65份溶剂，0.1-0.7份引发剂混合后搅拌均匀，制备成釜底料；(2)以质量份计，将210-240份丙烯酸酯类单体，2-6份功能单体，40-60份溶剂，0.2-1份引发剂混合后搅拌均匀，制备成滴加料；(3)以质量份计，将0.1-0.4份引发剂，5-8份溶剂混合均匀，制备成引发剂溶液；(4)反应釜外部用75-95℃热水保温。反应釜内部开始反应后，控制反应时间1-5小时；然后滴入(2)中滴加料，滴加时间1-4小时，保温1-3小时；补加(3)中的引发剂溶液，继续保温2-4小时后降温，至内温60℃后向反应釜内添加50-70质量份的改性树脂，继续搅拌2小时后把内温降温至40℃以下，然后向反应釜中加入200-250质量份的溶剂，继续搅拌2小时，过滤出料即可得聚丙烯酸酯压敏胶。(5)在使用时，向压敏胶中加入不超过质量份2％的交联剂经高温固化后即可。2.根据权利要求1所述的一种超薄胶带用聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)(2)所述的丙烯酸酯类单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯中的至少一种与丙烯酸异辛酯的混合物，其中丙烯酸异辛酯的占比占总质量的50-60％。3.根据权利要求1所述的一种超薄胶带用聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)所述的溶剂为乙酸乙酯、丙酮、正己烷、甲醇、甲苯中一种或几种组合。4.根据权利要求1所述的一种超薄胶带用聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)(3)所述的溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯一种或两种组合。5.根据权利要求1所述的一种超薄胶带用聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)所述的溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲苯、甲醇、丙酮、丁酮中一种或几种组合。6.根据权利要求1所述的一种超薄胶带用聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)所述改性树脂为苯酚改性萜烯树脂、酚醛改性松香树脂、苯酚改性松香树脂中的几种组合，其中苯酚改性萜烯树脂优选tp2040，酚醛改性松香树脂优选rp-12603，苯酚改性松香树脂优选as-1130b。7.根据权利要求1所述的一种超薄胶带用聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)(2)所述的功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或两种。8.根据权利要求1所述的一种超薄胶带用聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)(2)(3)所述的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、过氧化二月桂酰中的一种。9.根据权利要求1所述的一种超薄胶带用聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中滴入滴加料前，反应釜内的釜底料单体转化率要达到90％以上。10.根据权利要求1所述的一种超薄胶带用聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中交联剂为异氰酸酯类、金属盐类、环氧类、氨基树脂类中的一种。

技术总结
本发明公开了一种超薄胶带用聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法。本发明采用半连续溶液聚合方法，通过釜底料的配方设计为压敏胶提供较高的初粘，通过滴加料为压敏胶提供持粘力及剥离力，最后采用增粘树脂进一步提高剥离力。与固化剂搭配使用，使压敏胶具有高剥离力、高持粘力、优异初粘力。该压敏胶制备的超薄胶带可广泛应用于散热石墨片及无线充电器领域。泛应用于散热石墨片及无线充电器领域。


技术研发人员：邹栋
受保护的技术使用者：上海保立佳新材料有限公司
技术研发日：2022.01.21
技术公布日：2022/4/12