实验室制备水泥熟料试验样品的方法与流程

1.本发明涉及水泥熟料技术领域，尤其涉及一种实验室制备水泥熟料试验样品的方法。


背景技术：

2.实验室研究水泥熟料理化性能时，首先在实验室制备水泥熟料试验样品。实验室现有的水泥熟料试验样品的制备方法大多为：将生料和煤灰进行混合，混合时将颗粒打散，手工拌和时，一般拌一边压，物料加水后，应用一定压力加压、并恒定一定时间保证料段密度均匀一致。传统的实验室制备样品的方法所得样品量较小，不足以用于水泥熟料理化检验；而制备较大样品量时不一定具备可重复性。
3.因此，有必要对现有实验室制备水泥熟料试验样品的方法进行研究。


技术实现要素：

4.为此，本发明提供一种实验室制备水泥熟料试验样品的方法。
5.具体而言，本发明提供的实验室制备水泥熟料试验样品的方法，以生料、煤灰为原料进行配料后，依次经粉磨、混料、样片制备、样片烘干和煅烧、样片冷却，得到试样成品；其中，所述混料包括：向生料和煤灰中加水拌匀，将拌匀的湿料依次通过第一筛网1次和第二筛网2～3次。
6.本发明发现，用于制备水泥熟料的原料细度小，加水进行混料时，其粘连性增大，物料之间更容易粘成团，进而降低试验样品的均化程度。将拌匀的湿料采用上述混料方式，尤其在上述筛混次数的条件下，有利于消除或减弱颗粒之间的聚集和粘附，同时无离析现象发生，从而大幅提高所得湿料的均匀性，进而保持水泥熟料试验样品的一致性。
7.作为优选，第一筛网的筛孔孔径比粉磨后的生料和煤灰的最大规格大0-5mm；第二筛网的筛孔孔径比第一筛网的筛孔孔径大5-10mm。在上述条件下，在保持水泥熟料试验样品的一致性的同时，还有利于提高筛分效率。可以理解的是，筛网上的物料因发生团聚和粘附后尺寸大于筛孔孔径而不能顺利过筛时，可以通过敲打等方式将其打散以保证筛网上的所有物料能够顺利过筛。
8.作为优选，所述样片制备的方法包括：经混料后的湿料按180-220g放入试模，在加压50-70吨下保压40-80s，得到样片。
9.作为优选，所述煤灰的添加量为生料质量的2-3％。
10.作为优选，所述水的添加量为生料和煤灰总质量的8-10％。
11.作为优选，所述烘干的温度为100-120℃，时间为10-15小时。
12.作为优选，所述煅烧包括：将烘干后的样片升温到900-1000℃后降温到600-800℃，之后按照预设的升温程序进行煅烧。
13.作为优选，所述样片冷却包括急冷方式或慢冷方式。
14.具体地，
15.所述急冷方式为：将经煅烧后的样片连同匣钵迅速从高温炉中取出，将样片倒入笼式回转冷却机中，快速翻转，使样片破碎，同时采用鼓风冷却将样片温度降到80℃以下，即为试样成品；
16.所述慢冷方式为：将经煅烧后的样片连同匣钵随炉自热降至800-1000℃后，将所述样片连同匣钵从高温炉中取出，将样片倒入笼式回转冷却机中，快速翻转，使样片破碎，同时采用鼓风冷却将样片温度降到80℃以下，即为试样成品。
17.基于上述技术方案，本发明的有益效果如下：
18.本发明方式可以较大提高实验室制备样品的均化程度，在试验过程中保持试验样品的一致性。
附图说明
19.图1为本发明实施例1制备的试验样品的岩相图；
20.图2为本发明对比例1制备的试验样品的岩相图。
具体实施方式
21.以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
22.实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
23.实施例1
24.本实施例提供的实验室制备水泥熟料试验样品的方法，包括以下步骤：
25.(1)配料
26.生料(粒径≤3mm)：总重1200g，其中，石灰石1051.2g、铁选矿21.6g、粉煤灰87.6g、铁矿石39.6g；
27.煤灰(粒径≤0.2mm)：26.8g；
28.水：110.4g。
29.(2)混料
30.将准确称量的生料、煤灰粉磨后通过0.355mm方孔筛，放入胶砂搅拌锅加水，在自转140
±
5r/min；公转62
±
5r/min下搅拌2分钟，将搅拌好的湿料通过0.5mm方孔筛，然后再经0.9mm方孔筛筛混2次。
31.(3)样片制备
32.准确称取搅拌好的湿料200
±
1g压制一片样片，共六片样片；使用手动电动一体化压样机压制试样，放入试模加压60吨保压60s。
33.(4)样片烘干和煅烧
34.将压制好的样片放入105℃电热鼓风干燥箱中连续烘干12小时；将烘干后的垫片放在匣钵的底部，将煅烧用样片竖直放置在垫片上；高温炉升温到950℃后降温至700℃，这时将样片连同匣钵一起放入高温炉中，按照提前设定好的升温程序：经过45分钟到达950℃；950℃保温30分钟；保温完成后经过35分钟到达1450℃；根据试验要求保温15分钟分钟，对样片进行煅烧。
35.(5)样片冷却
36.将煅烧后的样片连同匣钵迅速从高温炉中取出，用翻转装置将样片倒入笼式回转冷却机中，快速翻转，使样片破碎，并同时用电扇鼓风冷却5分钟，将样片温度降到80℃以下。
