醋酸卡泊芬净杂质的制备工艺的制作方法

技术特征：
1. 一种醋酸卡泊芬净杂质的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：向醋酸卡泊芬净中加入一定量的酸性溶液，升温至10-50℃反应1-24 h，得到醋酸卡泊芬净与该杂质的混合溶液，然后用碱性溶液调节混合溶液的ph至5-7，进行高压制备液相色谱分离提纯，得到该杂质。2.如权利要求1所述的醋酸卡泊芬净杂质的制备工艺，其特征在于：所述酸性溶液是浓度为0.1-1mol/l的有机酸溶液或无机酸溶液；所述碱性溶液为有机碱溶液或无机碱溶液。3. 如权利要求1所述的醋酸卡泊芬净杂质的制备工艺，其特征在于：所述反应温度为20-30℃，所述反应时间为8-12 h，所述酸性溶液的浓度为0.5-1 mol/l。4.如权利要求1所述的醋酸卡泊芬净杂质的制备工艺，其特征在于：所述高压制备液相色谱使用的流动相a为纯化水，流动相b为乙腈。5.如权利要求4所述的醋酸卡泊芬净杂质的制备工艺，其特征在于：所述流动相a和流动相b在体积比5-88:12-95内进行梯度洗脱。6. 如权利要求1所述的醋酸卡泊芬净杂质的制备工艺，其特征在于：所述高压制备液相色谱分离提纯过程中：温度为室温，流速为70-80 ml/min，检测波长为200-220 nm；所述高压制备液相色谱使用的填料为sp-100-10-ods-p或其他c18类似填料。7. 如权利要求1所述的醋酸卡泊芬净杂质的制备工艺，其特征在于：所述高压制备液相色谱分离提纯过程中：温度为室温，流速为75 ml/min，检测波长为210 nm；所述酸性溶液为盐酸溶液/硫酸溶液/硝酸溶液/三氟乙酸溶液中的一种或几种；所述碱性溶液为醋酸钠溶液、naoh溶液、三乙胺溶液中的一种或几种。8.如权利要求1所述的醋酸卡泊芬净杂质的制备工艺，其特征在于：所述高压制备液相色谱分离提纯过程中，按如下梯度进行洗脱：0分钟：流动相a 88%，流动相b 12%；85分钟：流动相a 88%，流动相b 12%；86分钟：流动相a 50%，流动相b 50%；100分钟：流动相a 50%，流动相b 50%；101分钟：流动相a 5%，流动相b 95%；118分钟：流动相a 5%，流动相b 95%。9.如权利要求1所述的醋酸卡泊芬净杂质的制备工艺，其特征在于：所述进行高压制备液相色谱分离提纯之后，将收集的杂质溶液浓缩至干，再用纯化水溶解得到杂质溶解液，最后将杂质溶解液加入冻干机中冻干，得到该杂质。10. 如权利要求9所述的醋酸卡泊芬净杂质的制备工艺，其特征在于：所述浓缩为减压浓缩，温度为10-50℃，真空度≤-0.090 mpa。

技术总结
本申请属于化学制药技术领域，具体涉及一种醋酸卡泊芬净杂质的制备工艺，包括如下步骤：向醋酸卡泊芬净中加入一定量的酸性溶液，升温至10-50℃反应1-24 h，得到醋酸卡泊芬净与该杂质的混合溶液，然后用碱性溶液调节混合溶液的pH至5-7，进行高压制备液相色谱分离提纯，得到该杂质。本申请的醋酸卡泊芬净杂质的制备工艺，通过向醋酸卡泊芬净中加入酸性溶液，将醋酸卡泊芬净转化为本申请所要制备的杂质，然后通过高压制备液相色谱分离提纯，得到该杂质，该方法操作快捷方便，工艺安全性较高，使用高压制备柱对该杂质的分离提纯效果好，获得该杂质简便快捷，便于大量生产。便于大量生产。便于大量生产。


技术研发人员：刘俊银 王雅慧 俞永杰 诸津峰
受保护的技术使用者：苏州第四制药厂有限公司
技术研发日：2021.12.24
技术公布日：2022/4/5