一种木材上激光诱导石墨烯的制备方法与流程

1.本发明涉及石墨烯材料的加工技术领域，特别涉及一种木材上激光诱导石墨烯的制备方法。


背景技术：

2.石墨烯(graphene)是一种以sp2杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料。石墨烯作为一种超轻材料，其具备超强的导电性、超强的导热性、超强的力学性、超强的透光性，以及超强的比表面积，在光学、电学和力学方面的综合性能优异，因而在通讯电子、航空航天、新能源、资源与环境等领域具有重要的应用前景及价值。制备石墨烯常用的方法包括：微机械剥离法、外延生长法、化学气相沉积cvd法、氧化石墨烯还原法和激光诱导石墨烯lig法等。激光诱导石墨烯lig的方法主要通过激光烧蚀包括碳前体的材料产生局部高温使材料的化学键断裂，同时伴随着新的碳碳单键和双键重组形成石墨烯，材料中的其他元素形成气体物质释放。目前，利用激光诱导石墨烯lig的方法已经在聚酰亚胺pi、聚乙烯pe等商用聚合物中成功制备出石墨烯。激光诱导石墨烯技术的提出使得在实验室获取石墨烯成为了一种可能，同时也降低了制备石墨烯的复杂性，该技术的应用前景十分广泛。然而在激光诱导石墨烯的过程中由于激光器的类型、激光功率、激光诱导时的离焦量以及激光器的扫描速度的不确定性，存在激光无法正常诱导出石墨烯的问题，导致激光诱导石墨烯的品质大大下降，严重时甚至出现将基底材料完全碳化或烧蚀的情况。