37.实施例2
38.本实施例提供的实验室制备水泥熟料试验样品的方法，包括以下步骤：
39.(1)配料
40.生料(粒径≤5mm)：总重1200g，其中，石灰石1016.7g、粘土91.4g、粉煤灰52.2g、铁矿石16.6g；
41.煤灰(粒径≤0.3mm)：23.1g；
42.水：92.1g。
43.(2)混料
44.将准确称量的生料、煤灰样品粉磨后通过0.4mm方孔筛，放入胶砂搅拌锅加水，在自转140
±
5r/min；公转62
±
5r/min下搅拌2分钟，将搅拌好的湿料通过0.6mm方孔筛，然后再经1.0mm方孔筛筛混2次。
45.(3)样片制备
46.准确称取搅拌好的湿料200
±
1g压制一片样片，共六片样片；使用手动电动一体化压样机压制试样，放入试模加压60吨保压60s。
47.(4)样片烘干和煅烧
48.将压制好的样片放入105℃电热鼓风干燥箱中连续烘干12小时；将烘干后的垫片放在匣钵的底部，将煅烧用样片竖直放置在垫片上；高温炉升温到950℃后降温至700℃，这时将样片连同匣钵一起放入高温炉中，按照提前设定好的升温程序：经过45分钟到达950℃；950℃保温30分钟；保温完成后经过35分钟到达1450℃；根据试验要求保温15分钟，对样片进行煅烧。
49.(5)样片冷却
50.完成煅烧后，高温炉按设定程序自动断电，样品连同匣钵继续放置在煅烧高温炉中，温度自然降至900℃时，将完成煅烧的样品连同匣钵迅速从高温炉中取出，用翻转装置将样片倒入笼式回转冷却机中，快速翻转，使样片破碎，并同时用电扇鼓风冷却5分钟，将样片温度降到80℃以下。
51.实施例3
52.本实施例提供的实验室制备水泥熟料试验样品的方法，包括以下步骤：
53.本实施例提供的实验室制备水泥熟料试验样品的方法，包括以下步骤：
54.(1)配料
55.生料(粒径≤5mm)：总重1200g，其中，石灰石1019.3g、污泥67.1g、粉煤灰86.8g、铁矿石16.6g；
56.煤灰(粒径≤0.1mm)：23.2g；
57.水：92.1g。
58.(2)混料
59.将准确称量的生料、煤灰样品粉磨后通过0.5mm方孔筛，放入胶砂搅拌锅加水，在
自转140
±
5r/min；公转62
±
5r/min下搅拌2分钟，将搅拌好的湿料通过0.7mm方孔筛，然后再经1.1mm方孔筛筛混2次。
60.(3)样片制备
61.准确称取搅拌好的湿料200
±
1g压制一片样片，共六片样片；使用手动电动一体化压样机压制试样，放入试模加压60吨保压60s。
62.(4)样片烘干和煅烧
63.将压制好的样片放入105℃电热鼓风干燥箱中连续烘干12小时；将烘干后的垫片放在匣钵的底部，将煅烧用样片竖直放置在垫片上；高温炉升温到950℃后降温至700℃，这时将样片连同匣钵一起放入高温炉中，按照提前设定好的升温程序：经过45分钟到达950℃；950℃保温30分钟；保温完成后经过35分钟到达1450℃；根据试验要求保温15分钟，对样片进行煅烧。
64.(5)样片冷却
65.完成煅烧后，高温炉按设定程序自动断电，样品连同匣钵继续放置在煅烧高温炉中，温度自然降至900℃时，将完成煅烧的样品连同匣钵迅速从高温炉中取出，用翻转装置将样片倒入笼式回转冷却机中，快速翻转，使样片破碎，并同时用电扇鼓风冷却5分钟，将样片温度降到80℃以下。
66.对比例1
67.本对比例1提供的实验室制备水泥熟料试验样品的方法与实施例1的区别仅在于：
68.步骤(2)混料：将准确称量的生料、煤灰样品粉磨后通过0.355mm方孔筛，放入胶砂搅拌锅加水，在自转140
±
5r/min；公转62
±
5r/min的转速下搅拌2分钟，将搅拌好的湿料通过0.5mm方孔筛，然后再经0.9mm方孔筛筛混4次。
69.测试例
70.对实施例1-3和对比例1制备的试验样品中f-cao的含量进行检测。
71.f-cao的含量检测方法：称取约0.5g试验样品，精确至0.000l g，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml乙二醇一乙醇溶液，放入一根干燥的搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸5min，取下锥形瓶，立即用苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。
72.结果见表1。
73.表1
74.试验样品f-cao含量实施例10.32％实施例20.30％实施例30.38％对比例10.77％
75.结果显示，实施例1-3的f-cao含量值明显低于对比例1，表明本发明方法制备的试验样品的均匀性更高。
76.图1和图2分别为实施例1和对比例1试验样品的岩相图，从图中可以看出，实施例1制备的试验样品中的各种矿物分布均匀；对比例1制备的试验样品中各种矿物分布不均。
77.最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。