技术实现要素：

3.为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种木材上激光诱导石墨烯的制备方法，在一定程度上解决了实验室石墨烯样品难以获取以及时间周期长的问题。
4.为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
5.一种木材上激光诱导石墨烯的制备方法，包括以下步骤；
6.1)激光诱导石墨烯的最优激光参数的获取：
7.将松木基底材料置于真空腔内并通过真空泵进行抽真空操作，而后将真空腔置于激光直写加工系统上进行扫描辐照,采用的是1070nm光纤激光器，利用激光直写技术进行木材上激光诱导石墨烯操作，然后用五位半数字多用表测量上述不同激光参数下松木基材上激光诱导出的石墨烯电阻值；
8.2)木材上激光诱导图案化石墨烯的制备：
9.得到最优的激光参数值后，进行激光直写操作，将基底材料连同真空腔置于1070nm激光加工平台上，并按照上述获得的最优激光参数进行调整，同时按照设计好的图案，控制激光器进行激光加工操作，得到激光诱导石墨烯样品；
10.3)木材上激光诱导石墨烯的表征；
11.为了验证激光诱导出的石墨烯，并得到激光诱导石墨烯的微观形貌，对最优参数的激光诱导出的石墨烯采用拉曼光谱进行表征，首先将仪器通过usb线连接电脑，然后打开
电脑拉曼软件，顺时针方向旋转激光锁式开关打开激光，预热半个小时，再将步骤2)制备出的石墨烯样品放入样品垫上，关掉房间的灯或者使样品处于黑暗环境中，最后点击程序的暗电流扫描来收集暗电流参考数据从而得到石墨烯样品的拉曼光谱图。
12.所述步骤1)具体为：松木基底的石墨烯化是在真空条件为100pa的低氧条件或完全真空条件下进行。
13.所述步骤1)中激光加工过程激光脉冲频率为8-12khz,激光功率为5-10w。
14.所述步骤1)中激光直写过程中激光器的激光扫描速度为50-150mm/s，激光的离焦距离为2-6mm，激光的扫描次数为10-20次。
15.所述步骤2)的激光器为半导体激光器、二氧化碳激光器、飞秒激光器或光纤激光器，具体采用的是1070nm光纤激光器。
16.所述步骤2)中最优参数具体为，激光的脉冲频率为10khz，激光功率为10w，激光扫描速度为100mm/s，激光的离焦距离为4mm，激光的扫描次数为14次时，制备出的石墨烯的电阻值最小，此时的最小电阻值为150ω。
17.本发明的有益效果：
18.本发明将松木基底材料置于真空腔内进行激光诱导，制备了实验室用的石墨烯样品，该木材上的石墨烯可以作为压阻式压力或者温度传感器的制备原料。
19.本发明制造过程简单，获取石墨烯样品时间短，可用于大批量的制备生产。
20.本发明制备激光诱导石墨烯所需的松木基底材料比较容易获得，且材料价格低廉，大大降低了获取实验室石墨烯样品的成本。
附图说明
21.图1为本发明的制备过程示意图。
22.图2为本发明的图案化石墨烯的诱导结果示意图。
23.图3为本发明的拉曼光谱测试图。
具体实施方式
24.下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
25.实施例1：
26.1)激光诱导石墨烯的最优激光参数的获取：
27.将松木基底材料置于真空腔内并通过真空泵进行抽真空操作，抽取的真空值为100pa，而后将真空腔置于激光直写加工系统上进行扫描辐照,采用的是1070nm光纤激光器，激光加工过程激光脉冲频率为10khz,激光功率为10w，利用激光直写技术进行木材上激光诱导石墨烯操作，在激光直写过程中激光器的激光扫描速度为100mm/s，激光的离焦距离为4mm，激光的扫描次数为14次；
28.2)木材上激光诱导图案化石墨烯的制备：
29.得到最优的激光参数值后，进行激光直写操作，将基底材料连同真空腔置于1070nm激光加工平台上，并按照上述获得的最优激光参数进行调整，同时按照设计好的图案，控制1070nm激光器进行激光加工操作，得到激光诱导石墨烯样品。
30.3)木材上激光诱导石墨烯的表征；
31.为了验证激光诱导出的石墨烯，并得到激光诱导石墨烯的微观形貌，对最优参数的激光诱导石墨烯采用拉曼光谱进行表征，首先将仪器通过usb线连接电脑，然后打开电脑拉曼软件，顺时针方向旋转激光锁式开关打开激光，预热半个小时，再将制备出的石墨烯样品放入样品垫上，关掉房间的灯或者使样品处于黑暗环境中，最后点击程序的暗电流扫描来收集暗电流参考数据从而得到石墨烯样品的拉曼光谱图。
32.实施例2：
33.1)激光诱导石墨烯的最优激光参数的获取：
34.将松木基底材料置于真空腔内并通过真空泵进行抽真空操作，抽取的真空值为100pa，而后将真空腔置于激光直写加工系统上进行扫描辐照,采用的是1070nm光纤激光器，激光加工过程激光脉冲频率为8khz,激光功率为5w，利用激光直写技术进行木材上激光诱导石墨烯操作，在激光直写过程中激光器的激光扫描速度为50mm/s，激光的离焦距离为2mm，激光的扫描次数为10次；
35.2)木材上激光诱导图案化石墨烯的制备：
36.得到最优的激光参数值后，进行激光直写操作，将基底材料连同真空腔置于1070nm激光加工平台上，并按照上述获得的最优激光参数进行调整，同时按照设计好的图案，控制1070nm激光器进行激光加工操作，得到激光诱导石墨烯样品。
37.3)木材上激光诱导石墨烯的表征；
38.为了验证激光诱导出的石墨烯，并得到激光诱导石墨烯的微观形貌，对最优参数的激光诱导石墨烯采用拉曼光谱进行表征，首先将仪器通过usb线连接电脑，然后打开电脑拉曼软件，顺时针方向旋转激光锁式开关打开激光，预热半个小时，再将制备出的石墨烯样品放入样品垫上，关掉房间的灯或者使样品处于黑暗环境中，最后点击程序的暗电流扫描来收集暗电流参考数据从而得到石墨烯样品的拉曼光谱图。
39.实施例3：
40.1)激光诱导石墨烯的最优激光参数的获取：
41.将松木基底材料置于真空腔内并通过真空泵进行抽真空操作，抽取的真空值为100pa，而后将真空腔置于激光直写加工系统上进行扫描辐照,采用的是1070nm光纤激光器，激光加工过程激光脉冲频率为12khz,激光功率为10w，利用激光直写技术进行木材上激光诱导石墨烯操作，在激光直写过程中激光器的激光扫描速度为150mm/s，激光的离焦距离为6mm，激光的扫描次数为20次；
42.2)木材上激光诱导图案化石墨烯的制备：
43.得到最优的激光参数值后，进行激光直写操作，将基底材料连同真空腔置于1070nm激光加工平台上，并按照上述获得的最优激光参数进行调整，同时按照设计好的图案，控制1070nm激光器进行激光加工操作，得到激光诱导石墨烯样品。
44.3)木材上激光诱导石墨烯的表征；
45.为了验证激光诱导出的石墨烯，并得到激光诱导石墨烯的微观形貌，对最优参数的激光诱导石墨烯采用拉曼光谱进行表征，首先将仪器通过usb线连接电脑，然后打开电脑拉曼软件，顺时针方向旋转激光锁式开关打开激光，预热半个小时，再将制备出的石墨烯样品放入样品垫上，关掉房间的灯或者使样品处于黑暗环境中，最后点击程序的暗电流扫描来收集暗电流参考数据从而得到石墨烯样品的拉曼光谱图。
46.如图1所示：
47.首先将松木基底材料5置于真空腔4内并进行抽真空操作，通过控制阀门7的开度来控制真空泵9通过真空泵管道8来抽取真空腔内空气的多少，从真空计6上读出真空腔内真空度的数值，从而达到激光诱导石墨烯所需真空度的要求，经过试验探究获得真空腔的真空度为100pa。
48.随后将基底材料5连同真空腔置于1070nm光纤激光加工平台上，通过控制光纤激光器2的参数并通过扫描振镜3对松木基材进行激光加工，分别以不同的激光扫描速度、激光脉冲频率、激光的离焦距离，激光功率以及激光标刻次数为变量进行激光诱导石墨烯的实验，经过实验探究得到激光诱导时的最优激光光束10参数为：激光扫描速度100mm/s，激光脉冲频率10khz，激光的离焦距离4mm，激光功率10w，激光标刻次数14次，1070nm激光作用在松木上，成功的将松木基材诱导为石墨烯12材料。
49.如图2所示：
50.首先激光诱导的图案通过计算机1端进行设计，对图案进行填充后再将光纤激光器2的相关诱导参数设置为上述步骤中获得的最优值，并通过fiber laser软件对光纤激光器的激光进行控制。
51.随后通过1070nm光纤激光器进行激光诱导图案化石墨烯操作，激光诱导过程采用横向扫描的方式，激光诱导出的结构如图2所示，激光诱导后的诱导加工深度为500μm。
52.如图3所示：
53.首先，为了得到激光诱导石墨烯的微观形貌11，对在最优激光参数下诱导出的石墨烯进行表征，得到激光标刻后的松木呈现不规则的纤维片状多孔结构，其中纤维片状结构长度约为300-500μm。
54.随后对诱导出的石墨烯进行拉曼光谱表征，对图3拉曼光谱数据进行了分峰拟合，得到id/ig＝1.25，i2d/ig＝0.329，2d峰的出现表明了石墨烯的形成，而id/ig＝1.25与i2d/ig＝0.329表明了石墨烯的缺陷与层数较多，证明了实验所得到是一种含有石墨烯的多孔碳。